지방산을 이용한 살충비누의 제조와 이를 이용한 해충의 환경친화적 방제연구를 수행하였고 그 내용을 요약하면 다음과 같다. 1. 각 지방산의 중화가(Acid value)를 기준으로 비누화에 필요한 수산화칼륨의 투입량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산의 경우 중화가가 266.3mg KOH/g으로 지방산 1kg당 수산화칼륨 266g이 필요한 것으로 나타났다. 2. 25%의 비누 함량이 되게 제조하기 위해서 지방산별 반응식을 조사하였고, 이에 따라 물의 첨가량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산을 이용한 25% 살충비누의 제조에는 지방산 1kg에 수산화칼륨 266g과 물 3.459 ${\ell}$ 가 소요되고 제조된 비누액은 4.644 ${\ell}$인 것으로 나타났다. 또한 사용하는 물은 연수를 이용하여야 하였다. 3. 25% 제조된 살충비누의 물성을 조사한 결과 젤리상의 올레인산 비누를 제외하고는 점도가 낮은 액상이었으며, 산도는 알카리성으로 25% 야자지방산의 경우 pH 9이상으로 나타났다. 또한 50% 이상 고농도의 살충비누를 제조하면 냉각 후 젤리상태가 되어 희석하여 이용하는데 불편하였다. 4. 살충비누 제조공정의 요인으로 반응온도는 중탕방식으로 90$^{\circ}C$이상, 교반속도는 60 ${\sim}$ 120 rpm. 반응시간은 30분 이상이 양호한 것으로 나타났다. 5. 살충비누제조 공정은 중탕, 교반 가능한 반응기를 활용하여 (1) 수산화칼륨 수용액 제조 및 가온(90$^{\circ}C$) (2) 지방산 투입 (3) 30분이상 교반 반응 (4) 냉각을 통해 제조할 수 있었다. 6. 고추진딧물의 포장 방제가 조사시험결과 모든 지방산에서 살충효과를 나타냈으며, 지방산의 탄소수가 낮을수록, 살포 농도가 높을수록, 살포회수가 증가할수록 방제가가 높은 경향이었다. 7. 25% 야자지방산의 경우 50배에서 5일간격 2회처리 후부터 고추에 발생하는 진딧물에 대한 방제가가 92%이상이 되었으며, 100배액에서는 5일간격 3회처리 후부터 94%의 방제가를 나타내었다. 8. 양배추의 복숭아진딧물에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액의 살포결과 1회 처리후 95%이상, 2회 처리후 100%에 가까운 방제가를 나타냈다. 9. 강낭콩의 점박이응애에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액, 100배액 살포결과 2회처리 후부터 거의 100%에 가까운 방제효과를 보였으며, 알에 대한 부화억제효과도 인정되었다. 10. 효과증진제 첨가 실험결과 이소프로필알콜 0.1%이상 첨가 살포에서 2회처리시에 약간의 살충력 증진 효과를 보였으며, 규조토 첨가는 효과가 없는 것으로 나타났다. 11. 노지재배 고추의 약해검정결과 25%카프릴산비누 50배액을 제외하고는 약해가 발생하지 않았으며, 25% 카프론산 비누의 100배액은 고추 유묘기에 약해를 나타내었다. 양배추에서는 25% 카프릴산 비누 100배액에서 약해를 보였으나, 25% 야자지방산의 경우 50 ${\sim}$ 100배액 어디에서도 액해를 보이지 않았다. 별도로 적용한 시험에서, 토마토의 경우에도 25% 야자지방산 비누 50 ${\sim}$ 100배액 모두 약해를 발생하지 않았으나, 오이에서는 25% 야자지방산 비누 100배액에도 약해를 나타내었다. 12. 이상의 결과, 천연지방산을 이용하여 유기농업에 허용되는 각종의 살충비누를 제조할 수 있었으며, 방제가 조사결과 진딧물, 응애 등 껍질이 연약한 곤충의 방제에 효과적인 것으로 나타났다. 따라서 제조된 살충비누를 활용하면 환경친화적인 해충방제가 가능하다고 판단되었다.
