Park, Min-Kyoung;Yoo, Ji-Hyock;Lee, Je-Bong;Im, Geon-Jae;Kim, Doo-Ho;Kim, Won-Il
한국식품위생안전성학회지
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제28권1호
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pp.45-49
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2013
본 연구에서는 유화제를 사용하지 않고 초단파 산분해법을 이용해 우리나라에서생산된 참기름의 중금속을 측정하고자 하였다. ICP-MS를 통해 12개의 참기름 시료에 오염된 카드뮴, 납, 비소의 3종 중금속을 분석하였다. 분석법의 검증 결과 카드뮴, 납, 비소 모두 직선성($r^2$)이 0.99 이상이며 RSD는 4% 이하였다. 또한, 분석법의 정확성 및 효율성 측정을 위해 중금속 $10{\mu}g/g$과 $100{\mu}g/g$을 첨가한 시료를 분석한 결과, 회수율이 카드뮴 98.5-101.6%, 납 100.3-101.3%, 비소 102.1-111.2%로 우수하게 나타났다. 본 분석법을 이용하여 분석한 참기름 시료의 중금속 함량은 카드뮴 불검출${\sim}0.109{\mu}g/g$, 납 $0.014{\sim}0.200{\mu}g/g$, 비소 $0.014{\sim}0.125{\mu}g/g$이었다. 따라서, 중금속 오염지역에서 생산된 참깨 및 이를 이용한 가공품의 경우 섭취에 주의할 필요가 있다.
본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.
사용후핵연료와 조성이 비슷한 모의 사용후핵연료를 고압 산분해법으로 용해시킨 후 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 몰리브덴 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 각각의 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 202.030과 203.844 nm의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였으며, 보다 정확하고 정밀한 분석 결과를 얻기 위하여 표준물 첨가법을 적용하였다. 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 양이온 교환수지(Bio-Rad AG 50W-X8)로 분리한 다음 ICP-AES로 분석한 결과와 직접 분석한 결과를 비교한 결과, 상대편차는 5% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다. 따라서 본 방법은 모의 사용후핵연료 용해용액 내에 함유되어 있는 몰리브덴을 바로 분석할 수 있을 뿐만 아니라 몰리브덴의 함량이 수 퍼센트인 우라늄-몰리브덴 합금중 몰리브덴 정량에도 적용할 수 있었다.
함양-산청지역 하상퇴적물의 자연배경치와 부화특성을 알아보고, 지구화학적 재해에 대해 예견하였다. 오염의 우려가 없고, 집수분지를 대표할 수 있는 하상퇴적물 시료를 채취하였다. XRF, ICP-AES와 NAA 분석을 이용하여 주성분원소와 유해원소 함량을 얻었다. 산분해법은 1차로 $HClO_4$와 HF를 혼합하여 $200^{\circ}C$에서 분해시킨 후, 2차로 $HClO_4$, HF 및 HCl를 혼합한 후 $200^{\circ}C$에서 분해시켜 이를 1% $HNO_3$용액으로 만들었다. 상관분석에서 하상퇴적물의 $SiO_2$ 함량이 증가할수록 Cu와 Co의 함량이 감소하는 특징을 보임을 알 수 있었다. 함양-산청내 환경유해원소 대부분 부화지수 2 이하로 부화되어 있었으며, 함양지역 하상퇴적물은 Pb>Th>Cr>V>Co>Cu순으로, 산청지역 하상퇴적물은 Pb>Th>Cr>Co>V>Cu순으로 부화되어 있었다. Pb, Cr, Co 및 V의 부화지수는 함양지역과 산청지역에서 거의 비슷한 부화특성을 보였으나, Th의 부화지수는 함양지역 지역에서, Cu의 부화지수는 산청지역에서 높은 부화특성을 보였다. Pb의 부화지수는 각각 2.24(함양), 2.57(산청) 이상으로 부화되어 있었지만, 토양 및 환경오염 허용 한계치(tolerable level)를 이용하여 살펴본 결과에서는 오염에 특별히 노출되지 않은 것으로 판단된다.
