염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
Ni/Cd 전지의 페이스트식 카드뮴전극에 있어서 방전시 생성되는 $Cd(OH)_2$의 구조를 전해액에 의하여${\gamma}-Cd(OH)_2$의 구조로 변화시켜 전극에 활물질을 고밀도로 충전시키므로써 전극의 특성을 향상시켰다. 전해액은 KOH 수용액에 NaOH를 농도별로 첨가하여 사용하였다. NaOH를 1.82 M 첨가한 전해액 내에서 충 방전한 전극의 활물질 이용률이 가장 높았으며, NaOH 첨가량의 증가에 의해 방전생성물인 $Cd(OH)_2$는 ${\beta}$상에서 ${\gamma}$상으로 변화하는 정도가 증가하였다. 방전시 NaOH가 참가된 전해액에서 생성된 ${\gamma}-Cd(OH)_2$구조의 활물질 비표면적은 NaOH가 첨가되지 않은 전해액에서 생성된 ${\beta}-Cd(OH)_2$ 구조의 활물질 비표면적에 비하여 170% 이상 증가하였다. 밀폐형 전지에서는 NaOH가 첨가된 전해액의 전지가 첨가되지 않은 전지에 비하여 1.0 C와 2.0 C rate의 고율 충 방전 조건에서 방전용량이 증가하였으며, 1.0 C rate의 cycle에서도 향상된 성능이 500 cycle까지 지속되었다.
본 연구에서는 plate-type의 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ SCR 촉매의 열적 비활성화 특성을 고찰하였다. 이를 위하여 plate type의 촉매를 $500{\sim}800^{\circ}C$의 온도에서 3 h 동안 열처리하였다. 촉매의 특성 변화를 고찰하기 위하여 XRD, $N_2$ adsorption-desorption에 의한 비표면적과 기공특성, SEM-EDS 등을 측정하였으며, 열처리 온도에 따른 NOx 전환율을 측정하였다. NOx 전환율은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였는데 $700^{\circ}C$ 이상인 경우에 크게 감소하였다. 이는 $TiO_2$의 결정상이 anatase에서 rutile로 변하고, $TiO_2$의 입성장 및 $CaWO_4$와 같은 결정상이 생성되어 촉매의 비표면적과 기공부피가 감소하였기 때문이다. 또한 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 촉매 활성물질인 $V_2O_5$가 승화/기화되었으며, 촉매의 담지체로 사용되는 금속 지지체는 Cr 탄화물 형성에 따른 입계 부식과 산화가 발생하는 것으로 나타났다.
양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.
여러 가지 열처리 온도에서 피치와 $TiO_2$을 사염화탄소 용해법을 사용하여 탄소 코팅한 $TiO_2$시료를 제조하였다. 열처리 온도가 탄소 코팅된 $TiO_2$ 시료들의 광활성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. BET 비표면적은 탄소 코팅한 $TiO_2$은 순수한 $TiO_2$보다 상당히 증가함을 보였다. 시료의 표면상태는 SEM를 통하여 피치 첨가에 의한 탄소의 분포상태를 분명하게 관찰할 수 있었다. 원소분석은 EDX를 통하여 분석하였으며, 시료에서 주로 C, Ti 및 O원소가 존재하였다. 또한, 본 연구에서는 XRD 결과값으로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내었으며, PT800과 PT850은 rutile 결정상을 관찰할 수 있었다. 이들 결과는 $TiO_2$ 결정구조가 온도에 따라 변화할 수 있음을 나타내었다. 탄소 코팅된 $TiO_2$의 광활성은 UV-vis 분광기를 사용하여 특성분석을 하였다. PT700, PT750은 순수한 $TiO_2$ 보다 상대적으로 비표면적의 증가와 구조적 상변이의 특성에 따라 광촉매 특성의 증가 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다.
일차입경이 동일한 $Nb_20_5$분체의 응집 상태가 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 생성 반응 및 소결에 미치는 영향을 조사하였다. 합성 방법으로는 고체 반응법과 용융염법으로 나누어 각각 실험하였다. 고체 반응법의 경우에는 perovskite 상의 생성 반응이 $Nb_20_5$의 응집도가 낮을수록 크게 영향을 받았으나, 용융법시에는 거의 영향을 받지 않았다. 그 이유는 고상 반응법시에는 perovskite 상의 생성이 중간생성물인 perovskite 상의 분포의 균일성, 즉 $Nb_20_5$의 응집도에 지배를 받게되나, 용해, 석출 과정에 의해 진행되는 용융염법에서는 반응물의 비표면적에 의존하므로, 응집도에는 그다지 영향을 받지않는 것으로 사료된다.
