카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
Diamond-like Carbon(DLC) films doping Si were deposited by linear ion source(LIS)-physical vapor deposition method on Si wafer. We have studied the effects of Si content on friction and wear properties of DLC films and the characteristics of the films were investigated using Nano-indentation, Micro raman spectroscopy, Field Emission-Scanning Electron Microscope (FM-SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). The films has been various low-friction and low-stress by varying the flow rates of silane gas. Under the about 2% of Si doping is very suitable for improving the adhesion of films and reducing internal stress while maintaining the surfaces hardness of DLC films. Linear ion source (LIS)를 사용하여 Si wafer위에 Si 이온이 첨가된 DLC 박막을 증착하였다. 참가된Si 이온의 양에 따라 DLC 박막에 미치는 영향을 분석하기 위하여 마찰 계수 및 경도를 비교하였고, Micro raman spectroscopy, Field Emission-Scanning Electron Microscope (FM-SEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통하여 표면 상태를 분석하였다. 천체 주입된 가스량의 약 2%까지 Si 이온 주입이 늘어날수록 DLC 박막의 마찰계수는 낮아졌고, 경도는 Si 이온이 주입되지 않았을 경우와 비슷한 값(약 20~23 GPa)을 가졌다. 2% 이상의 주입량에서는 마찰계수는 주입량이 늘어날수록 높아졌으며 경도는 떨어지는 경향을 보였다. 이는 Si이온이 2%이하로 첨가되었을 경우, DLC 박막의 생성시 탄소 이온들의 결합 Stress를 줄여 마찰계수가 줄어든다고 볼 수 있으며, 그 양이 2%이상이 되면 오히려 불순물로 작용하여 DLC 박막의 Stress는 급격히 증가하고 마찰계수도 높아짐을 알 수 있다.
MgO는 암염구조의 이온결합성 화합물로 7.8 eV의 높은 띠 틈과 약 95%의 탁월한 투과도를 갖는다. 또한, ${\gamma}$ process에 의한 이차 전자 방출이 높고 이온 스퍼터링에 의한 표면 손상이 적어 면 방전 AC-PDP의 보호막으로 이용된다. 따라서 MgO 보호막에 관한 연구는 이차 전자 방출 계수를 높여 방전 전압을 감소시키고 높은 유전율과 투과도를 유지시키기 위한 목적으로 전개되어지고 있다. 본 연구는 이온 스퍼터링에 의한 MgO 보호막의 표면 특성의 변화를 알아보기 위해 이루어졌다. MgO 박막은 electron beam evaporation의 방법을 통해 챔버 내에 O 기체를 주입하고 P type Si 기판을 300$^{\circ}C$ 가열하여 40 nm 두께로 제작되었다. 박막 시료는 표면분석 전 초고진공챔버 내에서 표면에 산화된 불순물 제거를 위해 550$^{\circ}C$의 열처리가 되어졌다. 그리고 250 eV의 He 이온으로 박막 표면을 스퍼터링 하여 XPS, REELS, UPS를 이용하여 전자 및 광학적 특성을 연구하였다. XPS 분석을 통해 MgO 박막은 He 이온 스퍼터링에 의해 표면의 화학적 조성이 변하지 않는다는 것을 확인했다. MgO 박막에 이온 스퍼터링을 하면 표준 시료와 비교하여 Ep=1,500 eV일 때 7.54 eV에서 7.63 eV로 높아지는 경향이 있다. 일함수는 He 이온 스퍼터링 한 결과 3.85 eV로부터 4.09 eV로 약간 높아졌다. 또한, QUEELS simulation으로 얻은 가시광 투과도는 91~92%로 분석되었다.
분말사출성형법에 의한 니켈 함량이 46.6, 47.2 wt%인 퍼말로이 소결체의 제조 방법을 조사하였다. 퍼말로이의 자기특성은 소결체의 잔류탄소 및 산소의 함량에 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는소결체내의 탄소의 함량을 최소화할 수 있는 용매추출과 열분해 방법을 개발하였는데 , 잔류탄소는 분말사출을 위한 결합제의 열분해 조건에 영향을 받으며, 잔류산소는 제조 공정중 소결 분위기에 좌우되는 것으로 밝혀졌다. 분말사출성형으로 제조된 퍼말로이 소결체의 잔류탄소의 함량은 50 ppm. 잔류찬소의 함량은 150 ppm.이었으며 그 자기특성은 보자력 0.46 Oe, 최대투자율14,600의 값을 가졌다.
MgO는 암염구조를 가진 전형적인 이온 결합성 화합물로서 7.8eV의 띠틈을 갖고 흡습성이 강하다. 면 방전 구조 PDP에서 MgO 보호막은 면 방전으로 인한 유전층의 식각을 보호하고 2차 전자 방출을 통해 방전 전압을 낮추는 역할을 한다. 하지만 MgO 보호막은 증착시 흡수된 수분이 제거되어야 하고, 방전 특성 개선 및 방전 효율 향상을 위해 가공 처리에 관한 연구가 진행 되어야 한다. 본 연구는 MgO 보호막의 전자적 특성의 변화를 알아보기 위해 $O_2$ 분위기에서 전자빔 증착법을 이용해 MgO Powder를 사용하여 시료를 제작하였다. 표면에 흡착된 수분제거로 인한 특성 변화를 알아보기 위해 진공 챔버내에서 시료를 $500^{\circ}C{\sim}550^{\circ}C$의 열처리를 실시한 후 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy), REELS(Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy), UPS(Ultraviolet photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 전자적 특성을 연구하였다. XPS 측정결과 시료의 열처리를 통해 C1s spectrum의 O-C=O(289eV) binding energy가 없어져 박막에 흡착된 불순물이 제거 되었으며 O1s spectrum에서 Hydroxides가 감소하고 530.0eV의 MgO 결합에너지쪽으로 커짐으로써 박막의 구조를 확인할 수 있었다. 그리고 $O^2$ 분위기에서 성장시킨 MgO 박막 기판을 열처리 후 REELS를 이용해 띠틈을 얻어보면 Ep=500eV에서 띠틈이 6.77eV, Ep=1500eV에서 띠틈이 7.33eV로 각각 측정되었다. Ep=500eV의 REELS 스펙트럼으로부터 산소 결함에 의한 표면 F Center는 4.22eV로 확인되었다.
