Montmorillonite (MMT) modified with siloxane diamine was reacted with a reactant obtained from 4,4'-diphenyl methane diisocyanate (MDI) and polyester type polyol, $Nippollan4010(\bar{M}_n2000)$. Finally, polyurethane (PU)/MMT composites were prepared by using 1,4-butane diol as a chain extender in $25\;wt\%$ solution of N,N-dimethyl acetamide (DMAc). It was expected that these nanocomposites had superior exfoliation property to that of MMT dispersed polyurethanes produced by simple mixing due to insertion of siloxane main chain to the silicate interlayer of MMT. Extent of reaction and formation of final products were analysed by using FT-IR spectroscopy. Dispersion into the PU and intercalation of MMT were identified by applying X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Tensile data were acquired by universal test machine (UTM). Thermal stability and variation of surface energy were characterized by thermal gravimetric analysis (TGA) method and measurement of contact angle on the synthesized composites, respectively. As the results the organo-MMT modified with siloxane diamine in the PU composites has an intercalated structure relatively well-expanded rather than a completely exfoliated structure. The tensile strengths and the moduli for the PU/organo-MMT composites were drastically enhanced in comparison to those of $PU/Na^+-MMT$ composites.
Kim Beom-Kyung;Kim Do-Hoi;Chung Jae-Sun;Kim Young-Ju;Seo In-Seon;Kwon Soon-Ki;Song Ki-Gook
Polymer(Korea)
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v.30
no.4
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pp.362-366
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2006
It was found by polarized FTIR spectroscopic studies that pentacene molecules are arranged with their molecular axes perpendicular to the substrate surface when pentacene films are deposited on a polyimide alignment layer. The ring plane in a pentacene molecule is arranged parallel to the rubbing direction of the polyimide alignment film while no specific arrangement of vertically deposited pentacene molecules was found for the film without rubbing. The pentacene band at $1296cm^{-1}$ which has a transition dipole moment parallel to the ring plane is much stronger in a polarized IR spectrum of parallel to the rubbing direction, whereas the band at $908cm^{-1}$ whose transition dipole align normal to the ring plane shows much stronger intensity in a spectrum of perpendicular to the rubbing direction. These findings indicate that orientation of polyimide chains affects the arrangement of pentacene molecules when they are deposited on a polyimide alignment film.
Fully cholesteryloxycarbonated and (8-cholesteryloxycarbonyl) heptanoated disaccharide derivatives were synthesized by reacting cellobiose, maltose, and lactose with cholesteryl chloroformate or 8- cholesteryloxycarbonylheptanoyl chloride, and their thermotropic liquid crystalline properties were investigated. All the cholesteryloxycarbonated derivatives (CH1DSs) formed enantiotropic cholesteric phases, whereas all the (8-cholesteryloxycarbonyl) heptanoated derivatives (CH8DSs) exhibited monotropic cholesteric phases with left-handed helicoidal structures whose optical pitches (${\lambda}m's$) decrease with increasing temperature. All the CH1DSs, contrast with the CH8DSs, did not display reflection colors over the full cholesteric range, suggesting that the helicoidal twisting power of the cholesteryl group highly depends on the length of the spacer joining the cholesteryl group to the disaccharide chain. The thermal stability and degree of order in the mesophase and the temperature dependence of the ${\lambda}m$ observed for EH8DSs were entirely different from those reported for the cholesterol-bearing dimers and triplet and the (8-cholesteryloxycarbonyl) heptanoated polysaccharide derivatives. The results were discussed in terms of the difference in the number of the mesogenic units per mole of repeating unit and the flexibility of the main chain.