폴리(비닐 알코올) 하이드로젤 입자의 표면에 음이온성을 부여하기 위하여 비닐아세테이트(VAc)와 메타아크릴산(MMA)을 현탁 공중합하였다. $^1$H-NMR을 통해서 공중합된 입자의 표면에 카르복실기가 도입되었음을 확인하였다. poly(VAc-co-MAA) 입자를 알칼리 용액에서 불균일계 비누화를 하였으며, 단독 PVAc 입자 보다 비누화 반응이 빠름을 관찰하였다. 또한 이들 입자를 산성 용액과 알칼리 용액에서 연속적으로 처리하여 입자들의 팽창 정도를 관찰하였다. 비누화된 입자들은 산성 수용액에서는 수축이 되었다가 알칼리 수용액에서는 팽창하는 가역적인 성질을 보였다. 비누화된 입자들은 다량의 수분을 흡수하는 하이드로젤 형태였으며, $^1$H-NMR, FT-IR을 통해서 하이드로젤 표면에 -COOH기가 형성된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 Karr column을 이용한 희토류원소의 분리에 대한 기초 연구로서, 수상의 초기 pH와 유기상 중 PC-88A의 비누화도에 따른 Nd, Sm의 분리특성을 파악하였다. 실험결과 pH $0.8{\sim}2.3$ 범위에서 PH가 높아짐에 따라 Nd, Sm의 추출율 및 분리계수가 증가하였으며, PC-88A 비누화도 40%인 조건에서 추출 후 수상의 초기 PH에 관계없이 평형 pH가 약 1.5 정도로 유지되는 것을 알 수 있었다. 그리고 PC-88A 비누화도가 증가함에 따라 Nd, Sm의 추출율이 크게 증가하였으며, 비누화도 40%인 조건에서 가장 높은 분리계수(${\beta}_{Sm,\;Nd}\;=\;10.8$)를 보여 주었다.
Nd와 Sm이 혼합된 염산용액에서 PC88A에 의한 두 금속의 분리에 대한 실험을 수행하였다. 또한 PC88A의 비누화가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구에서 수행한 실험조건에서 Sm의 분배계수가 Nd의 분배계수보다 크며, 분리인자는 수상의 pH에 따라 증가하였다. 비누화 PC88A로 추출하는 경우 PC88A로 추출하는 경우에 비해 분배계수와 분리인자 모두 증가하였다. PC88A와 비누화 PC88A에 의한 추출시 초기추출조건으로부터 Nd와 Sm의 분배계수와 분리인자를 예측할 수 잇는 모델을 개발하였다. 본 연구에서 개발된 모델을 초기추출조건에 적용하여 예측한 Nd와 Sm의 분배계수는 실험으로 측정한 값과 서로 잘 일치하였다.
