본 연구에서는 poly(phenylene oxide) (PPO)의 막 표면에 100 ppm의 농도를 갖는 불소가스를 접촉시켜 표면불소화하였다. 표면 개질된 막의 특성을 알아보기 위하여 표면접촉각, XPS, 기체투과 실험을 수행하였다. 표면특성 분석 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group의 결합으로 인해 막의 소수성이 증가함을 알 수 있었다. 기체투과 측정으로부터 불소화시간이 증가함에 따라 기체에 대한 투과도는 감소하였으며, 불소노출이 60분 경과한 막의 경우 질소 33%, 산소 23%, 이산화탄소 3%의 감소율을 나타내었다. 선택도의 경우 질소 대비 산소의 경우 3.92로부터 4.47로, 이산화탄소에 대한 질소의 경우 18.09에서 25.4로 증가함을 얻었다.
브라켓 주위에 발생되는 법랑질 탈회는 교정 치료 시 극복해야 할 문제 중 하나이다. 본 연구는 교정용 브라켓 부착 시 사용되는 접착제 중 불소를 함유하는 교정용 프라이머의 적용이 법랑질 탈회 예방 및 재광화 유도에 미치는 효과를 알아보고자 시행되었다. 건전한 표면을 가진 발치 된 소의 절치 50개를 실험재료로 하여 법랑질 처리 방법에 따라 3개 군으로 분류하였다: (I) 아무처리하지 않은 시편, (II) 불소를 함유한 교정용 프라이머인 Light Bond$^{TM}$로 처리한 시편, (III) 전통적으로 불소를 함유하지 않는 프라이머인 Transbond$^{TM}$ XT Primer로 처리한 시편. 각 군을 인공우식용액에서 탈회시킨 다음 Q-ray view로 관찰하고, 비커스 표면미세경도 측정 및 편광현미경을 이용하여 우식 양상을 평가하였다. 인공 탈회 후 프라이머는 치아 표면에서 떨어져 나가 35 - 50% 잔존하는 것으로 보인다. 표면미세경도는 Light Bond$^{TM}$를 직접 적용한 법랑질 표면에서 가장 높았으나 유의한 차이는 없었다. 하지만 Light Bond$^{TM}$를 적용한 인접부위의 법랑질 표면미세경도는 아무처리를 하지 않은 대조군보다 유의하게 높은 값을 보였다. 편광현미경을 통해 관찰한 소견으로 Light Bond$^{TM}$를 직접 적용한 법랑질 표면은 탈회가 거의 나타나지 않았으며, Light Bond$^{TM}$의 인접부위에서는 가장 얕은 우식 양상과 재광화 소견을 보였다. 이상의 연구결과, 교정치료 시 법랑질 탈회의 발생을 줄이기 위해서 브라켓 부착 시 불소를 함유하는 프라이머의 사용이 유용함을 시사하는 바이다.
지르코늄합금 튜브 제조공정은 튜브 산세 시 질산과 불산을 사용하고 있어 세척 시 발생되는 폐수의 주요 오염물질인 질산성질소와 불소성분을 제거하기 위한 폐수처리는, 1차 화학응집처리에 의한 불소성분 제거공정, 황산화탈질반응을 이용한 SOD (Sulfur Oxidation Denitrification)공법에 의한 독립영양탈질공정, 그리고 2차 화학응집처리공정으로 구성되어 있다. 본 연구에서는, 처리공정에서 불소의 농도가 황산화탈질공정(SOD)의 탈질반응에 미치는 영향과 황산화탈질반응을 유지하기 위한 최적 운전조건을 검토하였다. 황산화탈질 반응은 불소농도 20 ppm 이하에서 거의 영향을 주지 않았으며, NaOH로 pH를 조절하는 것보다 NaOH와 $NaHCO_3$를 혼합하여 pH와 알칼리도를 조절해주는 것이 질소제거당량을 높여주는 효과가 있는 것으로 나타났다. 또한, 황산화탈질미생물에 필요한 미량원소와 알칼리성분이 혼합된 미생물활성화제가 알칼리도를 보충해줄 뿐만 아니라 황산화탈질미생물의 성장과 증식에도 영향을 주었으며, 그 결과 무기계 산업폐수처리 시 필요한 주기적인 미생물 식종 없이 운전이 가능한 결과를 얻었다. 이상의 결과를 통해, 황산화탈질공법(SOD공법)이 산업폐수의 질산성질소제거에 매우 유용한 공법임이 확인되었으며, 미생물활성화제가 황산화탈질미생물의 활성화에 기여함이 밝혀졌다.
