핵융합로 증식재용 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 자발착화 연소반응법을 적용하여 합성하였다. LiAlO$_2$분말을 합성하는데 이 방법을 적용하면 다른 분말 합성법과 달리 짧은 시간 내에 미세한 ${\gamma}$상을 쉽게 형성할 수 있었다. 최적의 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 합성하려면 구연산과 우레아의 혼합연료가 가장 적절하다고 판단되며, 이 연료로 합성된 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 24시간 볼분쇄하면 비표면적 값이 15.8 m$^2$/g인 미세한 분말을 얻을 수 있었다.
광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
염소법과 졸-겔법으로 $TiO_2$ 광촉매 분말을 제조하였다. 제조방법 및 조건에 따라 촉매의 결정상 형태(아나타제와 루타일)와 비표면적이 변화하는 것을 알 수 있었다. TTIP-sol로 제조한 광촉매가 염소법이나 TBOT-sol로 제조한 광촉매에 비해 methylene blue (MB) 분해 특성이 더 높았으며, 수용액상의 90% 이상의 MB를 제거할 수 있었다. 실험 결과를 통해 $TiO_2$ 광촉매는 단일 아나타제상와 큰 비표면적을 가지면 유기물 분해 특성을 향상될 수 있는 것을 확인하였다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
Al/(Al+Zr)의 몰 비를 달리하여 xAl-yZr 산화물 촉매를 공침법으로 제조하였고, 모델반응으로 이소프로판올 탈수반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 X-선 회절분석, 시차 열분석법, 질소 흡착법, 암모니아 승온탈착법, 이소프로판올 승온탈착법 등의 특성분석을 수행하였다. 지르코니아에 알루미늄 종을 첨가하면 상대적으로 넓은 비표면적을 갖는 작은 입자를 얻을 수 있으며 지르코니아의 결정상변화를 억제시켰다. 암모니아 승온탈착으로 알루미늄의 몰 비가 증가함에 따라 상대적인 산양이 증가함을 확인하였고, 이소프로판올탈수반응에서 촉매 활성 또한 증가하였다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 이소프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni계 복합 폐산을 원료로 하여 공기압력 1kg/$ extrm{cm}^2$의 조건에서 분무열분해 공정에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe _2$$O_4$)및 $_Fe2$O$_3$+NiO 나노 분말을 제조하였으며, 반응온도, 폐산용액의 농도 및 nozzle tip 크기의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분말의 특성 변화를 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100 ^{\circ}C$로 변화함에 따라 분말의 평균입도는 40nm로부터 100nm 정도까지 증가하고 있었으며 조직은 더욱 치밀화되는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 됨을 알 수 있었다. 반응온도의 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 현저히 증가하고 있었으며 분말의 비표면적은 현저히 감소하고 있었다. 원료용액 내의 Fe 성분의 농도가 20g/l로 부터 200g/l로 증가됨에 따라 분말의 평균 입도는 30m로 부터 60nm 정도까지 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 용액의 농도 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 증가하고 있었으며, 분말의 비표면적은 현저히 감소하였다. Nozzle tip 크기 증가에 따라 분말의 입도분포는 점점 불균일하게 나타나는 반면 평균 입도는 현저한 변화를 나타내지 않았다. Tip 크기가 2mm까지는 tip 크기 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율에 현저한 변화는 나타나지 않는 반면 분말의 비표면적은 약간 감소하였다. Tip 크기가 3mm 및 5mm로 증가하는 경우에는 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 점점 감소하고 있었으며, 분말의 비표면적은 약간씩 증가하고 있음을 알 수 있었다.
석탄 화력 발전소에서 발생하는 수백만 톤의 석탄회를 대부분 회사장(Ash Pond)에 매립함에 따라 해양오염 유발, 회사장 포화에 따른 발전소의 수명 감소, 그리고 재활용 가능한 자원의 낭비와 같은 문제를 유발하고 있다. 국내외적으로 이와 같은 문제를 해결하기 위해 석탄회를 구성하고 있는 미연탄소와 산화광물 성분을 재활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 역류 컬럼 부유분리장치를 이용하여 미연탄소 함량이 LOI 0.5%인 고순도 석탄회와 미연탄소 함량이 LOI 70% 정도인 고탄소 석탄회를 분리하여 각 회분의 특성을 물리적, 그리고 화학적 특성별로 분석하였다. 그 결과 정제 석탄회는 대부분 구형의 입자로 질량 평균 입경은 $39.8{\mu}$정도로 분석되었으며 비표면적은$2.2m^2$/g으로 나타났다. 그리고 산화광물질은 대부분 뮬라이트와 석영을 구성하는 실리카와 알루미나 성분으로 약 83%으로 분석되었다. 고탄소 석탄회의 경우 대부분 비구형의 입자로 질량평균 입경은 $76.6 \mu\textrm{m}$로 정제 석탄회에 비해 크고 비표면적은 $15.2m^2$/g으로 분석되어 정제 석탄회와 상당한 차이를 보이고 있다. 또한 고탄소 석탄회에서 산화광물질을 이루고 있는 주된 성분은 실리카와 알루미나로 정제 석탄회와 동일하나 함량 정도는 48%로 정제 석탄회의 함량보다 매우 적어 정제 석탄회와 고탄소석탄회의 특성은 상당한 차이가 있는 것으로 분석되었다.
