본 연구에서는 폴리프로필렌을 소재로 열유도 상분리 공정과 연신공정을 적용한 복합공정을 통하여 중공사막을 제조하였다. 희석제로는 soybean oil을 사용하였고 구정의 조절을 위하여 benzoic acid를 기핵제로 사용하여 연신용 전구체를 제조하였고 이를 연신하여 다공성 중공사막을 제조하였다. 연신공정에서 연신율과 변형속도의 영향을 조사하였는데 연신율이 높을 때는 미세공의 크기가 커지면서 불균일한 미세공이 생성되었고 변형속도가 높을 때는 균일한 크기의 미세공 분포도를 보이며 미세공의 크기가 커졌다. 연신율이 증가할수록 고분자 사슬의 배향도가 높아지면서 인장강도가 향상되었고 변형속도가 높아지면서 결정성 영역의 고분자 사슬의 배향도는 변하지 않았으나, 무정형 영역의 고분자 사슬 배향도가 낮아지면서 전체적인 중공사막의 인장강도는 저하되었으며 상대적으로 약한 spherulite를 연결하는 micro-fibril이 끊어지면서 미세공의 병합이 이루어져 원형의 기공이 형성되었다.
방사선 그래프팅 방법을 이용하여 다공성 PTFE 지지체에 친수성 고분자 사슬인 아크릴산 사슬을 도입시켜 강화 복합 연료전지막의 지지체로 사용하기 위한 PTFE 친수화 다공성 지지체를 제조하였고 FTIR을 이용하여 다공성 PTFE에 친수성 고분자가 성공적으로 도입되었음을 확인하였다. 제조된 지지체의 표면 친수화 정도를 관찰하기 위해 접촉각을 측정한 결과, 도입된 친수성 고분자 사슬이 증가할수록 소수성의 PTFE 표면 친수화도가 증가됨을 확인하였다. 또한 제조된 지지체의 물리화학적, 형태학적 특성은 FE-SEM, gurley number, 인장강도를 측정하여 관찰하였다.
자기조립 단분자막 (self-assembled monolayers, SAMs)은 주어진 기질의 표면에 자발적으로 입혀진 규칙적으로 잘 정렬된 유기 분자막이다 (그림 1). SAMs의 제조에 이용되는 계면 활성제 분자는 그림 2에서 보여주듯이 세 개의 부분으로 이루어져 있다. 먼저 기질과 결합하는 머리 부분의 반응기, 규칙적인 분자 막 형성을 가능하게 하는 몸통 부분의 긴 알칸사슬, 그리고 분자 막의 기능을 좌우하는 꼬리 부분의 작용기로 나누어진다. 가장 간단한 작용기로는 알킬 그룹이 있으나 분자 막에 특수한 기능을 부여하기 위해서는 여러 가지 다른 그룹들 (예:NH$_2$, OH, COOH 등)이 이용되고 있다. (중략)
폴리(비닐 알코올)(PVA)/디메틸설폭사이드 용액에 폴리스티렌 라텍스 구형입자(직경 범위: 100~300 nm)를 소량 첨가한 뒤, 구형 입자 표면에 형성된 사슬 배제층 두께가 사슬의 농도에 따라 어떻게 의존하는지를 동적 광산란법으로 조사하였다. 묽은 용액 농도에서는 배제층의 두께가 PVA 사슬의 회전반경의 $63{\pm}3%$ 수준에서 일정하게 유지되었었으나 준희박 용액 농도의 초기 영역인 $1.5{\leq}C[{\eta}]{\leq}3$ 범위에서는 배제층 두께 ${\delta}$의 고분자 농도 의존성은 이론치 -0.75와 비슷한 ${\delta}{\sim}C^{-0.8}$로 얻어졌다. 보다 높은 농도 $C[{\eta}]$ >3 이상에서는 배제층의 두께가 급격히 감소하는 것으로 나타났는데 그 이유는 탐침입자간 Oosawa 인력에 의하여 유발된 응집효과가 그 원인인 것으로 설명할 수 있었다.
