본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 화학양론비(r=산무수물/에폭시)를 0.5, 0.7,0.9,1.1로 변화시켜 서로 다른 두종류의 경화촉진제 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(2E4MZ-CN)과 N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMZ)을 첨가한 시료에 대한 경화거동과 경화 후 물성을 관찰하였다. 이 시료의 등온 경화거동은 동역학 측정기(dynamic mechanical analyzer, DMA)와 시차주사 열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 조사하였다. DMA로부터 구해진 결과를 보면 경화시 상대저장강성을 (relative storage rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RLR)의 변화가 r값과 경화촉진제의 종류에 영향을 받았다. 그리고 DSC결과는 r값이 감소함에 따라 경화가 촉진되는 것으로 나타났다. 경화물의 성질을 조사하기 위하여 사용된 DMA로부터 얻어진 유리전이온도(glass transition temperature, T$_{g}$)와 가교결합간의 평균분자량(average molecular weigh between crosslinks, M$_{c}$은 사용한 두 경화촉진제에 대하여 r값의 영향이 다르게 나타났다. BDMA의 경우는 T$_{g}$가 1:1화학양론비인 r=0.9에서 최고치를 보였으나, 2E4MZ-CN은 r이 감소함에 따라 계속 증가하는 양상을 보였다. 이와 같은 경향은 2E4MZ-CN을 경화촉진제로 사용하였을 때 에폭시가 과량으로 될수록 잔류 에폭시기들간의 에케르반응이 추가적으로 일어나 M$_{c}$가 감소하기 때문이다.
에폭시/산무수물계의 등온 경화거동을 새로이 제작된 Torsion Pendulum(TP)으로 다양한 온도에서 조사하였으며 경화반응을 촉진시키기 위하여 두 종류의 경화촉진제를 사용하였다. 새로이 제작된 TP는 개인용 컴퓨터를 이용하여 모든 기계\ulcorner인 작동과 date 수집 및 분석이 자동으로 처리될 수 있도록 하였다. 이 기기로부터 얻어진 결과인 경화 동안의 상대전단강성율(RSR, relative shear rigidity)과 log decrement(LD)의 변화로부터 제작된 TP가 잘 작동한다는 것을 알 수 있었다. 두 종류의 촉진제가 전체적인 경화과정에 미치는 촉진효과는 비슷하였으나 각 촉진제로부터 얻어진 LD 곡선을 보면 서로 다른 모양을 나타내었다. 이것은 경화촉진제가 반응 촉진효과 이외에도 경화거동에 영향을 미친다는 것을 의미하며, 따라서 이러한 경화거동의 차이는 경화물의 성질에 영향을 줄 수 있다.
In order to find an effect of structural changes due to variation of addition ratio of anhydride hardener and postcuring herat-treatments upon electrical properties of epoxy composites, the dielectric properties over a frequency range from 30[Hz] to l[MHz] were investigated in the temperature range of 20-180[.deg. C]. From the dielectric properties, the a peaks related with glass-transition phenomena of epoxy network appeared near 130[.deg. C], the conduction loss in high temperature region above 150[.deg. C] due to thermal dissociation of hardener started off with the low frequency side and the .betha. peak concerned with contribution of movable unreacted terminal epoxy groups and curing agents in the glass states concurred with the high-frequency side below 20[.deg. C]. And an effect of an hydride hardener upon structural changes and of postcuring heat treatments upon structural stability in epoxy composites would be explained through the estimation of the distribution of relaxation times and the activation energy for a .alpha. peak according to the WLF equations.
흔히 사용되는 고분자는 다양한 형태로 제조되고 있다. 더 나아가, 나일론, 아라미드와 같은 연속적인 고분자 섬유가 최근에 제조되고 있다. 이번 실험에서 에폭시를 이용하여 고분자 섬유를 제조하였다. 비스페놀-A 타입의 에폭시가 사용되었고, 아민계 및 산 무수물계 경화제가 사용되었다. 에폭시 형상을 유지하기 위해 단계적 승온방식을 이용하여 에폭시 섬유를 경화했다. 계면접착력을 확인하기 위하여 두 섬유에 대한 상대적인 표면에너지를 수정된 정적 접촉각 방식으로 확인하였다. 인장실험을 통하여 기계적인 실험을 실시하였다. 인장실험 후에 파단형태가 경화제에 따라 달라지는 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 인장강도가 183 MPa로 70 MPa인 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시를 사용한 에폭시 섬유보다 더 좋은 것을 확인하였다.