안정화 PAN(Polyacronitrile)계 섬유를 이용하여 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 활성탄소섬유(Activated Carbon Fibers)를 제조하고, 그 특성을 비교평가 하였다. 본 연구에서는 안정화 PAN계 섬유를 수증기 및 $CO_2$를 이용한 물리적 활성화와 KOH를 이용한 화학적 활성화에 의해 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하였고, 비표면적, 요오드흡착량, 미세구조, 세공구조 등을 측정하였다. 물리적 활성화 방법에는 수증기와 $CO_2$가 사용되었는데, 수증기활성화의 경우 99$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 1635 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었고, $CO_2$ 활성화의 경우에는 99$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 671 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었다. KOH를 이용한 화학적 활성화 방법에서는 KOH와 안정화 PAN계 탄소섬유의 비가 1.5 : 1인 경우 90$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 3179 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었다. 물리적 활성화와 화학적 활성화로 제조된 활성탄소섬유의 질소흡착등온선의 결과로 보면 type I의 형태와 type I에서 type II로의 전이형태의 등온흡착곡선을 나타내었다.
본 연구에서는 PAN계 안정화섬유를 원료로 하여 수증기를 이용한 물리적 활성화에 의해 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하고, 비표면적, 요오드 흡착량, 미세구조, 세공구조 등을 측정하여 제조조건에 따른 그 특성변화를 고찰하였다. 수증기를 이용한 물리적 활성화에서 기존의 탄화과정과 활성화과정의 2단계를 이용한 공정과, 탄화공정과 활성화 공정을 동시에 수행하는 1단계 활성화과정을 비교함으로써 저가로 활성탄소섬유를 제조할 수 있는 제조방법을 연구하였다. 2단계 법에서는 안정화 섬유를 $900^{\circ}C$에서 탄화한 후 이를 다시 $900^{\circ}C$에서 활성화하는 방법으로 $1019m^2/g$의 비표면적을 갖는 활성탄소섬유를 얻었으나 1단계 방법에서는 $900^{\circ}C$에서 $1636m^2/g$의 비표면적을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 이들 활성탄소섬유 사이에는 비표면적, 요오드 흡착력, 기공분포 등이 서로 차이가 있음에도 불구하고, Brunauer-Deming-Deming-Teller(BDDT)에 의한 분류에서는 제I형을 나타내는 공통점도 가지고 있었다.
본 연구에서는 금속산화물 2종, $TiO_2$ 분말과 $Al_2O_3$ 분말을 이용하여 건식 조건에서의 기상 VOCs 흡착 성능을 평가하였으며, BET분석과 암모니아 in-situ FT-IR 분석을 통해 비표면적, 표면 산점을 분석하고 성능과의 상관성을 평가하였다. 그 결과 $TiO_2$ 분말, $Al_2O_3$ 분말은 각각 $317.6m^2\;g^{-1}$, $64m^2\;g^{-1}$의 비표면적을 갖으며, $TiO_2$ 분말의 경우 표면에 다수의 산점이 관찰되었다. 두 금속 산화물 분말을 이용하여 기상 VOCs 흡착 성능을 평가한 결과, 비표면적이 크고 다수의 산점을 보유한 $TiO_2$ 분말이 비교적 우수한 흡착 성능을 나타내었다. 특히 비표면적이 흡착성능에 직접적인 영향을 미치는 것으로 판단되며, 산점에 의한 영향에 대해서는 추가적인 연구가 요구된다. 우수한 흡착 성능을 나타낸 $TiO_2$를 기반으로 honeycomb, hollow fiber, disc의 성형체로 제조 한 결과, 분말보다 흡착 성능은 낮았으나 적용성 측면에서 유리하며 제조공정의 특성상 우수한 열적 내구성을 갖는 polymeric disc 흡착제의 경우, 수회의 고온 탈착공정 후에도 흡착 성능을 안정적으로 유지함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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