고온고압 수화학 분위기를 모사한 조건에서 피로균열성장 거동에 관한 연구를 수행하였다. 고온고압분위기 모사를 위해 Load machaine, Autoclave, Water loop, 균열측정장치(Reversing DCPD) 그리고 전기화학변수 측정장치 등을 설치하였다. 우선 공기분위기 및 상온수화학 분위기에서의 시험을 통해 안정성을 확인하였으며, 안정한 조건에서 고온수화학분위기에서 실험을 수행하였다. 수화학 분위기에서 용존산소에 상관없이 취성파면이 관찰되었다. 용존산소의 양이 적을 경우(10ppb이하) 발견된 취성파면의 양은 연성파면에 비해 훨씬 적었으며, 용존산소가 높을 경우(8000ppb) 취성파면의 양이 많이 발견되었다. 산소포화된 고온수화학 분위기 피로시험결과는 피로균열성장이 주로 취성파면에 의해 이루어졌으며, 균열성장속도 또한 크게 증가하였다.
고분자 Polyimide (PI) film 표면을 반응성 가스 분위기에서 1KeV의 에너지를 가지 는 여러 종류의 이온빔으로 조사하여 표면을 개질하였다. PI표면의 친수성과 표면에너지를 측정하기 위해 접촉각 측정기를 사용하였으며 개질 된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. 표면 개질을 위한 이온조사량은 5 $\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2이며 반응가스는 0-8scm까지 변화시켰다. 아르곤 이온빔으로 표면 개질시에는 67。에서 40。까지 감소하였고 표면에너지는 46 dyne/cm에서 64dyne/cm까지 증가하였다. 산소를 6sccm 주입하면서 산소 이온빔으로 표면 개질시 물과의 접촉각은 67。 에서 최대 12。까지 감소하였으며 표면에너지는 46dyne/cm에서 72dyne/cm까지 증가하였고 이때의 이온조사량은 5$\times$1014 -1$\times$1017 ions/cm2 이였다. 여러 종류의 반응성 가스와 이온을 사용하여 개질하여 본 결과 산소분위기에서 산소 이온을 이용하여 개질 하였을 때 접촉각이 8。인 표면을 얻을수 있었다, 산소분위기에서 아르곤 이온빔으로 1$\times$1017 ions/cm2 의 이온 조사량으로 개질 된 Pi 시료를 대기 중에 보관하였을 때에는 110시간 후 65。로 증가하였고 물속에서 보관하였을 때에는 46。로 증가하였다. 그러나 산소 이온빔에 산소분위기에서 개 질 된 시료의 경우 물속에 보관할 경우 접촉강의 증가없이 일정한 값을 나타내었다. 이온조 사로 개질된 시료의 화학적 변화를 확인하기 위하여 XPS 사용하였다. 표면 개질 전의 PI 시료와 산소 분위기에서 1$\times$1017 ions/cm2의 아르곤 이온빔으로 개질한 XPS peak 결과로 보아 Cls의 spectra를 보면 C-C, C-N 그리고 C=O의 결합들은 intensity가 감소하였고 C-O 의 intensity는 증가하였다. Nls peak로 보아 imide N 성분은 이온빔의 조사로 인하여 감소 하였고 C-O의 intensity는 증가하였다. Nls peakk로 보아 imide N성분은 이온빔의조사로 감소하였고 Ols peak로 보아 C-O는 증가하였고 C=O는 약간의 감소가 나타났다. 또한 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 시료의 경우 접착력이 증가하는데 이는 주로 C-O 결합의 산소와 Cu와의 상호작요에 의한 것임을 알수 있었다.