TiO2는 3가지의 결정구조를 가지고 있으며 결정 입자, 구조, 상의 형태에 따라서 성질 및 기능에 영향을 주고 있다. anatase상의 애너지 밴드갭과 전자와의 재결합 확률이 크기 때문에 Rutile상 보다 우수한 성질을 갖고 있어 산화물 반도체로 이용하는 것이 적합하다. 본 실험에서는 나노로드의 TiO2를 수열처리법에 의해 합성한 후 박막을 제조하여 감응특성을 조사하였다. X선 회절분석기(X-Ray Diffraction)로 분석결과 ph=1의 루타일상을 제외하고, pH=2~7의 더 넓은 구간에서 뚜렷한 회절피크의 anatase 상이 나타났으며 다른 비정질상이 발생되지 않는 결정성이 좋은 단결정임이 나타났다. NaOH solution 을 이용하여 수열처리후 $180^{\circ}C$이상의 특정 온도 구간에서 수십 나노 로드 형태로의 2차 성장된 모습을 TEM과 EDS로 결정구조와 화학조성을 분석하였다. 그리고 BET 측정을 통해 $180^{\circ}C$의 소성온도에서 TiO2 입자의 비표면적이 가장 우수한 것으로 나타났다. 나노로드의 수용액을 Al2O3기판의 감지막 위에 떨어뜨려 네트워크된 막을 형성한후에 센서를 제작하였다. 히터 전압이 $400^{\circ}C$에서 나노 파우더센서에서는 반응이 일어나지 않은 반면, 나노 로드센서는 CH3SH에서 28% 의 높은 감도를 얻었고, Toluene의 반응에서는 15%의 감도가 나타났다. 그 외 NO, CO, H2등의 측정에서 아무런 반응이 일어나지 않았다. 이는 비교적 기공이 큰분자(Size)를 가진 CH3SH=76nm, Toluene=60nm에서 반응이 일어난 반면, H2=28nm, CO=22nm에서 감도가 나타나지 않은 것을 보아 흡착분자크기에 의한 영향이 큰 것으로 나타났다.
$CeO_2$의 첨가가 $CeO_2-TiO_2$계 SCR촉매 활성에 미치는 영향을 구조적, 형상학적, 물리화학적 분석을 통해 규명하였다. 순수한 $TiO_2$ 분말과 10, 20, 30 wt%의 $CeO_2$를 첨가한 $CeO_2-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성한 결과, 분말 모두 $TiO_2$의 아나타제 (anatase)상을 나타내었고 $CeO_2$를 첨가할수록 $TiO_2$ 표면에 결정성이 낮은 $CeO_2$가 분산되어 피크강도가 낮아짐을 확인하였다. 순수한 $TiO_2$의 비표면적이 $60.6306m^2/g$인데 반해 $CeO_2-TiO_2$의 비표면적은 30 wt%의 $CeO_2$를 첨가한 경우 $116.2791m^2/g$으로 비표면적이 증가하였고 따라서 첨가된 $CeO_2$가 $TiO_2$의 응집을 억제한 것으로 예상된다. $NO_x$ 제거효율은 30 wt% $CeO_2-TiO_2$ 촉매가 $300^{\circ}C$에서 98 %로 다른 분말보다 높은 효율을 나타내는데 이는 FT-IR을 이용하여 촉매의 산점 변화를 확인한 결과 30 wt% $CeO_2-TiO_2$ 분말의 경우가 다른 분말들에 비해 산점이 상대적으로 많았기 때문이다. 따라서 졸겔법으로 합성한 SCR용 $CeO_2-TiO_2$계 촉매에서 $CeO_2$의 첨가는 $TiO_2$의 입성장을 억제하여 비표면적을 증가시키고 $Br{\Phi}nsted$ 및 Lewis 산점을 증가시킴으로써 촉매 효율을 향상시켰다고 판단된다.
고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.
대량생산체제로 제작되는 자동차용 변속기는 일단 양산에 돌입하고부터는 막대한 retooling비 용의 지불없이는 좀처럼 그 모양이나 중요설계치수가 변경될 수 없기 때문에, 초기설계단계에 서의 다양하고 신중한 고려가 그 후의 어느 단계보다 중요하다. 자동차용 변속기의 치차설계자는 치차상의 주어진 공간내에서 가장 튼튼하고 소리없는 치차를 설계하기 위하여 모듈(module), 압력각, 치깊이 등이 표준에서 벗어나는 특수 cutter를 사용하도록 요구할 수밖에 없다(이러한 비표준 cutter의 제작을 위해서는 다소 더 많은 시간과 경비가 소요될지 모르지만, 이 문제는 양산체제의 특수성 속에 충분히 소화흡수된다). 표준치차의 경우에는 대부분의 설계 데이터가 테 이블이나 그래프로 주어져 있지만 모듈, 압력각, 치깊이 등이 표준에서 벗어나는 치차에 있어서는 이것들을 별도로 계산하지 않으면 안된다. 더욱이 세계자동차 메이커가 소형화와 경량화로 치 닫고 있는 현 추세에 있어서는 더욱 정밀한 계산에 의한 데이터가 요구될 것이다. 본 보고서는 임의의 cutter를 사용하여 절삭한 치차의 fillet 부분에 있어서 fillet 곡선의 함수를 구하고 이 것으로부터 lewis방식의 굽힘강도계산식(대부분의 굽힘강도 계산식이 lewis 이론에 입각한 것이긴 하지만)에 사용되는 강도계 수를 approach 법으로 구하는 방법과 계산공식에 대하여 서술한 것이다. 여기서 취급하는 굴절법은 hobbing cutter 등에 의한 rack형 굴절법이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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