본 연구는 젤라틴과 메틸셀룰로오스를 기저재로 한 불소겔을 제작하고 이들의 높은 점조도와 표면에 흡착하는 능력이 치면에 불소를 오랜 시간 저류시켜 법랑질 탈회를 효과적으로 억제할 수 있는지 살펴보고자 시행되었다소의 전치로 시편 80개를 제작하였으며, (1) APF gel (2) $CavityShield^{TM}$, (3) Gelatin F gel (4) Methyl cellulose F gel 이렇게 4개의 군으로 분류하였다. 모든 시편을 인공우식용액에 72시간동안 보관하여 법랑질을 탈회시킨 후, 표면미세경도 측정법과 편광 현미경하에서 병소의 탈회 깊이를 측정하는 두 가지 방법을 사용하여 탈회정도를 측정하였다. 연구결과는 다음과 같다. 1) 불소를 처리한 experimental side와 처리하지 않은 control side간 미세경도의 차이는 APF를 적용한 제1군에서 71.82(VHN)로 가장 작은 것으로 나타났다(p<0.05). 2) $CavityShield^{TM}$를 도포한 제2군에서 148.24(VHN)로 가장 큰 차이를 보여 불소바니쉬의 탈회억제효과가 가장 큰 것으로 나타났다(p<0.05). 3) Gelatin과 methyl cellulose F gel을 도포한 3군과 4군에서 control side와 experimental side간 미세경도의 차이는 1군보다는 높고 2군보다는 낮았으나 3군과 4군간에 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 4) 인공탈회병소의 깊이를 측정한 결과 APF를 처리한 제1군에서 control side와 experimental side간 병소의 깊이차이는 $16.69\;{\mu}m$로 가장 적게 나타났다(p<0.05). 5) 2,3,4군 에서는 병소깊이 측정을 통해 탈회억제효과가 APF군에 비해 우수하게 나타났으나(p<0.05) 각 군 간에 차이는 검증되지 않았다(p>0.05). 이상의 결과를 종합하여 보면 실험적으로 제조된 두 가지 불소겔은 APF gel에 비해 법랑질 탈회 억제효과가 우수하다고할 수 있으며 이는 APF gel에 비해 gelatin이나 methyl cellulose 의 높은 점조도가 불소를 더 장시간 치면에 접촉시킨 것으로 생각된다. 현재 가장 우수한 치면 잔류시간을 보이는 것으로 인정되는 불소바니쉬와 비교하여도 이들의 효과가 크게 떨어지지 않는 것을 알 수 있었으며 이는 향후 천연고분자 화합물을 이용한 다양한 불소제제의 개발 가능성을 보여주는 것이라 사료된다.
원자력산업에서의 지르코늄합금 튜브 제조공정은 튜브 산세 시 질산과 불산을 사용하고 있어 세척 시 발생되는 폐수의 주요 오염물질은 질산성질소와 불소성분으로 이루어져 있다. 오염물질인 불소와 질산성질소의 처리를 위해, 다양한 실험을 거쳐 처리기술을 검토한 결과를 토대로, 당사의 폐수처리공정은 1차 화학응집처리에 의한 불소성분 제거공정, 황산화 탈질반응을 이용한 SOD (Sulfur Oxidation Denitrification)공법에 의한 독립영양탈질공정, 2차 화학응집처리공정으로 구성하여 운영하고 있다. 본 폐수처리공정의 특징은, 질산성질소제거를 위해 황산화 탈질공법(SOD Process)을 적용한 것이다. SOD공법은 기존의 황탈질공법과는 달리 황과 알칼리성물질을 일체화한 충진담체(JSC Pellet)를 사용한 기술로, 유기탄소원이 전혀 없는 무기계폐수의 탈질기술로서 주목받고 있다. 현재까지 폐수처리장의 운영결과를 보면, 유입수의 평균 T-N농도가 설계값인 100 mg/L를 상회하는 147.55 mg/L이었지만, 처리수의 평균 T-N농도는 12.72 mg/L로 91%의 높은 제거율을 안정하게 유지하고 있다. 이상의 결과로, SOD공법이 무기계 산업폐수의 질산성질소제거에 매우 유용한 공법임이 확인되었으며, 신규 개발한 미생물활성화제(특허출원 중)를 사용함에 의해 증식속도가 늦은 독립영양미생물의 활성이 안정적으로 유지되었다.
식품 중 대표적인 오일 제형인 크릴오일 중에 불소 시험법 개발을 위해 식약처 "식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인"에 따라서 연소-이온크로마토그래피를 사용하여 크릴오일 중 불소 시험법을 개발하였다. 기존 크릴오일 중 불소 시험법은 전통적인 습식 전위차법이 사용되었으나, 신뢰성이 높지 않았고 국내에서는 이러한 오일 제형에 대해서는 불소 시험을 하는 식품검사기관이 없는 상황이었다. 이에 할로젠 시험법 관련 국가 및 국제표준으로 개발된 시험규격을 확인하였으며, 이 중에 오일 제형에 충분히 적용 가능한 연소-이온크로마토그래프 장비를 선택하여 크릴오일에 적합한 시험법을 개발하였다. 오일 제형의 특성상 시료준비 및 도입 시에 손실 및 각종 방해 (interference) 관련 우려를 사전 검토하여 다양한 실험을 통해서 최적의 시험법을 확립하였다. 개발된 오일 중 불소 시험법을 활용하여 유통되는 크릴오일 제품 11 개를 구입하여 불소함량 시험을 하였으며, 1개 시료를 제외한 대부분 제품들은 시험법에서 제시한 보고서 검출한계 미만으로 불검출을 확인하였다. 또한 불소가 검출되는 부분을 확인하기 위해 진행한 크릴새우 자체 시험한 결과, 크릴 부위에 따라서 농도가 다르긴 하지만, 몸통을 제외한 크릴 껍질부는 약 2,000 mg/kg ~ 3,000 mg/kg의 높은 불소함량이 검출됨을 확인하였다. 이후 확립된 시험법을 국제공인 시험기관 (ISO/IEC 17025) 2 곳에 시료를 의뢰하여 본 수행기관과 시험결과를 비교해 본 결과, 3개 실험실 간에 분산분석 통계처리에서 결과의 유의차가 없음을 확인하였고, 이에 본 내용을 토대로 크릴오일 중 불소함량 분석법 관련 시험법으로 적합함을 확인하였다.