본 연구에서는 반도체 소자의 수율을 현저히 저하시키는 반도체 습식 세정 시 건조 후 웨이퍼 표면에 형성된 water mark의생성 원인을 고찰하였다. 이를 위해 초순수수의 물방울을 다른 접촉각의 시편 위에 고의로 잔류시킨 후 질소 및 산소 분위기에서 건조시켰다. 건조 분위기와 상관없이 HF 처리된 소수성의시편 뿐만 아니라 친수성의 시편에서도 water mark이 관찰되었다. 생성된 water mark의 크기는 분위기에 무관하게 접촉각이 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 산소 분위기에서 HF처리된 시편은 건조 후 질소 분위기에서 생성된 water mark의 크기보다 2배이상 크게 형성되었다. 이들 산소 및 질소 분위기에서 HF 처리된 실리콘 시편 위에 생성된 water mark의 성분을 AES(Auger Electron Spectroscopy)로 분석한 결과 water mark는 실리콘과 산소의 화합물 형태로 존재함을 확인하였다. AAS(Atomic Absorption Spectroscopy)분석 결과 건조 분위기에 상관 없이 HF처리된 실리콘 시편 위에 물방울을 30분 잔류시 물방울 내의 실리콘 농도가 증가하였다. 또한 물방울내 ozone을 첨가하여 실리콘 표면을 산화 시켰을 때 물방울과 표면의 접촉각 감소와 water mark의크기의 증가를 초래하였다.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr$_{4+}$ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 $Y_{2}$O$_{3}$의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
본 연구에서는 급속 열처리 온도와 분위기를 변화 시키면서 Pt/BST/Pt 커패시터의 전기적 특성 변화를 알아보고, 특성 개선에 대한 체계적인 원인을 분석하였다. 급속 열처리의 온도와 분위기에 따른 Pt/BST/Pt 커패시터의 전기적 특성 변화는 BST 박막 내의 산소 결핍과 관련이 있는 것으로 보인다. 이러한 사실을 확인하기 위하여 450℃, 20mttorr에서 산소와 산소 플라즈마 분위기에서 각각 열처리를 수행한 후 전기적 특성을 비교하였다. 산소 플라즈마에서 열처리를 수행한 BST 커패시터의 누설전류 전류밀도가 단순히 산소 분위기에서 열처리 한 시편과 비교하여 훨씬 낮았다. 또한, 산소 분위기에서 열처리를 수행한 BST 커패시터의 유전율이 약14%정도 감소한 반면, 산소 플라즈마에서 열처리를 수행한 유전율은 거의 감소가 없었다. 위의 결과는 반응성이 강한 산소 원자를 많이 포함하고 있는 산소 플라즈마가 산소 결핍을 보상하는데 있어서 매우 효과적임을 시사하고 있다. 결과적으로, BST박막 내의 산소 결핍이 BST커패시터의 누설전류 밀도와 유전율에 큰 영향을 미치고 있음을 추정할 수 있다. 그리고, 산소 플라즈마에서 열처리를 수행함으로써 유전율의 감소 없이 누설전류 밀도가 크게 개선된 BST커패시터를 얻을 수 있었다.
고분자 Polyrnethylrnethacryla te (PMMA) 의 표연에 친수성올 가지게 하기 위하여 600 eV에서 1000 e V의 이온범 과 반웅성 분위기 기체플 이용하는 이용 보조 반웅 (ion assisted reaction) 법으로 개질 하였다. 아르곤 이옴범만율 조사한 시료의 접촉각은 $68^{\circ} to $35^{\circ}$ 까지 접촉각이 낮아졌으며, 산소기체 분위기로 풀어 넣어주며 아르곤 이온빔으로 처리된 시료는 19。까지 정 촉각이 강소하였다. 산소 아온만으로 처리한 경우는 산소 분위기에서 아르곤 이온으로 조사한 경우와 비슷한 접촉각 변화를 냐타내며, 산소 분위기에서 산소이옹올 이용하여 시료를 처리한 경우 $68^{\circ}$이던 표면 접촉각이 $1\times10^{17} ions/cm^2$의 이온 에너지 조사 후에 $14^{\circ}$까지 강소하였다. 표면에너지는 아르곤 이온만으로 조사된 경우에 비하여 산소 분위기에서 조사한 경우와 산소 이온올 이용하여 조사한 경우에서 증가하였으며 산소 분위기에서 산소 이온으로 조사된 경우가 초기 46 dyne/cm 에서 72 dyne/cm로 증가하였으며 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 이온빔으로 처리된 시료의 정 촉각 강소와 표변에너지의 증가는 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 의 spectra 결과로부터 PMMA의 표면에 C-O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 이온법 조사 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 물 속에 보관된 시료의 경우는 이온빔 처리된 후의 접촉각올 그대로 유지하였다. 또한 표면에너지의 경우도 대기 중에 보관된 시료의 경우는 시간의 경과함에 따라 polar force의 강소에 의해 표면에너지는 감소하였으나, 물 속에 보관된 경우는 표면에너지에 큰 변화가 없었다. 이로부터 접촉각과 표면에너지의 시간에 따른 변화도 이온빔 조사에 의해 형성된 친 수성기에 크게 의존함을 알 수 있다.