Three kinds of amylose derivatives such as: cholesteryloxycarbonated amyloses(CAMs) with degree of esterification(DE) ranging from 1.8 to 3, (6-cholesteryloxycarbonyl)pentanoated amyloses(PAMs) with DE ranging from 0.3 to 3, and fully cholesteryloxycarbonated PAMs(CPAMs) were synthesized, and their thermotropic liquid crystalline properties were investigated. CAMs with $DE{\geq}2.6$, PAM with DE=1.6 and all the CPAMs formed enantiotropic cholesteric phases, whereas PAM with $DE{\geq}2.2$ exhibited monotropic cholesteric phases. PAM with $DE{\geq}2.2$ and CPAMs with (6-cholesteryloxycarbonyl)pentanoyl DE (DS) more than 1.0 formed cholesteric phases with left-handed helical structures whose optical pitches (${\lambda}_{m'}s$) decrease with increasing temperature. However, the ${\lambda}_{m'}s$ of these samples decreased with increasing DS at the same temperature. On the other hand, CAMs, PAM with DE=1.6, and CPAM with DS=0.3 did not display reflection colors over the full cholesteric range, suggesting that the helicoidal twisting power of the cholesteryl group highly depends on the length of the spacer joining the cholesteryl group to the main chain and DS. The thermal stability and degree of order in the mesophase observed for the amylose derivatives highly depended on DE or DS. The results were discussed in terms of the difference ul the hydrogen bond, the internal plasticization, and the decoupling of the motion of side group with the main chain.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.15
no.6
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pp.4039-4045
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2014
The crystallization behavior of irradiated polypropylene (PP) and the blend is an important parameter for polymer processing. Blends of PP/low density polyethylene (LDPE) with different LDPE contents were prepared by melt mixing in a twin screw extruder. The effect of the LDPE content on the irradiation effectiveness of the PP/LDPE blend with trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA) as a crosslinking co-agent was investigated in conjunction with the LDPE loading in the blend. The non-isothermal crystallization and crystal structure were measured by DSC, X-ray diffraction (XRD), and polarized optical microscopy (POM). A decrease in the melting temperature of PP was observed due to irradiation, which may be due to the PP chain scissioning effect of irradiation. The Ozawa component n represents a rod shaped, disc shaped and sphere-shaped geometry of the crystal if the value corresponds to 2, 3 and 4, respectively. Based on Ozawa analysis, the values of n were 3.8 and 2.3 for the pure PP and PP blends with 30 wt% LDPE, respectively. The fact that the crystal geometry of PP changed from spherical to disc and rod shaped was confirmed by Ozawa analysis and POM. The ${\beta}$ form XRD peak of the PP/LDPE blend at $16.1^{\circ}$ disappeared after irradiation due to the crosslinking reaction.
A series of polyimide (PI) was prepared by reacting 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride (6FDA) as the anhydride and bis(3-aminophenyl) sulfone (APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone (BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane (6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane (6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFDB), or 1,4-phenylenediamine (PDA) as the diamine. Residual stress behaviors were detected in-situ during thermal imidization of the polyimide precursors using a thin film stress analyzer (TFSA), and interpreted with respect to their morphology. According to the molecular orientation and packing order, the residual stress varied from 23.1 to 12.5 MPa, decreased with increasing chain rigidity. The thermal properties of the PI films were investigated using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), and thermomechanical analysis (TMA). Their optical properties were measured by ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-vis), and spectrophotometry. The properties of PI films were found to be strongly dependent upon the morphological structure. However, trade-offs between residual stress and optical properties were identified.
This study was carried out to investigate changes in the flesh firmness, evolution of ethylene, cell wall components, and degradation and solubilization of polyuronide(PU) and polysaccharide(PS) in green(GP) and mature persimmon(MP) fruits according to testing time of ethylene(50${\mu}\ell$ㆍL$^{-1}$ ). When ethylene was treated in GP and MP, flesh firmness rapidly decreased and it was decreased more GP than MP. When ethylene were treated for 12 hours in GP, production of ethylene began after 3 days. The amount of ethylene product was maximum 16,000 ${\mu}\ell$ㆍL$^{-1}$ at 24 hours of ethylene treatment. However, ethylene was not producted until 7 days after 24 hours ethylene treatment at MP. The content of pectic substances decreased in the distilled- water, 0.05M $Na_2$CO$_3$,4M and 8M KOH-soluble fractions during softening according to increasing time of ethylene treatment. Arabinose and galactose were the major non-cellulosic neutral sugars in the 0.05M CDTA and 0.05M $Na_2$CO$_3$-soluble pectic fractions. Glucose, galactose and xylose were the major non-cellulosic neutral sugars in the 4M KOH- soluble hemicellulosic fraction. High molecular of PU and PS were degraded and solubilized in the distilled-water, 0.05M CDTA 0.05M $Na_2$CO$_3$ and 4M KOH-soluble fractions during time of ethylene treatment.
