본 연구는 높은 분산 안정성을 유지하는 antimony-doped tin oxide (ATO) 분산액을 제조하기 위하여, 습식 볼밀법으로 분쇄시간에 따른 ATO의 입자크기, 입도분포, 분산성의 변화를 고찰하였다. 또한 각각의 습식 볼밀 처리된 ATO 분산액의 pH를 변화시켜 ATO 분산액의 분산 특성을 고찰하였다. 습식 볼밀 분쇄 조건에 의하여 ATO의 입자크기 및 입도 분포 변화는 레이저회절 입도분석기와 주사전자현미경을 이용하여 평가하였고, 습식 볼밀 분쇄 시간 및 pH조건에 따른 ATO 입자의 분산성은 제타전위 측정법과 다중광산란(multiple light scattering)법을 이용하여 평가하였다. 분쇄 조건 중 60 min 동안 처리된 ATO 입자 크기는 30% 이하로 작아지고, $1{\sim}35{\mu}m$에서 $0.1{\sim}5{\mu}m$로 입도분포를 갖는 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 그러나 분쇄조건을 60 min 이상 처리한 것은 역분쇄 및 재응집 현상의 발생으로 인하여 한계 분쇄 시간이 나타나는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 ATO 분산액은 습식 볼밀 분쇄 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지가 증가하여 입자간의 반발력이 커지게 됨을 알 수 있었고, 또한 용액의 pH를 증가시킬수록 입자의 표면 이온화도가 커짐으로 인하여 ATO 분산액의 분산성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
포도주와 포도즙 등 가공품의 생산 후 대량 발생되는 포도 부산물(포도박)의 이용도를 제고하기 위하여 포도박을 조건을 달리하여 추출 농축하여 분말을 제조하여 그 특성을 조사하였다. 물은 용매로 추출한 농축 분말의 경우 가용성 고형물의 함량이나 기능성 성분의 함량이 낮게 나타났으며 카테킨의 경우에서는 에탄올 추출물에서는 검출되지 않은 EGCg를 함유하였다. 에탄올 추출 농축 분말은 가용성 고형물의 함량이 높으며 기능성 성분인 카테킨과 레스베라트롤의 함량이 높게 나타났다. 카테킨은 포도박을 분쇄 후 추출한 경우가 분쇄하지 않았을 때보다 약 1.5배의 함량 증가를 나타냈다. 그러나 레스베라트롤은 분쇄하지 않고 추출한 시료가 더 높게 나타났다. 건본 연구의 결과 포도박 추출 분말은 에탄올로 추출하고 추출 전 분쇄한 것은 카테킨의 함량이 높고 분쇄하지 않은 것은 레스베라트롤의 함량이 높았으며 5% 덱스트린을 첨가하여 건조 한 것이 기능성 성분을 가장 많이 포함하였다.
본 연구는 분쇄효율 향상 및 시멘트의 품질 문제 해결 등 고품질의 시멘트를 제조하기 위하여 멜라민계 기능성 분쇄조제의 합성 및 이를 적용한 시멘트의 물리적 특성을 검토하였다. 시멘트 클링커의 분쇄 효율 및 제조된 시멘트의 물리적 특성을 향상시키기 위하여 멜라민계 공중합체를 methyolation, sulfonation 및 산촉매를 이용하여 polymerzation의 3단계로 나누어 반응을 진행하였다. 합성된 멜라민계 공중합체를 시멘트 클링커 분쇄 공정에 적용하여 기존의 분쇄효율을 향상시키기 위하여 사용되는 DEG(Diethylene glycol)와 압축강도를 향상시키기 위하여 사용되는 TIPA계(Triisopropanol amine) 분쇄조제와의 물리적 특성을 비교하였다. 연구결과 분쇄능의 경우 유기 고분자의 시멘트 입자로의 안정한 흡착으로 표면 에너지를 감소시킴에 따라 기존 DEG와 TIPA계 분쇄조제 대비 분말도는 4~6% 증진시키는 것으로 나타났으며, 압축강도는 기존 DEG 대비 초기 강도에 있어서는 약 30%, 28일 재령의 경우 약 13%이상의 강도 증진 효과가 확인됨에 따라 전체적인 품질은 기존 분쇄조제 대비 향상된 것으로 나타났다.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 용암석 스코리아를 대상으로 마그네타이징 처리를 하여 분석하였다. 마그네타이징 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응 용매로 사용하였다. 퀄쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비교적 비중이 큰 퀄쯔의 경우와 비중이 작은 스코리아의 경우에도 분쇄된 분말이 물에 뜨는 것을 확인할 수 있으며, 친유성으로 기름에 대한 흡착 성질이 우수함을 확인하였다. 자연산 퀄쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 하여 기계-화학적 반응 기술로 고 분산성 흡착반응에 의한 고분자 물잘 생성을 유도하여 나노복합체를 제조하였다. 반응의 처리조건과 적용과정에 따라서 기계-화학적 반응을 통하여 얻어진 물질은 자기적 성질과 유전체 및 전기적 성질을 동시에 나타낸다. 부착성 융합 복합물질의 특징을 고려하여 시그니토마그네틱스(Segneto-magnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10-50 nm 두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합 화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 합성되어 특유의 자기, 전기적 성질을 나타낸다.