Normal pulsed Nd:YAG 레이저 조사와 불소화합물이 산성음료수에 의해 탈회된 법랑질의 표면 미세경도에 미치는 재광화 효과를 평가하고자 한다. 법랑질 시편을 제작하여 50ml 플라스틱 시험관 5개에 코카콜라를 채운 후 30개의 소구치를 6개씩 나누어 넣고 탈회시켰다. 법랑질 표면에 6W 출력하의 50mJ 에너지 밀도, 20Hz의 pulse rate로 레이저를 조사하였다. 레이저가 조사된 법랑질 표면에 각 군별로, 여러 형태의 불소화합물을 처리한 후 탈회 전, 후의 미세경도 및 Diagnodent를 측정하였다. 동일한 방법으로 탈회된 법랑질에 레이저를 조사했을 때와 레이저가 조사된 법랑질 표면에 불소화합물을 처치한 후에 미세경도 및 Diagnodent를 측정하였다. 법랑질 표면을 산성 음료에 탈회 후, 레이저 조사 후, 불소화합물 처치 후의 각각의 시편에 대하여, 주사전자현미경으로 1500배 확대하여 관찰하였다. 1. 산성 탈회된 법랑질 표면의 미세경도(VHN)가 레이저를 조사한 후와 불소 도포 후에 증가하였으나, 레이저 조사 후의 경도와 불소도포후의 경도간의 차이는 유의하지 않았다. 2. 초기 경도, 탈회 후 경도, 레이저 조사 후 경도, 불소 도포 후 경도에서 불소군 간의 차이는 모두 유의하지 않았고, 불소용액 군과 불소 젤 군에서는 레이저 조사 후의 경도와 불소 도포 후의 경도간에 유의한 차이가 없었으나, 불소 바니쉬 군에서는 유의한 차이가 있었다. 3. Diagnodent 측정치의 변화에서 초기 점수, 탈회 후 점수, 레이저 조사 후의 점수와 불소 도포 후의 점수간에는 유의한 차이가 있었고, 레이저 조사 후 점수와 불소 도포 후의 점수가 불소 도포 군 사이에서는 유의한 차이가 없었다. 4. 산성 음료수에 탈회된 법랑질 표면에의 Nd:YAG 레이저 조사는 재광화에 효과적이며, 불소화합물의 처치는 레이저의 효과를 증가시키는 부가적인 효과를 갖는다. 5. 주사 전자 현미경상에서 Nd:YAG 레이저가 조사된 법랑질 표면은 전체 표면이 법랑소주가 녹아내려 융합된 매끈한 바닥에 균열이 생기고 분화구가 퍼져 있는 양상을 보였으며 불소 도포 후에는 균열과 분화구 형태는 뚜렷하지 않으며 탈회된 후의 표면에 가까운 양상을 보였다.
반도체식 가스센서의 한계를 극복하기 위하여 열불소화 방법과 활성화 방법을 이용하여 NO 가스 감지용 가스센서를 제조하였으며, 각각의 특성을 평가하였다. 열불소화 처리된 탄소나노튜브는 열처리 온도에 따라 반도체적 성질이 p-type에서 n-type으로 변화한 후 다시 p-type으로 변화하였으며, 활성화 처리된 탄소나노튜브는 비표면적이 증가할수록 NO 감지에 따른 저항변화가 증가하였다. 저항변화율은 $200^{\circ}C$에서 불소화 처리된 탄소나노튜브가 가장 크게 나탔으나 응답시간을 고려할 경우 $600^{\circ}C$에서 불소화 및 6M의 KOH를 이용한 경우 가장 우수한 특성을 보였다.
본 연구의 목적은 다공성의 티타늄 산화막에 불소를 처리한 결과를 평가하는 것이다. 디스크에 양극산화법을 통하여 다공성의 티타늄산화막표면을 얻은 후 불소를 처리하고 일정시간동안 Hank액에 침전을 시켰다. 양극산화를 통해 일정거칠기의 표면을 얻었으며 SEM과 XRD를 통하여 표면의 형상과 성분을 분석하였다. 생성된 표면은 빠른 표면 활성도를 보였으며, 적절한 거칠기와 좋은 골반응으로 골유착에 기여할 수 있을 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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