In this work, the effect of chemical treatments on surface properties of SiC was investigated in thermal and mechanical interfacial behaviors of SiC/PMMA nanocomposites. The acid/base value, contact angles, and FT-IR analysis were performed for the study of surface characteristics of the SiC studied. The thermal stabilities of the SiC/PMMA nanocomposites were investigated by thermogravimetric analysis (TGA). Also the mechanical interfacial properties of the composites were studied in critical stress intensity factor ($K_{IC}$) and critical strain energy release rate ($G_{IC}$) measurements. As a result, the acidically treated SiC (A-SiC) had higher acid value than that of untreated SiC (V-SiC) or basically treated SiC (B-SiC). The acidic solution treatment led to an increase in surface free energy of the SiC, mainly due to the increase of its specific component. Thermal and mechanical interfacial properties of the SiC/PMMA nanocomposites, including initial decomposition temperature (IDT), $K_{IC}$, and $G_{IC}$ had been improved in the acidic treatment on SiC. This was due to the improvement in the interfacial bonding strength, resulting from the acid-base interfacial interactions between the fillers and polymeric matrix.
Crosslink characteristics of maleic anhydride-grafted EPDM (MAH-g-EPDM)/zinc oxide composite were investigated by weight losses after dichloroacetic acid (DCA)/toluene cosolvent extraction at different temperatures and by measurement of crosslink densities. The chemical changes were analyzed using attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR). The weight losses by extraction at high temperature ($90^{\circ}C$) were remarkably greater than those at room temperature and those by DCA/toluene cosolvent extraction were greater than those by toluene one by more than 5 times. The crosslink densities were measured after the solvent extraction, and the second crosslink densities were higher than the first ones. The first crosslink density was lower when the extraction temperature was high, and it was much lower for the toluene extraction than for the DCA/toluene cosolvent extraction. The second crosslink density of the sample extracted with DCA/toluene cosolvent was greater than that extracted with toluene. The extracted components were depending on the extraction solvents and temperatures, for example; only strong crosslinked networks were remained when extracting with DCA/toluene cosolvent at high temperature, while only uncrosslinked polymer chains were extracted when extracting with toluene at room temperature. Therefore, crosslink characteristics of the MAH-g-EPDM/zinc oxide composite can be analyzed by comparison of the extracted components according to the extraction solvents and temperatures and by measurement of successive crosslink densities.
The exo-polysaccharide producing microorganism, Aureobasidium pullulans IMS-822, was isolated and identified from soil. The viscosity-average molecular weight of exo-polysaccharide was calculated as $8.9{\times}10^5$ by Mark-Houwink equation. The sugar component of exo-polysaccharide was determined as glucose by HPLC analysis. The IR spectra indicated that the exo-polysaccharide has an absorption peak at 890 $cm^{-1}$ for the ${\beta}-configuration$ of D-glucan. The $^{13}C$ NMR signal at ${\delta}$ 86.62 ppm arose from the substituted C-3 of glucose. The signal at ${\delta}$ 72.11 ppm was assigned to C-6 of branched ${\beta}-(1{\to}3)-D-glucosyl$ residues. Viscosity and Congo red reaction indicated that {\beta}-(1{\to}3)(1{\to}6)-glucan$ produced by A. pullulans IMS-822 has a highly ordered hydrogen-bond dependent conformation in aqueous solution, which collapses in strong alkaline solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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