본 연구에서는 대나무섬유의 분쇄 유 무에 따라 섬유함량이 각각 30, 40, 50 wt%인 대나무/PLA 펠렛을 압출공정으로 제조하고 사출공정을 통해 대나무/PLA 바이오복합재료를 성형하여 그들의 기계적, 열적, 충격 특성과 수분흡수성을 조사하였다. 대나무/PLA 바이오복합재료의 굴곡탄성률, 인장탄성률, 저장탄성률 및 충격강도는 neat PLA에 비하여 두드러지게 증가되었다. 특히 탄성률은 분쇄된 대나무섬유의 도입에 의하여 더욱 증가하였다. 또한 분쇄한 대나무섬유의 사용이 바이오복합재료의 장시간 동안 측정한 수분에 대한 저항성 증가에 효과적이었다. 대나무섬유의 사용이 neat PLA의 열변형온도를 약 16% 향상시키는 효과를 나타내었으나, 분쇄된 대나무섬유의 사용에 의한 증가는 미미하였다. 분쇄된 대나무섬유의 사용은 바이오복합재료의 인장강도와 충격강도에는 크게 영향을 주지 않았다.
수소 분위기에서 10wt.%MnO와 기계적인 분쇄(반응성 기계적 분쇄)에 의해 Mg의 수소 저장 성질을 향상시켰다. 회전 속도는 250 rpm, 밀링시간은 2 h, 그리고 시료 대 볼 중량비는 1/45이었다. 준비한 Mg-10wt.%MnO 시료는 활성화를 위한 수소화물 형성 분해 싸이클링이 필요없었으며, 첫 번째 싸이클 593k 12 bar $H_2$에서, 10분 동안에 3.12wt.%, 60분 동안에 3.95wt.%의 수소를 흡수하였다. 또한 Mg-10wt.%MnO는 593k 0.8 bar $H_2$에서 60분 동안에 2.12wt.%의 수소를 방출하였다. MnO와 Mg의 방응성 분쇄는, 핵생성을 용이케하고 (Mg 입자의 표면에 결함 형성과 첨가물에 의해), Mg 입자의 표면에 crack을 만들어 Mg의 입자 크기를 줄여 그 결과 수소 원자의 확산 거리를 작게 함으로써 수소 흡수 방출 속도를 증가시킨다. 수소화물 형성 분해 싸이클링은 Mg 입자의 표면에 crack을 만들고 Mg의 입자 크기를 줄여 수소 흡수 방출 속도를 증가시킨다.
분포지역과 매장량이 한정되어 있는 석유에 비하여 석탄은 가채년수가 길고 세계 전역에 널리 분포되어 있으므로 향후 안정적인 에너지 공급으로 각광받고 있다. 석탄을 이용하여 CWM을 제조하는 기술은 석유에 비하여 저장, 수송, 분진 비산등의 문제점을 개선하여 위하여 1980년대부터 석탄 물 혼 합연료(Coal-Water Mixture)의 기술개발을 위한 연구가 진행되었다. 이는 미분탄(유연탄)에 30%정도의 물과 약간의 첨가제를 혼합하여 유체화하여 수송성은 액체연료와 같고 연소성은 석탄의 성상을 갖는 특징을 가지게 된다. 본 연구에서는 당센터에서 보유하고 있는 습식 분류층 가스화장치에 적용하기 위한 CWM(Coal Water Mixture)제조 특성을 연구하였다. 습식 석탄 가스화기에 사용되는 CWM은 미분되어진 석탄과 물, 첨가제를 일정비율로 혼합하여 사용하게 된다. 이때 공급되어지는 미분의 입도와 분쇄 형태에 따른 입자 형태, 입자의 분포에 따라서 CWM의 특성이 각각 다르게 나타나게 된다. 이때 만들어진 CWM의 농도와 점도 특성에 따라서 버너의 성능 및 가스화기 운전 조건등에 많은 영향을 미치게 된다. 습식 석탄 가스화에 적용된 예정인 대상탄을 대상으로 하여 석탄분쇄 형태에 따른 CWM의 제조 특성을 실험하였다.