간장은 한국의 전통 발효식품으로써 최근 항암 효과, 항균작용, 항산화능, 항혈전 효과 등의 효능이 보고되고 있다. 한국의 간장은 콩과 밀을 주요 원료로 사용한다. 콩의 세포벽으로부터 유래되는 다당류는 효소적 가수분해에 저항성이 있으므로, 발효가 끝난 후에도 간장에 잔존하게 되며 이것을 간장 유래 다당류(Kanjang polysaccharides, KPS)라 부른다. 본 연구에서는 산분해법과 양조법으로 제조된 시판 간장인 A~T의 20종의 투석물로부터 다당류를 제조하고, 비만세포에서 염증성 cytokine의 방출과 mRNA의 발현에 대한 KPS의 효과를 실험함으로써 항염증 효과를 조사하였다. RBL-2H3 세포에서 KPS의 처리는 histamine과 ${\beta}$-hexosaminidase의 방출을 현저히 억제시켰다. 자극된 HMC-1 세포에서 KPS의 처리는 염증성 cytokine인 IL-6, IL-8, TNF-${\alpha}$의 방출 및 mRNA의 발현을 감소시켰다. 특히, 양조간장으로부터 유래된 KPS는 산분해 간장보다 비만세포에서 우수한 항염증 효과를 나타내었다. 따라서, KPS는 알레르기성 염증반응을 억제시키는데 효과적일 것이라 사료된다.
본 연구는 담수 퇴적물 중 유기물의 척도가 되는 화학적산소요구량, 염양염류인 총질소와 총인 및 금속류인 철과 망간에 대해 국내 외 분석법을 적용하여 분석을 실시함으로서 각 분석법간의 상관성을 파악하고 그 적용성을 알아보고자 하였다. 화학적산소요구량은 국내 해양환경공정시험방법과 일본의 위생시험법을 적용하였는데 두 방법 모두 측정범위가 넓고, 생물학적산소요구량이나 유기물질과 상관관계가 좋은 과망간산칼륨법을 이용하고 있기 때문에 분석법간 편차가 크지 않음을 확인하였다. 총질소와 총인의 경우 국내 식품공전에 의한 시험법과 일본의 위생시험법을 적용하여 분석을 실시하였다. 총질소는 두 방법 모두 중화 적정법이지만 시료 분해 및 증류 과정의 차이에 의해 일본의 위생시험법에 의한 분석 값이 약간 낮은 경향을 보였다. 총인의 경우 두 방법 모두 질산과 과염소산에 의한 분해 후 값을 측정하는 방법으로 비슷한 결과를 보였다. 철과 망간과 같은 금속류의 실험은 크게 용출방법과 산분해법을 실시하였다. 용출법에서 얻은 결과값은 산분해한 값에 비하여 적은 값을 나타내었는데 그 이유는 용출조건보다 산분해 조건에서 금속류가 더 잘 녹아나오기 때문이다.
본 연구에서는 서울지역에서 유통되고 있는 소비량이 많은 채소류의 중금속 함량을 조사해 국외기준과 비교하여 그 안전성을 평가하였다. 전국에서 재배되어 서울에서 유통되고 있는 채소류 20종 300건을 2009년 1월부터 10월까지 구입하여 중금속 8종(수은, 납, 카드뮴, 비소, 크롬, 니켈, 구리, 아연)을 수은분석기 및 ICP-OES를 이용하여 분석하였다. 시료의 분해는 산분해법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-OES 및 수은 분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.0002~0.0018 mg/kg 및 0.0009~0.0065 mg/kg으로 감도가 높았다. 채소류 중 중금속 함량[평균(최소~최대), mg/kg]은 수은 0.0005(N.D~0.007), 납 0.011(N.D~0.259), 카드뮴 0.012(N.D~0.188), 비소 0.002(N.D~0.142), 크롬 0.100(0.019~0.954), 니켈 0.093(0.003~1.231), 구리 1.098(0.072~36.29), 아연 3.480(0.485~21.31)이었다. 본 연구를 통해 얻어진 결과들 중 수은, 납, 카드뮴, 비소, 구리, 그리고 아연은 기존 연구들과 유사하였으며 크롬, 니켈은 낮은 수준이었다. 납과 카드뮴의 경우 채소류 중 중금속 기준을 초과한 것은 한 건도 없었다. 또한 2005년 국민영양조사 결과보고서의 1일 섭취량을 근거로 FAO/WHO의 중금속 잠정주간섭취허용량과 비교하면 Hg, Pb 및 Cd는 각각 0.44%, 1.98% 및 7.71%의 낮은 수준으로 식이를 통한 안전에는 문제가 없는 것으로 판단된다. 본 연구 결과는 아직 세부 기준이 설정되지 않은 채소류에 대한 중금속 기준을 설정하는데 있어 과학적 근거 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
