• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• 대한화학회지
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• 제50권4호
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• pp.315-320
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• 2006

도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권4호
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• pp.292-296
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• 2000

영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.

• 자원환경지질
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• 제40권5호
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• pp.587-604
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• 2007

회동저수지의 호저퇴적물에 대하여 미량원소의 심도별 변화와 존재형태 및 이들의 상관관계에 대해서 알아보고자 하였다. 회동저수지의 5개 지점에서 깊이 21-41cm의 코어와 간극수를 채취하였다. 회동저수지 퇴적물 내 미량원소의 평균 총함량은 Zn $232{\pm}30.8mg/kg$, Cu $119{\pm}272mg/kg$, Pb $58.4{\pm}4.1mg/kg$, Ni $15.7{\pm}3.3mg/kg$ 및 Cd $1.6{\pm}0.3mg/kg$이었다. 회동저수지 안쪽으로 가면서 호저퇴적물 내 미량원소 함량이 감소하는 경향이 관찰되었다. 깊이에 따른 함량 변화는 시료채취 위치에 상관없이 Mn, Pb 및 Zn는 감소하는 반면, Cu와 Fe는 증가하였다. 간극수에 용해된 미량원소의 함량은 Fe>Mn>Cu>Zn의 순으로 낮았고 Cd, Ni 및 Pb는 검출되지 않았다. 간극수에 용해된 Zn, Cu, Fe 및 Mn 함량은 퇴적층의 하부로 가면서 증가하는 경향을 보여주고 있으며, 이는 상부로 미량원소가 확산되고 있음을 의미한다. 이러한 미량원소의 이동은 퇴적물-물과의 경계부분까지 전달될 것이며, 퇴적층 상부에서 비정질 철 및 망간 산화광물과 탄산염광물에 의하여 흡착되고 있다. 겉보기 분산계수 값을 이용한 결과, 각 미량원소의 상대적인 이동도는 Mn>Cu>Zn>Fe순이다. 연속추출결과, 미량원소의 표면집적이 비정질 산화광물형태와 탄산염광물 수반형태에 기인된 것임을 확인하였다. Cu, Fe, Mn 및 Zn의 간극수 내 함량은 호저퇴적물의 양이온교환형태와 밀접한 상관관계가 있음이 관찰되었다.

• 한국광물학회지
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• 제31권3호
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• pp.173-182
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• 2018

산성광산배수에서 철광물의 침전 및 상전이 과정은 배수 내의 미량원소의 거동에 많은 영향을 미친다. 그러나 자연에서 일어나는 이러한 과정을 정확하게 추적하기는 쉽지 않아 많은 연구들이 산성광산배수에서 일어나는 광물의 침전 및 상전이에 대하여 실내 실험에 의존하는 경우가 많았다. 본 연구에서는 달성광산에서 채취한 배수를 대상으로 실제 산성광산배수에서 서로 다른 pH 값을 갖는 조건에서 시간이 지남에 따라 일어나는 광물의 침전과 이에 따른 배수 내의 미량 원소 변화를 살펴보았다. 침전된 광물의 양이 많지 않아 동정이 어려운 경우도 있었지만 침전된 광물들의 정보를 종합해 보면 대체적으로 비정질의 광물 먼저 형성된 후 아마도 슈베르트마나이트를 거쳐서 추후에 침철석이 침전된 것으로 사료된다. 그러나 시료 중 pH가 높은 경우(10)에는 계속적으로 비정질 상태로 남아있었다. 시간이 지남에 따라 광물의 침전 및 전이에 의하여 배수의 pH는 계속적으로 낮아지는 경향을 보였다. 모든 원소들이 높은 pH (8, 10)에서 낮은 농도를 보였는데 이는 높은 pH에서의 광물의 침전과 표면전하의 영향으로 판단되며 각 원소의 농도는 시간이 지남에 따라 조금씩 증가하였다. 황의 농도는 슈베르트마나이트에서 침철석으로의 전이의 영향으로 배수 내에서 역시 증가하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.153-153
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• 1999