감국 phenolic compound의 추출을 위한 최적 추출조건은 70% ethanol로 6시간 추출이 최적이었다. 그때 추출수율은 물 추출물이 $7.12{\pm}1.61$ mg/g, ethanol 추출물이 $7.51{\pm}2.14$ mg/g이었고 초미세분쇄 했을 경우 물 추출물이 $8.63{\pm}1.15$ mg/g, ethanol 추출물이 $9.33{\pm}1.35$ mg/g이었다. 감국 추출물의 항산화력 측정에서 DPPH는 일반분쇄 추출물이 83.52%, 초미세분쇄 추출물이 92.37%이었다. ABTS radical cation decolorization의 경우 일반분쇄, 미세분쇄 및 초미세분쇄 추출물 모두 90% 이상이었다. Antixodant protection factor(PF)의 경우 초미세분쇄 한 감국의 물과 에탄올 추출물에서 1.82 PF와 2.16 PF의 높은 항산화력을 나타내었다. TBARS도 일반분쇄 및 미세분쇄에 비해 초미세분쇄 한 감국 추출물에서 더 낮은 TBARS값을 나타내었다. 감국 추출물의 xanthin oxidase 저해효과는 초미세분쇄 물 추출물이 67.53%, ethanol 추출물이 83.45%였다. Xanthin oxidase 저해는 물 추출물보다는 ethanol 추출물이, 초미세분쇄 추출물이 일반 추출물에 비해 효소억제효과가 더 우수한 결과를 나타내었다. Angiotensin converting enzyme 저해효과는 초미세분쇄 추출물의 경우 물 추출물에서 24% 이상의 억제효과를 나타내었고, ethanol 추출물은 34%의 억제효과를 나타내었다. 감국 추출물의 elastase 억제효과는 미세분쇄 추출물의 저해율 20.34%에 비하여 초미세분쇄 추출물의 억제율이 25.56%로 더 우수한 기능성을 나타내었다. Hyaluronidase의 경우 감국 물 추출물에서는 억제효과가 관찰되지 않았으며, ethanol 추출물에서만 35%정도의 염증억제효과를 보여주었다. 감국 추출물에 의해 대식세포에서 iNOS와 COX-2 단백질 발현억제 효과를 Western blot analysis로 측정한 결과 감국 에탄올 추출물에 의해 iNOS와 COX-2 단백질 발현이 100 ${\mu}g/mL$의 농도에서 각각 40%와 15%의 발현억제를 나타내었고, 농도 의존적으로 억제됨을 확인하였다. 본 연구결과 초미세분쇄에 의한 감국 추출물은 일반분쇄 추출물에 비해 고혈압과 통풍억제 효과가 확연히 높아짐을 알 수 있었다.
화력발전소 바닥재는 입자크기의 범위가 넓고 미연탄소 함량이 높아 지오폴리머의 원료로 잘 사용되지 않는다. 지오폴리머의 원료로서 바닥재가 대부분인 매립 석탄재를 대량 재활용하기 위한 가공공정을 평가하기 위하여 로드밀과 유성볼밀로 분쇄하여 지오폴리머의 강도에 미치는 영향을 알아보았다. 기계적 분쇄가 바닥재의 비정질 함량 변화에 미치는 영향은 거의 없었다. 이는 석탄재의 주요 결정질 상인 뮬라이트가 침상으로 존재하는데, 침상의 뮬라이트는 높은 강도와 인성을 갖기 때문에 비정질화되기 어렵기 때문으로 판단된다. 그러나 분쇄 효과는 입자크기를 감소시켰으며 매립 석탄재 입자의 크기 분포를 보다 균일하게 하여 알칼리와의 반응성을 증가시켰다. 로드밀은 상대적으로 입자크기의 범위를 좁게 만들었지만 입자크기 감소효과는 적었다. 그럼에도 불구하고 로드밀의 분쇄는 최대 약 37%의 압축강도를 증가시켰으며, 이는 유성볼밀의 효과와 동일하였다. 로드밀 분쇄는 매립 석탄재의 반응성을 증가시켜 지오폴리머의 원료로 대량 재활용하기에 적합한 공정이다.
본 연구에서는 활용도가 낮은 메밀껍질을 활용하고자 효소처리 및 습식분쇄에 따른 통메밀 분말의 품질특성을 조사하였다. 습식 분쇄 통메밀 분말의 입도 분석 결과 메밀쌀의 평균 입자크기는 74.84 ${\mu}m$로 통메밀 분말에 비하여 약 4~5배가량 큰 것으로 나타났으며 습식분쇄 90분 이후에 큰 차이가 없었다. 총 페놀성 화합물 및 총 플라보노이드 함량의 경우 메밀쌀에 비하여 통메밀 분말에서 모두 증가하였으며 분쇄가 진행될수록 조금씩 상승하였다. Rutin 함량 조사결과 메밀쌀 44.10 ppm에 습식분쇄가 진행될수록 함량이 상승하여 습식분쇄 90분에서 152.90 ppm까지 증가한 뒤 이후로는 큰 변화가 없었다. Quercetin의 경우 습식분쇄 시간에 따른 큰 함량변화는 없는 것으로 나타났다. 무기질 함량 조사결과 메밀쌀에 비하여 통메밀 분말에서 Ca, K 및 Mg의 함량이 높게 증가하였으며 Zn 및 Mn이 통메밀 분말에서 검출되었다. 유리아미노산은 통메밀 분말에서 총 유리아미노산 함량이 22.27 mg%로 증가하는 것으로 나타났으며 특히 glutamic acid는 14.58 mg%에서 30.45 mg%로 두 배 이상 증가하는 것으로 나타났다. 이상의 결과 통메밀 분말 제조를 위한 습식분쇄 시간은 90분이 적절하였으며 통메밀 분말의 경우 메밀껍질의 유효성분의 활용이 가능하였으며 습식분쇄과정을 통한 식감개선이 가능하여 차후 다양한 가공제품으로 활용이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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