고온고압 수화학 분위기를 모사한 조건에서 피로균열성장 거동에 관한 연구를 수행하였다. 고온고압분위기 모사를 위해 Load machaine, Autoclave, Water loop, 균열측정장치(Reversing DCPD) 그리고 전기화학변수 측정장치 등을 설치하였다. 우선 공기분위기 및 상온수화학 분위기에서의 시험을 통해 안정성을 확인하였으며, 안정한 조건에서 고온수화학분위기에서 실험을 수행하였다. 수화학 분위기에서 용존산소에 상관없이 취성파면이 관찰되었다. 용존산소의 양이 적을 경우(10ppb이하) 발견된 취성파면의 양은 연성파면에 비해 훨씬 적었으며, 용존산소가 높을 경우(8000ppb) 취성파면의 양이 많이 발견되었다. 산소포화된 고온수화학 분위기 피로시험결과는 피로균열성장이 주로 취성파면에 의해 이루어졌으며, 균열성장속도 또한 크게 증가하였다.
본 고의 내용은 가공부의 분위기를 제어하고 가공장치 전체를 벨자(챔버)로 씌워 밀폐하고 그 안에서 가공하는 새로운 벨자형의 폴리싱 장치에 관한 것이다. 필자들이 고안, 시작한 밀폐 벨자형 폴리싱 장치는 벨자내에 각종 가스를 투입함과 동시에 일정 압력 하에서 또는 벨자내를 감압(진공)함으로서 가공부 전체의 분위기를 일정 조건으로 제어하는 것이 가능하다. 이 장치를 적용하여 다양한 가공환경 분위기 하에서 SiC와 사파이어 등의 어려운 가공 재료를 포함하는 각종 기능성 재료의 가공을 시험한 가공 특성을 소개함과 동시에 가공 메커니즘에 대해서 고찰하기로 한다. 한편, 본 원고의 번역에는 (주)그린광학의 김동균 부장이 도움을 주셨다.
본 실험에서는 로터리 킬른으로 제조되는 인공경량골재의 실험실적 제어 가능성을 찾고자 여러 가지 소성조건에서 석탄 화력발전소에서 발생되는 바닥재와 준설토를 이용하여 인공경량골재를 제조하였다. 인공경량골재 조성은 바닥재 70 wt%와 준설토 30 wt%의 무게비로 성형하였고, 산화 분위기, 불활성 분위기, 환원 분위기에서 각각 $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$에서 소성하여 제조된 인공경량골재는 산화 분위기에서 명확한 블랙코어와 껍질(shell)간의 경계를 보이나, 불활성 분위기에서는 질소량이 증가할수록 그리고 소성온도가 증가할수록 경계가 없어지는 경향을 보이며, 환원 분위기에서는 단면 전체가 진회색을 띄게 된다. 로터리 킬른의 분위기와 가장 근접한 소성 분위기는 불활성분위기였으며 밀도나 흡수율 또한 그것과 유사하였다. 이러한 결과로 소형 전기로에서 로터리 킬른의 환경과 유사하게 조건을 제어할 수 있고, 물성을 예측할 수 있는 실험이 가능할 것으로 생각된다.
해수 중에 있는 구조용강에 음극방식을 실시했을 때의 피로균열진전 특성을 공기 중에서와 비교 하면서 정리하였으며 또한 몇 가지 영향인자들의 역할에 대해서도 기술하였다. 그러나, 이러한 특성들은 아직까지 그 정확한 메커니즘이 규명되지 못하고 있으며, 특히 균열선단에서의 소성 거동이 부식분위기나 수소분위기에서 어떻게 변화하는가 하는 문제에 대해서는 앞으로도 많은 연구가 이루어져야 할 것이다. 응력조건과 부식조건이 동시에 적용될 때, 재료의 거동을 직접 적으로 해석하기 어려운 경우가 많으며, 따라서 관련되는 많은 영향인자들의 역할에 대한 상세한 정보들이 요구되고 있으며, 또한 관련 정보들을 유기적으로 결합시키는 이론적인 근거를 마련 해야 할 필요가 있다.
주조용 Ni기 초내열 합금인 Rene 80의 고온 크리프타단시 균열의 생성과 전파에 대한 분위기의 영향을 조사하기 위해 $760^{\circ}C$, 675MPa및 $982^{\circ}C$, 157MPa의 크리프시험 조건에서 산화성 분위기인 공기중과 불활성 분위기인 아르곤 가스 분위기에서 크리프 파단시험을 했다. $760^{\circ}C$, 657MPa조건의 크리프 파단시험에서는 분위기에 따라 크리프 파단 양상의 큰 차이가 없었고 파단수명과 파단연신값도 비슷하였다. 반면 $982^{\circ}C$, 157MPa의 시험에서는표면산화의 영향으로 공기중의 경우 표면균열 생성과 입계를 통한 균열전파에 의하여 크리프 파단이 진행되었으나, 아르곤 분위기에서는 내부입계에서 균열이 생성되어 표면에서 발생된 균열과 합체됨으로서 파단이 진행되었다. 파단수명은 공기중의 경우가 치밀한 표면산화물의 형성에 따라 아르곤 하에서 보다 길었으며 파단연신은 아르곤 분위기의 경우가 네킹 발생에 따라 크게 나타났다.