In this study, the TSC spectroscopy has been applied to investigate the influence of structural change due to a process of curing reaction on the electrical properties of epoxy composites cured with acid-anhydride. Five TSC peaks appeared in -160-250[.deg.C]: in the low temperature region below glass transition temperature(T$\_$g/), three relaxation mode peaks due to action of side chains, substitution group or terminal groups have been observed, a peak associated with T$\_$g/, appeared in 110[.deg. C] and p peak due to ionic space charges located in 150[.deg.C]. Each peak was separated into elementary peaks by the partial polarization procedure, and the distribution of activation energy and relaxation time were analized to clearify the origin of each peak. Also, overaboundantly added hardener separated a .betha. peak near 10[.deg. C] into two peaks of .betha.$\_$1/(10.deg. C) and .betha.$\_$2/(20.deg. C) according to increasement of forming field, and the separated hardener was oxidated thermally with increasing surrounding temperatures. The expansion of the free volume need in molecular motion and the reduction of the structural packing density through thermal oxidation process increased TSC between .alpha. peak and .betha. peak and decreased T$\_$g/.
본 연구에서는, $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화 조건에서 에폭시/산무수물로 구성된 몰딩 컴파운드를 경화시키기 위하여 촉매로서 코발트 (II) 아세틸아세토네이트, 칼륨 아세틸아세토네이트, 철 (III) 아세틸아세토네이트 및 크롬 (III) 옥토에이트와 같은 다양한 금속 착화합물들을 각각 적용하였고, 몰딩 컴파운드의 기계적 강도를 향상시키기 위하여 에폭시 부/경화제 부의 무게비를 조절하였다. 실험 결과에 따라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매는 $71^{\circ}C/40$ 시간의 경화조건에서 몰딩 컴파운드의 경화 반응을 완료시킬 뿐만 아니라 크롬 (III) 옥토에이트 촉매가 적용된 컴파운드는 상온에서 적절한 가공성을 나타내었다. 경화된 몰딩 컴파운드의 기계적 특성에서는 에폭시 부/경화제 부의 무게비가 0.9/1에서 0.5/1 사이에서 제조된 컴파운드가 가장 높은 굴곡강도를 나타내었고, 경화제 부의 함량이 증가함에 따라 더 높은 압축 강도를 나타내었다.
에폭시계 분체도료에 사용되고 있는 경화제로는 치환 dicyandiamide(Sub-DICY), 촉진 dicyandiamide(Acc-DICY), trimellitic anhydride(TMA), pyromellitic dianhydride(PMDA), Phenolic curing agent(Ph.C.A.)등이 사용되고 있다. 본 연구는 상기 5가지의 에폭시 경화제를 사용해서 제조한 에폭시 분체도료를 적합한 경화조건에서 완전히 경화시킨 뒤 여러 가지 실험기기 및 분석기기를 이용해서 경화된 도막 $T_g$, 인장강도, 파단신율, 경도, 내마모성등의 기계적 물성을 측정하였다. 그리고 흡수율, 내산성, 내알카리성등의 화학적물성, 전기적특성, 방식성등을 측정함으로써 경화제의 종류에 따른 에폭시 도막의 화학구조가 도막의 물성에 미치는 영향을 비교하였다. 그 결과 Phenolic curing agent는 toughness가 우수하지만 온도에 따른 색상 변화가 크고 산무수물 경화제는 전기절연성과 온도에 따른 색상안정성이 우수하지만 toughness와 부착성이 부족하고 DICY계는 흡수율과 온도에 따른 색상변화가 큰 특성을 나타내었다.
복합재료 기지재의 화학적 조성을 다르게 했을 때 염수처리 후 복합재료의 상태 및 물성을 파악하였다. 기지재는 2가지 종류의 에폭시 기지재와 3가지 종류의 경화제(아민계, 산 무수물계, 그리고 아마이드계) 이용하여 기지재의 유연성을 조절하였다. 각 복합재료에 염수 가속화 실험을 위해 염화나트륨 6 wt% 조건에 $60^{\circ}C$ 가하여 0, 15, 30일 처리하였다. 처리 후에 복합재료의 단면적을 관찰하였고, 기계 및 계면 평가를 실시하였다. 아민계를 이용한 복합재료의 가교밀도, 기계 및 계면 물성이 가장 좋은데 반해, 수분흡수율은 가장 작은 것을 확인하였다. 이는 물분자가 유리섬유와 다른 가교밀도의 에폭시 기지재간의 계면으로 침투가 어렵기 때문이다. 이는 복합재료가 염수에 잘 견딜 수 있는 요인으로 작용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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