Gd와 Nd이 혼합된 염산용액에서 PC88A와 비누화 PC88A에 의한 용매추출실험을 하였다. 본 연구에서 수행한 실험조건에서 H88A에 의해 Gd이 Nd보다 추출이 잘 되었으며, 40% 비누화된 H88A를 사용하여 Gd와 Nd의 분배계수가 증가하였다. PC88A와 비누화 PC88A에 의한 추출시 초기추출조건으로부터 Gd와 Nd의 분배계수를 예측할 수 있는 모델을 개발하였다. 본 연구에서 개발된 모델을 초기추출조건에 적용하여 예측한 Gd와 Nd의 분배계수는 실험으로 측정한 값과 서로 잘 일치하였다
폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) (PVA))은 구조적인 단량체인 비닐알코올의 호변 이성질화 때문에 직접 중합에 의해서는 얻을 수 없으며, 아세트산 비닐 (vinyl acetate (VAc))이나 피발산 비닐 (vinyl pivalate (VPi))같은 비닐에스테르 계열 단량체를 사용하여 중합과 비누화 반응을 거쳐 제조되고 비누화 반응에서 모든 측쇄기가 효과적으로 제거되는 히드록시기 함유 선형 결정성 고분자이다[1-4]. (중략)
지방산을 이용한 살충비누의 제조와 이를 이용한 해충의 환경친화적 방제연구를 수행하였고 그 내용을 요약하면 다음과 같다. 1) 각 지방산의 중화가(Acid value)를 기준으로 비누화에 필요한 수산화칼륨의 투입량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산의 경우 중화가가 266.3mg KOH/g으로 지방산 1kg당 수산화칼륨 266g이 필요한 것으로 나타났다. 2) 25%의 비누 함량이 되게 제조하기 위해서 지방산별 반응식을 조사하였고, 이에 따라 물의 첨가량을 결정할 수 있었으며, 야자지방산을 이용한 25% 살충비누의 제조에는 지방산 1kg에 수산화탈륨 266g과 물 3,459l가 소요되고 제조된 비누액은 4,644l인 것으로 나타났다. 또한 사용하는 물은 연수를 이용하여야 하였다. 3) 25% 제조된 살충비누의 물성을 조사한 결과 젤리상의 올레인산 비누를 제외하고는 점도가 낮은 액상이었으며, 산도는 알칼리성으로 25% 야자지방산의 경우 pH 9이상으로 나타났다. 또한 50% 이상 고농도의 살충비누를 제조하면 냉각 후 젤리상태가 되어 희석하여 이용하는데 불편하였다. 4) 살충비누 제조공정의 요인으로 반응온도는 중탕방식으로 90$^{\circ}$이상, 교반속도는 60~120rpm, 반응시간은 30분 이상이 양호한 것으로 나타났다. 5) 살충비누제조 공정은 중탕, 교반 가능한 반응기를 활용하여 1. 수산화칼륨 수용액 제조 및 가온(90$^{\circ}$), 2. 지방산 투입, 3. 30분이상 교반 반응, 4. 냉각을 통해 제조할 수 있었다. 6) 고추진딧물의 포장 방제가 조사실험결과 모든 지방산에서 살충효과를 나타냈으며, 지방산의 탄소수가 낮을수록, 살포 농도가 높을수록, 살포회수가 증가할수록 방제가가 높은 경향이었다. 7) 25% 야자지방산의 경우 50배에서 5일간격 2회처리 후부터 고추에 발생하는 진딧물에 대한 방제가가 92%이상이 되었으며, 100배액에서는 5일간격 3회처리 후부터 94%의 방제가를 나타내었다. 8) 양배추의 복숭아진딧물에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액의 살포결과 1회 처리후 95%이상, 2회 처리후 100%에 가까운 방제가를 나타냈다. 9) 강낭통의 점박이응애에 대한 25% 야자지방산 살충비누 50배액, 100배액 살포결과 2회처리 후부터 거의 100%에 가까운 방제효과를 보였으며, 알에 대한 부화억제효과도 인정되었다. 10) 효과증진제 첨가 실험결과 이소프로필알콜 0.1%이상 첨가 살포에서 2회처리시에 약간의 살충력 증진 효과를 보였으며, 규조토 첨가는 효과가 없는 것으로 나타났다. 11) 노지재배 고추의 약해검정결과 25%카프릴산비누 50배액을 제외하고는 약해가 발생하지 않았으며, 25% 카프론산 비누의 100배액은 고추 유묘기에 약해를 나타내었다. 양배추에서는 25% 카프릴산 비누 100배액에서 약해를 보였으나, 25% 야자지방산의 경우 50~100배액 어디에서도 액해를 보이지 않았다. 별도로 적용한 시험에서, 토마토의 경우에도 25% 야자지방산 비누 50~100배액 모두 약해를 발생하지 않았으나, 오이에서는 25% 야자지방산 비누 100배액에도 약해를 나타내었다. 12) 이상의 결과, 천연지방산을 이용하여 유기농업에 허용되는 각종의 살충비누를 제조할 수 있었으며, 방제가 조사결과 진딧물, 응애 등 껍질이 연약한 곤충의 방제에 효과적인 것으로 나타났다. 따라서 제조된 살충비누를 활용하면 환경친화적인 해충방제가 가능하다고 판단되었다.