platinum 유기착화합물을 사용하여 유리 기판 위에 Pt를 증착시켰다. Pt를 증착하기 위하여 Pt 착화합물을 용해 시킨 후, 유리 기판을 용액속에 담근 후 가열하여 Pt막을 증착하였다. 증착 후 Pt의 면저항은 200~75$\Omega$의 값을 나타내어 비교적 높은 저항값을 나타내었다. 높은 저항값을 낮추기 위해 진공 10-5Torr에서 50, 100, 150, 25$0^{\circ}C$로 열처리를 하였다. 이러한 저항값을 변화의 원인을 살펴보기 위하여 X-선 회절법을 이용하여 결정성의 변화를 살펴보았고, 화학적 조성의 변화는 X-ray 광전자 분광법을 이용하여 조사하였다. 열처리 전 Pt막은 비정질 상태를 나타내었으나, 6$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리한 후에는 결정성이 증가하는 것으로 관찰되었다. 열처리 후 결정방향은 {111] 방향이 주 방향이였으며 [002] 방향의 피크도 관찰되었다. 따라서 성장된 막은 다결정 막임을 알 수 있었다. XPS를 이용하여 조성을 조사하여 본 결과 열처리하지 않은 시료의 경우 유기물과 반응하여 Pt의 피크가 넓게 나타나나 열처리 후에는 유기물이 분해되어 Pt의 고유한 피크를 관찰할 수 있었다. 따라서 전기전도도의 변화는 유기물의 분해를 통하여 순수한 Pt로 변해가면서 감소하는 것으로 생각되어 지며 결정성 또한 전기전도도 변화에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다. 기존의 방법을 이용하여 Pt를 증착할 경우 기판과 쉽게 박리 되는 현상이 관찰되었으나 본 방법을 이용하여 증착된 Pt 박막의 경우 열처리 후에는 기판과의 접착력이 기존의 방법보다 뛰어나 박리되는 현상이 관찰되지 않았다.$ 이상에서 안정한 것을 볼 수 있었다. 텅스텐 박막은 $\alpha$ 및 $\beta$-W 구조를 가질 수 있으나 본 연구에서 성장된 텅스텐은 $\alpha$-W 구조를 가지는 것을 XRD 측정으로 확인하였다. 성장된 텅스텐 박막의 저항은 구조에 따라서 변화되는 것으로 알려져 있다. 증착조건에 따른 저항의 변화는 SiH4 대 WF6의 가스비, 증착온도에 따라서 변화하였다. 특히 온도가 40$0^{\circ}C$ 이상, SiH4/WF6의 비가 0.2일 경우 텅스텐을 증착시킨 후에 열처리를 거치지 않은 경우에도 기존에 발표된 저항률인 10$\mu$$\Omega$.cm 대의 값을 얻을 수 있었다. 본 연구를 통하여 산화막과의 접착성 문제를 해결하고 낮은 저항을 얻을 수 있었으나, 텅스텐 박막의 성장과정에 의한 게이트 산화막의 열화는 심각학 문제를 야기하였다. 즉, LPCVD 과정에서 발생한 불소 또는 불소 화합물이 게이트의 산화막에 결함을 발생시킴을 확인하였다. 향후, 불소에 의한 게이트 산화막의 열화를 최소화시킬 수 있는 공정 조건의 최저고하 또는 대체게이트 산화막이 적용될 경우, 개발된 연구 결과를 산업체로 이전할 수 있는 가능성이 높을 것을 기대된다.박막 형성 메카니즘에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 은의 전기화학적 다층박막 성장은 MSM (monolayer-simultaneous-multilayer) 메카니즘을 따름을 확인하였다. 마지막으로 구조 및 양이 규칙적으로 조절되는 전극의 응용가능성이 간단히 논의될 것이다.l 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.210.2-210.2
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• 2013