최근 페로브스카이트 반도체 물질에 대한 연구가 이루어지고 있고, 이 물질에 대한 표면 처리를 이용한 특성 평가는 후속 연구들의 기반이 된다. 따라서, 본 논문에서는 상압분위기에서 플라즈마가 형성되는 상압플라즈마 장비로 산소 플라즈마를 생성하여 공기중에 약 6개월정도 노출시킨 페로브스카이트 박막을 표면 처리한 결과에 대해 연구하였다. 6개월간 노출시킨 이유는 페로브스카이트 박막은 유기물과 무기물로 이루어져 있기 때문에 공기 중에 노출되면, 산소나 수증기와의 반응을 통해 표면이 변화된다. 따라서, 이러한 변화를 원래 막으로의 복원이 가능한지 알아보기 위함이다. 산소플라즈마 분위기에서 1초부터 1200초까지 공정 시간을 변화시켜 가면서 표면 형상과 원소들 비율을 분석하였다. 이러한 결과는 페로브스카이트 막이 시간에 따라 변화가 일어나더라도 플라즈마 처리를 통해 이를 해결하는 방안을 제공한다.
일방향 응고법을 이용하여 텔루리움(Te)이 Fe-C-Si 합금 즉 주철의 응고시 흑연의 형태에 미치는 영향을 관찰하였다. Te이 산소와의 반응성향이 큼을 감안하여 수소 및 아르곤으로 응고분위기를 조절함으로써 각각의 분위기에서 나타나는 Te의 영향을 비교 분석하였다. 그 결과 아르곤 분위기에 비하여 수소분위기에서 Te의 효과가 현저하였으며, 이것은 수소가 산소의 영향력을 억제하여 Te의 산화를 방지함에 기인하는 것으로 판단되었다. 수소 분위기 하에서 Te의 효과가 극대화되었을 경우 희주철 조직은 응고속도가 극히 낮은 때에만 얻어졌으며, 미세한 편상(片狀)흑연이 평면형 응고선단을 형성하며 열전달이 일어나는 반대 방향을 따라 성장함으로써 지금까지 볼 수 없었던 독특한 조직이 관찰되었다.
Au 또는 Pt를 확산시켜 실리콘 $p^{+}-n$ 접합 다이오드를 제작하였다. Au 또는 Pt의 확산을 $800{\sim}1010^{\circ}C$, 산소 및 질소분위기에서 실시하여 다이오드의 전기적 특성을 분석하였으며, Au 또는 Pt가 확산된 시편을 산소분위기의 $800{\sim}1010^{\circ}C$에서 2차 열처리를 실시한후 이 처리가 소자의 전기적 특성에 미치는 효과에 대해 고찰하였다. $1010^{\circ}C$의 온도에서 1차 확산결과 Pt가 확산된 다이오드의 누설전류는 Au가 확산된 다이오드 누설전류의 75배 였다. $1010^{\circ}C$, 질소분위기에서 1시간동안 Pt가 확산된 시편을 산소분위기에서 $800^{\circ}C$, 1시간동안 2차 열처리하였을 경우에 1차 열처리한 것보다 누설전류가 1/1100로 감소되었다. 초고속 실리콘 $p^{+}-n$ 접합 스위칭 다이오드의 특성을 만족하기 위해서는, Pt를 $1010^{\circ}C$, 질소분위기에선 1시간 확산시킨후 2차 열처리를 $800^{\circ}C$, 산소분위기에서 1시간동안 열처리하는 것이 최적 조건임을 알 수 있었다. 이때 다이오드의 제특성은 역회복시간 4ns, 항복전압 138V, 누설전류1.7nA 그리고 순방향 전압이 1V였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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