일반적인 리빙중합의 정의는 개시반응과 사슬의 성장반응만이 있으며 사슬이동반응이나 종결반응 등의 부반응은 일어나지 않아서 중합반응 후에도 사슬의 성장활성이 오랫동안 유지되는 중합반응계를 말한다. 이러한 리빙중합은 여러 가지의 중합방법에 의해서 시도되어졌는데 가장 대표적이고 성공적인 방법으로서 이온중합에 의한 방법을 그 예로 들 수 있다. 그러나 이온중합에 의한 방법은 그 리빙성이 매우 우수한 반면에 중합가능한 단량체의 종류가 국한되어 있고 중합조건이 아주 까다로워서 실용성이 없다는 단점이 있다. (중략)
Polyvinylidene fluoride(PVDF)와 다양한 조성을 갖는 P(VDF-co-HFP)를 개시제 diisopropyl peroxidicarbonate(DIPPDC)와 용매 R-113을 사용하는 용액중합방법을 통해 성공적으로 합성하였다. 공중합의 VDF와 hexafluoropropylene(HFP)의 반응성 비는 $r_{VDF}=2.06{\pm}0.03$과 $r_{HFP}{\approx}0$으로 확인되었다. 이결과는 HFP의 자가 사슬성장이 거의 일어나지 않는다는 것을 의미한다. 고분자의 중량평균 분자량 및 분포도는 HFP 함량이 증가할수록 점차적으로 감소하는 경향성을 보였다. 고분자의 녹는점은 HFP 함량이 증가할수록 결정화를 방해하기 때문에 선형적으로 낮아지는 경향성을 나타내었다. 더욱이 높은 HFP 함량에서는 녹는점이 발견되지 않았다. 고분자의 유리전이 온도의 경우, HFP 함량이 증가할수록 고분자사슬의 유동성을 감소시켜 점차적으로 상승하였다.
고분자 사슬연장제(Chain extender)를 적정 함량별로 넣어 PLA와 PBAT 생분해성 복합 필름을 제조하였으며 제조된 필름의 기계적 특성 및 열적 특성을 분석하였다. 고분자 사슬연장제인 $Joncryl^{(R)}$과 헥사메틸렌 디이시소시아네이트(HDI, Hexamethylene Diisocyanate)를 각각 단일로 넣었을 경우, 고분자 사슬연장제의 함량 증가에 따라 인장강도(Tensile strength)가 함량에 비례하여 소폭 증가하는 영향을 주는 것으로 나타났으나, 연신율에 있어서는 비례적인 차이를 나타내지 않았다. 하지만 두 종류의 사슬연장제를 적정비율로 같이 넣어 압출한 결과 인장강도가 40 MPa에 이르는 것으로 나타나 대조구의 인장강도 25 MPa보다 약 15 MPa 정도 증가하여 강도개선의 효과가 있는것으로 나타났으며 연신율의 경우 대조구보다 개선된 것으로 나타났다.
특성구조액체이론(significant structure theory of liquids)에 입각하여, 섞이지 않는 두 용융 고분자중에서의 계면장력을 예측하는 간단한 계산방법을 연구하였다. 접착에너지는 응집에너지들의 기하평균과 보정항의 곱으로 표시되며, 응집에너지는 고분자 사슬의 격자상을 가정하므로써 계산된다. 계면장력올 계산함에 있어서 고분자사슬의 구성요소간 분산력(dispersion force) 외에 극성력(poIar force)를 포함시켜야 함이 확인되었다.
플라스틱재료의 강도, 인성, 경직성, 탄성 등과 같은 기계적 특성을 개선시켜 주기 위해 kaoline, talc, sand, quartz 등과 같은 규산염을 첨가하여 복합재료를 만들고자 하는 연구가 상당히 활발하다. 이와 같이 다양한 규산염이 복합재료의 강화재 또는 첨가제로 사용되는 반면에, 규산염가운데 공업적으로 이용도가 가장 높은 montmorillonite는 아직도 복합재료의 강화재로 폭 넓게 이용되고 있지 못한 실정이다. 이론적으로 볼 때, 높은 분자량을 지니는 무기고분자 (예; inorganic montmorillonite)와 유기고분자 (organic polymer)를 gkadbk는 실질적인 무기-유기 결합물질의 생성이 가능할 수 있으며, 이에 대한 연구 또한 시도되고 있다. 이렇게 해서 얻게 되는 무기-유기 복합체, 즉 montmorillonite로 강화된 플라스틱 복합재료 bumper를 사용함으로써 접촉 또는 충돌시 충격완화의 효과를 가져 올 수 있어 안정성이 좋아지고, 내파괴성이 높기 때문에 비강화 플라스틱재료보다 더 오래 사용할 수 있으므로 경제성이 좋을 뿐만 아니라, 폐품의 감소로 인해 환경보호에도 일익을 담당할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 montmorillonite강화 플라스틱 복합체를 얻기 위해 우선 무기-유기 고분자물질의 형성이 가능한가를 조사분석하였다. 이를 위해 먼저 amontmorillonite의 층사이에서 화학반응이 수행될 수 있는 충분한 공간을 얻고자 Na-Montmorillonite 층사이의 Na+-이온을 긴 알킬사슬을 취하는 유기 양이온으로 치환시켜 주었다; 이렇게 해서 얻은 유기양이온-몬트모릴로나이트 층간화합물 (Organic cation-Montmorillonite Intercalations-complex)내에 유기 단분자 (organic monomer)를 추가적으로 삽입시킨 후, montmorilonite의 층내에서 증합반응시켜 고분자화해 줌으로써 무기고분자와 유기고분자가 서로 결합된 무기-유기고분자 결합물질을 형성하고자 하였다. X-선 및 IR-분석결과 층내에서의 유기단분자의 고분자화 반응이 성공적으로 이루어 졌음이 입증되었다.
술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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