Sputtering 방법을 통해 Si기판 위에 Ti와 TiN박막을 증착하고 저압 반응관내에서 Cu*hfac)(TMVS)를 precursor로 사용 MOCVD Cu박막을 증착하여 Cu/TiN/Ti/Si구조의 다층박막을 제조하였고 이에 대한 열처리 방식 및 분위기 변화 등을 통해 열처리 조건에 따른 Cu 박막의 특성 변화에 대해 조사하였다. 열처리 방식으로는 Cu박막을 형성한 후 공기 중에 노출이 없이 바로 열처리하여 Cu산화물 형성을 억제할 수 있는 in-situ열처리 방식이 유리하고, 열처리 분위기로는 Cu 박막의 표면이나 결정립계 내에 존재하는 Cu 산화물을 환원시켜 줄 수 있는 H$_{2}$(10%)/Ar분위기가 표면평탄화, 결정립 크기 증가 및 비저항 감소측면에서 우수한 특성의 Cu박막을 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 상호간의 고용도가 없는 Mo, Cu 재료의 합금화가 용이하도록 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막을 제작하기 위해서 합금타겟을 이용하였고 스퍼터링 공정을 진행하여 박막을 제작하였다. 그 결과 Mo-10wt%Cu 단일타겟을 이용하여 제작한 박막의 경우 Ar : N 분위기에서 27.7GPa 로 가장 높은 경도값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 Mo-5wt%Cu 단일타겟을 이용하여 Ar : N 분위기에서 제작한 박막은 건식조건에서의 마찰계수값이 0.69 로 가장 낮은 것을 확인할 수 있었으며 윤활조건(GF4)에서는 Mo-10wt%Cu 단일타겟을 이용하여 Ar : N 분위기에서 제작한 박막이 0.56 으로 가장 낮았다.
용융탄산염 연료전지용 anode의 creep 현상을 개선하기 위해 $Ni-5wt.\%Al$ green sheet를 사용하여 다양한 소결조건을 적용, $Al_2O_3$를 형성시킨 전극을 제조하고 그 $Al_2O_3$의 형태에 따른 creep 특성에 대해 연구하였다. 소결은 각각 환원분위기, 완전산화-환원분위기, 부분 산화-환원분위기의 서로 다른 분위기에서 진행하였는데, 부분산화-환원분위기로 소결한 경우 Ni-Al 고용체 네트워크를 깨드리지 않고 $A1_2O_3$를 미세한 입자형태로 분산시킬 수 있었다. 그리고, 상기의 방법으로 제조된 anode를 $650^{\circ}C$에서 100psi로 가압하면서 creep test를 실시한 결과 약 $2.3\%$의 변형율을 나타내었다.
석탄가스화 복합발전의 집진 공정에 사용하기 위한 금속제 safety filter의 재질 선정을 위하여 황화수소 가스 분위기에서 합금강의 부식 특성을 규명하였다. 사용 합금강은 SUS 310, SUS 316, Inconel 600과 Hastelloy X이다. 전기로 내에 설치된 지름 50mm의 qualtz 튜브 반응기에서 부식실험이 행하여졌다. 40$0^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지의 등은 조건에서 실험이 행하여졌고, 분위기 가스의 영향을 보기 위하여 H$_2$S 가스를 함유한 $N_2$(dry), $N_2$(saturation), $CO_2$(dry), 그리고 석탄가스 분위기에서 실험하였다. 부식 생성물을 파악하기 위하여 X-ray 회절기와 주사전자현미경 분석이 함께 이루어졌다. 1.7% H$_2$S, $600^{\circ}C$ 이하 온도 조건에서는 니켈계 내식강 중 Hastelloy X와 철계 내식강 중 SUS 310 등 고크롬 합금강이 IGCC 용 필터 소재 금속으로서 높은 내부식성을 나타내었다. 0.3%~4.99% 황화수소 농도 범위에서 황화수소 농도 변화에 따라서 SUS 310의 경우 3~237mg/d$m^2$.day, Inconel 600의 경우 4~660mg/d$m^2$.day로 부식속도는 크게 증가되었다. 50$0^{\circ}C$, 석탄가스 분위기에서 부식속도는 SUS 310은 45mg/d$m^2$.day, SUS 316은 110mg/d$m^2$.day, Inconel 600은 576mg/d$m^2$.day, 그리고 Hastelloy X 는 140mg/d$m^2$.day로서 합금강 시편 중 SUS 310 합금강이 가장 우수한 내식성을 나타내었다. 부식 표면에는 황화니켈, 황화철 피막이 형성되었다.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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