Nd와 Pr이 함유된 모나자이트 샌드의 염산 침출용액에서 PC88A와 D2EHPA를 사용하여 두 금속을 분리하기 위한 용매추출실험을 수행하였다. 이러한 목적을 위해 수상의 pH에 따른 PC88A와 D2EHPA의 비누화가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구에서 수행한 실험조건에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 크며, 수상의 pH가 높을수록 분리인자가 증가하였다. PC88A에 비해 비누화시킨 PC88A로 추출하는 경우 분배계수와 분리인자 모두 증가하였다. D2EHPA의 비누화율은 두 금속의 추출에는 영향을 미치지만, 분리인자에는 큰 변화가 없었다.
아세트산비닐(VAc)을 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 및 삼차부틸알코올 (TBA)을 각각 개시제 및 용매로 하여 30, 40 및 5$0^{\circ}C$에서 용액중합하였다. 합성된 폴리아세트산비닐 (PVAc)을 비누화함으로써 고분자량 혼성배열 폴리비닐알코올(PVA)을 제조하였다. 중합조건들이 전환률, 가지화도 및 PVAc와 PVA의 분자량에 미치는 영향을 고찰하였다. TBA에서의 VAc의 중합 속도는 ADMVN 농도의 0.49승에 비례하였고, 이는 이론치 0.5와 잘 일치하였다. 저온에서 개시가 가능한 ADMVN 및 낮은 사슬이동상수를 갖는 TBA를 사용함으로써 고분자량 및 고수율의 PVA가 얻어졌다. PVAc의 평균 중합도는 전환률 약 35%부터 70%의 범위에서 10000~13000이었고, 이를 비누화하여 얻은 PVA의 평균 중합도는 2400~6100이었다. 교대배열 다이애드기 함량은 중합온도를 낮춤에 따라 조금씩 증가하였고, 중합시 TBA의 입체장애 효과 때문에 TBA의 양을 증가시킴에 따라서도 증가하였다.
일부 야생 및 배양 버섯중의 sterol 및 vitamin $D_2함량을 측정하였다. 야생버섯의 부위별 이들 성분의 분포 또한 평가되었다. 또 야생버섯의 자실체의 vitamin $D_2함량의 변화도 연구되었다. vitamin $D_2는 비누화 및 반예비 순상 HPLC 정제를 포함하는 방법을 사용한 후 HPLC법을 사용하여 측정하였는데, 내부 표준품을 이용한 분석용 역상컬럼을 이용한 정량을 하였다. Sterol 함량은 GC로 분석되었으며, 내부표준품을 사용하였다. 비누화 후에 sterol을 trimethylsily1 ester로 유도체화하여 분석의 시료로 하였다. 질량분석이 sterol류의 동정을 확인하기 위하여 사용되었다. 배양 버섯에서는 vitamin $D_2는 거의 존재하지 않았으나, 일부 야생 버섯은 이들 vitamin을 다량(4.7- 194$\mug$/ 100g 건물중) 함유하고 있었다. Ergosterol은 버섯류 중에 가장 많이 존재하는 sterol이었으며, 야생버섯류(296-489 mg/ 100g 건물중)보다 배양버섯류(602.1-678.6 mg/ 100g 건물중)에서 높은 함량을 보였다. Vitamin D2와 ergosterol의 함량은 버섯류의 부위에 따라 아주 다양하거나 적당한 변화를 보였으며, 자루부위에서 가장 낮은 함량을 보였다. 더욱이 개체별 자실체간의 vitamin $D_2함량간에도 많은 차이를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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