Streptomyces somaliensis가 생산하는 phospholipase D (PLD)를 정제하기 위하여 펩티드 항체 결합 면역 친화 크로마토그래피용 칼럼을 개발하였다. 단백질 구조 예측 프로그램과 Streptomyces PLD X-선 결정구조를 참조하여, S. somaliensis PLD의 1차 구조로부터 항원특성이 높고. 표면에 위치하는 것으로 예상된 5종류의 펩티드들을 epitope로 선정한 뒤, 이에 대한 항체로 면역친화 크로마토그래피용 칼럼을 제작하였다. 배양 농축액을 칼럼에 통과시켜 정제한 활성 분획을 SDS-PAGE 및 Western blot 결과, 칼럼 종류에 따라 순수한 PLD또는 35 kDa의 단백질 불순물만을 포함하는 PLD 정제 분획을 보여 면역친화 칼럼의 높은 항원결합 특이성을 보여주었다. 그러나 수용액상에서 PLD 자체의 구조적 불안정성 때문에 정제 후 PLD의 특이적 활성 및 정제 수율은 낮았다.
질화알루미늄(AlN)은 뛰어난 열적, 전기절연성 특성을 갖고 있어 반도체 기판용 재료나 전자 패키징 재료로 주목받고 있다. 질화알루미늄은 소결온도가 높고 불순물로 인한 물성저하 때문에 고순도화 및 나노원료화가 필수적이다. 본 연구에서는 RF 유도결합 열플라즈마를 이용하여 알루미늄 분말로부터 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다. Sheath gas로 사용된 암모니아의 유량 제어를 통해 고순도의 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 조건을 확립하고자 하였으며 합성된 분말은 XRD, SEM, TEM, BET, FTIR, N-O분석을 통해 특성분석을 진행하였다.
한국원자력연구원 지하처분연구시설의 지하심부에 생존하는 미생물을 이용하여 용존우라늄의 제거 및 광물화에 대한 실험을 실시하였다. 미생물은 철환원박테리아와 황산염환원박테리아로 구분하여 개별적으로 실험을 실시하였으며, 실험 후 X-선 회절분석 및 주사전자현미경을 이용하여 생성광물을 확인하였고 용액상의 농도 변화는 유도결합플라즈마분석기를 이용하여 분석하였다. 철환원박테리아에서는 우라늄과 철이온이 공존할 때, 우라늄보다는 철이온이 선택적으로 환원과정에 참여하였으며, 결과적으로 우라늄의 환원 및 제거가 거의 이루어지지 못하였다. 하지만, 망간이 포함된 조건에서는 상당량의 우라늄 제거 효과가 나타났다. 황산염환원박테리아에서는 철과 망간이 공존할 때, 철이 선택적으로 황과 결합하여 맥키나와이트(FeS)라는 황화광물을 형성하였으며, 망간으로 구성된 황화광물은 만들어지지 않았다. 하지만, 망간이 공존하는 경우에 우라늄의 제거는 훨씬 효과적이었는데, 이는 황화광물에 불순물로 포함된 망간이 우라늄의 흡착 및 포획에 큰 영향을 미치기 때문인 것으로 판단된다.
4원 화합물 반도체인 $Ag_2CdSnSe_4$ 및 $Ag_2CdSnSe_4$:$CO^{2+}$ 단결정을 화학수송법으로 성장시켜 광학적 특성을 조사하였다. 성장된 결정들은 wurtzite 결정구조로서 격자상수는 각각 a = 4.357 $\AA$, c = 7.380 $\AA$($Ag_2CdSnSe_4$:$CO^{2+}$)이었다. 298k에서의 광 흡수 측정으로부터 구한 에너지 띠 간격은 순수한 $Ag_2$CdSnSe의 경우 1.21eV, cobalt 불순물로 첨가한 $Ag_2CdSnSe_4$의 경우 1.02ev이었으며, cobalt를 불순물로 첨가함에 따라 190meV의 에너지 띠 간격의 감소를 보였다. $Ag_2CdSnSe_4$ 결정의 광 흡수 스펙트럼에서 4개의 흡수 피크들을 관측하였으며, 이들 피크 들은 $T_d$결정장내에서 스핀 - 궤도결합효과에 의한 $Co^{2+}$ 이온의 분리된 준위사이의 전자전이에 의한 것으로 설명되었다.
난용성 신소재 중의 하나인 파인 세라믹의 분석을 위하여, 알칼리 용융법과 고압 산분해법 등의 시료 전처리법을 유도결합원자발광분석기(ICP-AES)를 이용하여 연구하였다. Al2O3 분말을 분석하여 본 결과, 고압 산분해법이 알칼리 용융법보다 재현성 있는 측정치를 얻을 수 있었다. SiC분말의 경우에서는 고압산분해법으로 처리한 후 Si매트릭스를 Si-F형태로 증발시켜서 분석하여 본 결과 분말 중의 ppm 농도 범위의 불순물들이 매트릭스에 의한 간섭없이 분석되었다. 일본 인증기준물인 JCRM022, JCRM023 초미립 분말을 고압 산분해법으로 분석하여 본 결과, 좋은 재현성과 높은 정확성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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