에폭시수지와 caster oil(CO)형 폴리우레탄(PU)은 상호침투고분자(IPNs)를 형성하였다. 사슬연장제인 polypropylene ether glycol(PPG)와 가교제인 CO를 사용하여 두 종류의 폴리우레탄을 제조했다. CO를 이용한 COPU/epoxy의 동시중합 상호침투고분자(SINs)는 PPG를 이용한 PPGPU/epoxy SINs보다 상용성이 좋았다. PPGPU/epoxy SINs의 전조성에서 가교구조의 얽힘정도가 감소함에 따라 굴곡강도가 감소하였다. COPU/epoxy SINs은 PPGPU/epoxy SINs에 비해 기계적 물성과 파괴인성이 우수하였다. 실험 결과, 모든 SINs의 파괴단면에서 폴리우레탄의 공동화에 의한 응력백화 현상보다는 전단변형과 크랙의 편향이 관찰되었다.
본 연구에서는 저독성 용제에 용해도가 있는 열가소성 폴리우레탄(TPU, Thermoplastic Polyurethane)을 합성하고 폴리우레탄 합성시 사용되는 사슬연장제 및 NCO/OH 비에 따른 물성 변화를 알아보았다. 또한 합성된 열가소성 폴리우레탄을 이용하여 난접착재질용 저독성 프라이머를 제조하고 접착특성을 알아보고자 하였다. TPU 합성시 r(NCO/OH) = 2.0 이상인 경우에는 폴리올 및 이소시아네이트의 종류에 관계없이, 저독성 용제에 용해도가 저하되는 결과를 나타냈으며, non polar한 구조를 가지고 있는 접착증진제보다는 polar한 구조를 가지고 있는 접착증진제의 접착력이 우수하게 나타났다.
금속 주조시 사용되는 탄소이형제를 카본블랙과 점증제 겸 알데하이드 화합물의 경화제로 사용될 수 있는 수용성 고분자인 잔탄검(X-gum), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)을 혼합하여 제조하였다. 이 때 카본블랙의 안정한 분산을 위하여 0.25 wt%의 X-gum 또는 1.0 wt%의 CMC가 적당하였다. 1.0 wt% 보다 낮은 농도의 CMC를 사용했을 경우 카본블랙이 매우 쉽게 층분리되었다. 유리판에 대한 부착력은 경화제와, 구르탈알데하이드 및 사슬연장제인 올리고당의 양에 비례하였으며. X-gum으로 제조된 탄소 이형제는 CMC를 이용해 제조된 것보다 유리에 대한 부착력이 우수하였다. 결과적으로 본 실험의 최적 조건에서 제조된 탄소이형제는 친환경적으로 주조시에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.
최근 고체 추진제의 개발은 무연이면서 둔감하며 고성능화 되어지고 있다. 둔감화시키면서 무연화시키는 산화제로는 PSAN이 사용되고 있으나 성능 면에서 저하되므로 일반적으로 에너지를 많이 함유한 바인더를 사용하고 있다. 이런 종류들로는 여러 가지가 소개되고 있으나 그 중 GAP을 많이 사용하고 있다. 본 연구에서는 GAP과 견줄 만한 바인더 PGN이 소개되어 이들에 대한 특성을 고찰하였다. 본 연구에서는 PGN과 PGN의 사슬을 연장시킨 EPGN의 가소제의 함량 및 온도 변화에 따른 점도와 경화시킨 바인더의 유리전이온도와 기계적인 특성을 검토하였다.
본 연구에서는 폴리우레탄 합성반응의 특성을 수정진동자 분석기(QCA)의 공진주파수와 공진저항을 동시에 측정하여 분석하였다. 폴리우레탄 합성반응 초기에 생성된 폴리우레탄이 자동촉매반응을 일으켜 공진주파수가 급격히 감소한다는 것을 알 수 있었다. 프리폴리머(prepolymer, PP) 합성반응에서는 어느 순간 급속히 공진주파수가 감소하다 서서히 안정화되었다. 사슬연장제가 첨가된 세그먼티드 폴리우레탄(segmented polyurethane, SPU) 합성반응에서는 어느 순간 공진주파수가 급속히 감소하다가 다시 증가하였다. 이는 소프트세그먼트(soft segment, SS)에 사슬연장제인 1, 4-butandiol이 반응하여 하드세그먼트(hard segment, HS)로 변화됨으로써 강직한 HS 분자구조의 생성에 따라 공진주파수가 증가하였다고 생각된다. 또한 공진저항은 각각의 메카니즘을 해석하는데 사용하였다. 본 연구 결과, 폴리우레탄의 반응특성을 수정진동자 분석기(QCA)를 이용함으로써 온라인 분석할 수 있었으며, 반응메카니즘을 해석할 수 있었다.