현재 국내의 상용화된 디지털 방식 X-선 영상장치에서 간접변환방식은 대부분 CsI를 사용하고 있으며, X-선 흡수에 의해 전기적 신호를 발생시키는 직접변환방식은 Amorphous Selenium(a-Se)을 사용한다. a-Se은 진공 중에 녹는점이 낮아 증착시 substrate의 온도에 따라 민감한 변화를 보인다. 본 연구에서는 간접변환방식에 비해 높은 영상의 질을 획득할 수 있는 직접변환방식의 a-Se기반 X-선 검출기 제작 시 substrate에 인가된 온도에 따른 특성을 연구하여 최적화 된 substrate의 온도를 알고자 한다. 본 실험에서는 glass에 투명한 전극물질인 Indium Tin Oxide (ITO)가 electrode로 형성된 substrate를 사용하였으며 그 상단에 a-Se을 Physical Vapor Deposition (PVD)방식을 거쳐 X-선 검출기 샘플을 제작하였다. PVD 공정 시 네 개의 보트에 a-Se 시료를 각각 100g씩 총 400g을 넣고, $5{\times}10-5Torr$까지 진공도를 낮추었다. 보트의 온도는 $270^{\circ}C$에서 40분 $290^{\circ}C$에서 90분으로 온도를 인가하여 a-Se을 기화시켜 증착하였다. 증착 시 substrate 온도를 각각 $20^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $70^{\circ}C$ 네 종류로 나누어 실험을 진행하였다. 끝으로 증착된 a-Se 상단에 Au를 PVD방식으로 electrode를 형성시켜 a-Se기반의 X-선 검출기 샘플 제작을 완료하였다. 제작된 a-Se기반의 X-선 검출기 샘플의 두께는 80에서 $85{\mu}m$로 온도에 따른 차이가 없었다. 이후에 전기적 특성을 평가하기위해 electrometer와 oscilloscope를 이용하여 Dark current와 Sensitivity를 측정하여 Signal to Noise Ratio(SNR)로 도출하였으며 Scanning Electron Microscope(SEM) 표면 uniformity를 관찰하였다. 또한 제작된 a-Se기반 X-선 검출기 샘플의 hole collection 성능을 확인하고자 mobility를 측정하였다. 측정결과 a-Se의 work function을 고려한 $10V/{\mu}m$기준에서 70kV, 100mA, 0.03sec의 조건의 X-선을 조사 하였을 때 Sensitivity는 세 종류의 검출기 샘플이 15nC/mR-cm2에서 18nC/mR-cm2으로 비슷한 양상을 나타내었지만, substrate온도가 $70^{\circ}C$때의 샘플은 10nC/mR-cm2이하로 저감됨을 알 수 있었다. 그리고 substrate온도 $60^{\circ}C$에서 제작된 검출기 샘플의 전기적 특성이 SNR로 환산 시, 15.812로 가장 우수한 전기적 특성을 나타내어 최적화 된 온도임을 알 수 있었다. SEM촬영 시 온도상승에 따라 표면 uniformity가 우수하였으며, Mobility lifetime에서는 $60^{\circ}C$에서 제작된 검출기 샘플이 deep trap 수치가 높아 hole이 $0.04584cm2/V{\cdot}sec$로 $0.00174cm2/V{\cdot}sec$의 electron보다 26.34배가량 빠른 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 a-Se증착 시, substrate에 인가된 온도는 균일한 박막의 형성 및 표면구조에 영향을 미치며 온도가 증가할수록 안정적인 전기적 특성을 나타내지만 $70^{\circ}C$이상일 시, a-Se층의 결정화가 생겨 deep trap을 발생시켜 전기적 특성이 저하됨을 확인 할 수 있었다. 따라서 증착 시의 substrate의 온도 최적화는 a-Se기반 X-선 검출기의 안전성 및 성능향상을 위해 불가피한 요소가 된다고 사료된다.

• 한국광물학회지
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• 제30권4호
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• pp.179-186
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• 2017

본 연구는 남한산성 한봉성 여장에 사춤으로 사용된 석회 모르타르를 분석하여 조선시대에 사용된 석회의 광물학적 특성을 파악하고자 하였다. 편광현미경 관찰 결과 여장의 모르타르는 기질에 석영, 장석, 운모, 휘석과 불투명 광물을 함유하고 있으며 XRD 분석을 통해 점토 광물인 녹니석, 카올린을 추가로 확인하였다. 입도 분석 결과 시료의 입도 분포가 넓고 크기가 균일하지 않으며 입도의 60%가 모래영역에 해당되었다. XRF 분석 결과 석회의 주성분인 Ca은 8.71-11.18%로 나타났으며 토양에서 확인되는 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$가 주요 성분으로 확인되었다. TG-DTA 분석 결과 약 $750^{\circ}C$ 부근에서 탄산칼슘의 탈탄산반응으로 인한 흡열피크와 약 10%의 중량감소율을 확인하였으며, SEM을 통한 미세조직 관찰 결과 조밀하게 응집된 비정질, 능면상의 방해석 결정이 관찰되었다. 이를 바탕으로 여장의 사춤재는 석회와 토양이 혼합된 모르타르이며 여장의 위치나 사용부위에 따른 광물 조성 차이는 보이지 않으므로 당시 한봉성 여장은 동일한 재료와 기법을 사용하여 개축된 것으로 판단된다.

• 한국재료학회지
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• 제9권12호
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• pp.1170-1175
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• 1999

반도체 폐 Si슬러지를 이용하여 질화반응 및 post-sintering을 통해 제조된 질화규소세라믹의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, SEM 및 XRD를 이용하여 연구하였다. 상당량의 $SiO_2$ 비정질상을 포함하는 폐 Si분말에서 많은 microcracks이 관찰되었다. 폐 슬러지를 사용한 Si 성형체의 질화율은 상용되고 있는 Si분말을 이용한 성형체의 값에 비해 낮은 값을 보였다. 그러나 질화온도가 증가함에 따라 질화율은 증가하였으며 1470$^{\circ}C$에서 질화율은 98%를 보였다. 반응소결체내에 존재하는 $Si_3N_4$의 결정은 ${\alpha}$와 ${\beta}$상으로 혼재되어 있으며 상당량의 산질화규소상이 검출되었다. 1950$^{\circ}C$에서 후처리된 시료의 최대파괴인성 및 파괴강도 값은 각각 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$과 497 MPa로 H. C. Starck사의 Si을 이용한 것에 비해 낮은 값을 보였으며 이는 산질화규소 형성에 기인한 것으로 사료된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권3호
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• pp.116-126
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• 2021

코디어라이트(Mg₂Al₄Si₅O₁₈) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.