남해-화개지역 하상퇴적토 환경유해원소들의 분산특성 및 환경유해성을 알아보고, 지구화학적 재해에 대해 예견하고자 한다. 하상퇴적토는 오염의 우려가 없고, 집수분지를 대표할 수 있는 시료를 채취하였다. XRD, XRF, ICP-AES, NAA를 이용하여 주성분원소 및 환경유해원소를 분석하였다. 산분해법은 1차로 $HClO_4$와 HF를 혼합하여 $200^{\circ}C$에서 분해시킨 후,2차로 $HClO_4$, HF, HCl를 혼합한 후 $200^{\circ}C$에서 분해시켜 이를 1% $HNO_3$ 용액으로 만들었다. 남해지역 환경유해원소의 함량은 Cu $5.66{\sim}168\;ppm$, Pb $18.0{\sim}40.7\;ppm$, Cr $21.6{\sim}147\;ppm$, Co $4.86{\sim}25.3\;ppm$ 범위이고, 화개지역에서는 Cu $16.4{\sim}41.2\;ppm$, Pb $26.5{\sim}37.5\;ppm$, Cr $79.6{\sim}153\;ppm$, Co $15.7{\sim}29.5\;ppm$ 범위를 보였다. 상관 분석에서는 하상퇴적토의 $SiO_2$ 함량이 높아질수록 구리(Cu)와 코발트(Co)의 함량이 감소하는 특징을 보였다. 연구지역의 E.I.는 비부화 되어 있으며, 평균값은 남해지역 0.35와 화개지역 0.56이였다. 조사대상 하상퇴적토들은 납 > 크롬 > 코발트 > 구리 순으로 부화되어 있으며, E.F.의 평균값은 $0.46{\sim}2.84$이다. E.F값은 구리와 코발트에서 거의 비슷한 부화특성을 보이나, 크롬에서는 남해지역보다 화개지역에서 보다 큰 부화특성을 보인다. 납은 연구지역 모두에서 상당히 부화되어 있었지만, 토양 및 퇴적물의 환경오염 허용 한계치(tolerable level)을 이용하여 살펴본 결과에서는 환경유해원소의 오염에 특별히 노출되지 않는 것으로 판단된다.
유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.
축분퇴비를 농경지에 환원시키는 방안은 작물에 필요한 영양분을 공급하는 측면외에도 토양의 이화학적 특성을 개선시켜 비옥도를 증진시키는 긍정적인 면인 있으나 중금속 함량이 높은 퇴비의 연용은 토양 내 중금속을 집적시켜 잠재적인 위해(危害).수준에 이를 수 있다. 그러므로 퇴비의 안전한 사용을 위해서는 총 중금속 함량과 더불어 생태계로의 이동 및 식물에 흡수 이용될 수 있는 중금속의 화학적 형태에 대한 정보가 중요하다. 따라서 본 연구에서는 톱밥이나 왕겨를 수분조절재로 이용한 축분퇴비에 대해서 총 중금속 농도와 중금속 화학종분화(化學種分化)에 대한 조사를 수행하였다. 퇴비의 조제원료로 사용된 축분의 종류에 따라 돈분퇴비, 계분퇴비 및 혼합분퇴비(돈분+계분+우분)로 분류하여 각각 25점씩 총 75점에 대한 축분퇴비시료를 전국에 걸쳐 수집하였다. 분석대상 중금속 원소는 Cr, Ni, Cu, Zn, As, Cd 및 Pb이며, 분석방법은 산분해법에 의한 총 중금속 농도와 단계별 추출법에 의한 치환태, 흡착태, 유기태, 탄산태 및 황화물 잔류태로 분류하여 화학적 분포를 분석하였다. 분석결과, 본 연구에 사용된 모든 축분퇴비의 총 중금속 함량은 비료관리법의 허용기준을 만족하는 것으로 분석되었으며 또한 돈분퇴비의 총 중금속 함량은 계분퇴비나 혼합분 퇴비에 비해 Cr을 제외한 모든 항목에서 높게 분석되었다. 축분 퇴비에 다량으로 존재하는 중금속 원소인 Zn, Cu의 함량은 건물(建物)기준으로 각각 157${\sim}$839mg Zn/kg, 47${\sim}$458mg Cu/kg으로 퇴비에 사용된 가축분의 종류에 따라 편차가 심한 것을 알 수 있었다. 추출된 중금속의 주된 형태는 Cr, Ni, Zn, As 및 Pb은 황화물 잔류태, Cu는 유기태, Cd은 탄산염태로 분석되었다. 본 연구결과 축분퇴비 내 중금속의 화학적 분포를 현행 총 중금속 허용기준에 추가 기준으로 지정하는 퇴비공정규격의 개정이 필여하다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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