DGEBA(Diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4' -methylene dianiline)/MN(Malononitrile)/HQ(Hydroquinone)계의 경화 반응속도론을 differential scanning calorimetry(DSC)의 승온적 방법(dynamic runs)에 의해 Barrrett method와 Integral method로 연구하였다. 활성화 에너지, pre-exponential factor와 같은 kinetic parameter들이 구하여 졌으며 반응 차수는 본계가 n차 반응 속도식에 적용된다는 가정하에 추정되었다. MN(Malononitrile)은 본 반응의 사슬 연장제로, HQ(Hydroquinone)은 반응 가속제 또는 촉매로 도입되었다.
본 연구에서는 hard segment 함량(%)별로 친수성의 폴리우레탄 프리폴리머를 합성한 후 다양한 발포 혼합 조성액을 이용하여 폴리우레탄 폼을 제조하였다. 그 결과 사슬연장제를 도입한 폴리우레탄 프리폴리머가 도입하지 않은 것에 비해 기계적 물성이 우수하였다. 또한 폴리우레탄 구조에 hard segment 함량(%)을 높임으로써 폴리우레탄의 기계적 물성을 향상시킬 수 있었다. 한편 발포 혼합조성액에서도 F-68, 글리세린, CMC 등의 원료 배합비를 조정함으로써 최종적으로 제조된 폴리우레탄 폼의 기계적 물성과 흡수도, 흡수속도, 모폴로지 등을 조절할 수 있었다. 제조된 폴리우레탄 폼은 세포배양 결과 세포적합성이 우수하였고, 동물실험 결과 대조군인 거즈에 비하여 월등한 창상치유 효과를 보였으므로 창상치료용 소재로서의 적용 가능성이 높음을 알 수 있었다.
아크릴 혼성 폴리우레탄 고분자의 열적-기계적 물성 및 내화학성 향상을 위해 프리폴리머 혼합 공정 및 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 합성하였다. 친수성 그룹의 도입을 위해 디메틸올 프로피온산을 사용하였으며, 폴리우레탄 프리폴리머 제조 후 프리폴리머에 에틸 아크릴레이트 단량체를 투입, 트리에틸 아민으로 증화시킨 후, 물에 분산시켜 안정한 에멀젼 액적을 형성하였다. 이 액적에 사슬 연장제인 에틸렌 디아민을 투입하여 폴리우레탄의 분자량을 증가시킨 후, 산화-환원 개시제인 t-BHP/SBS를 이용하여 $50^{\circ}C$에서 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 얻었다. 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼의 물성(인장강도, 100% 모듈러스, 신율 및 내용제성)을 단독 폴리우레탄, 폴리(에틸 아크릴레이트) 및 단순 블렌딩에 의한 샘플과 비교 분석하였다.
본 연구에서는 폐타이어를 재활용한 투수성 도로포장재의 내구성을 향상시키기 위하여 이 포장재에 사용되는 폴리우레탄(PU) 접착제를 개발하고 다른 첨가제의 투입에 따른 물성 변화를 조사하였다. PU중합은 무용제형의 벌크중합법을 사용하였으며 첨가제로는 카본블랙, 탄산 칼슘$(CaCO_3)$ 및 자외선(UV)안정제를 사용하였다. 물성으로는 도로포장재에 요구되는 압축강도를 통하여 환경조건에 따른 저항성을 측정하였다. 중합된 PU 중에 에스터기로 형성된 폴리올과 가교를 형성할 수 있는 사슬연장제가 포함된 경우에 $$4.9kgf/cm^2$로 높은 압축강도를 나타내었으며, 이것은 기존에 사용하던 1액형 PU접착제보다 약 $15kgf/cm^2$ 향상된 결과이다. 또 첨가제로서 카본블랙과 탄산칼슘을 각각 20 wt%를 함께 투입하였을 때가 가장 높은 강도를 보였으나, UV안정제를 사용했을 경우에는 뚜렷한 내후성의 향상을 관찰할 수는 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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