본 연구에서는, 화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 표면, 흡착, 그리고 미세구조의 성질과 물리적 표면 자유에너지를 고찰하였다. 실험적 결과를 통하여, 염기성 용액으로 표면 처리한 경우 pH와 비표면적의 변화 없이 표면 자유에너지의 비극성 또는 극성요소의 증가를 가져왔다. 반면에 산성표면처리의 경우에는 표면특성, 흡착성질과 미세구조의 큰 변화를 확인하였다. 특히, 염기성 처리된 카본블랙은 비극성이나 비표면적의 중요한 인자로 표면 자유에너지의 London 비극성 요소의 증가를 볼 수 있었다. 이는 카본블랙/고무 복합재료에 있어서, 카본블랙이 강화재의 역할 뿐 아니라 분산력 발달에 중요한 역할을 담당하고 있기 때문으로 사료된다.
불소 함유 디올(diol)과 친수성기 함유 디올을 사용하여 수용성 불소계 폴리우레탄을 합성하여, 반응물의 조성이 합성된 폴리우레탄의 대표적 물성인 표면자유에너지와 수분산성에 미치는 영향을 조사하였다. 폴리올보다 이온성부여 디올이 분산성 향상에 효과적이었으며, 전체 폴리올(polyol)에 대한 이온성 친수성기 함유 디올의 몰 비가 0.3~0.7의 범위를 가질 때, 합성된 폴리우레탄의 수용액에 분산된 입자 지름이 610~310nm로 안정된 유화물을 형성하였다. 폴리우레탄내의 불소 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 표면자유에너지는 22.3 dyn/cm에서 12.6 dyn/cm로 급격히 감소하였으며, 수분산된 입자의 지름은 380 nm에서 860nm로 증가하였다. 그 이유는 낮은 표면에너지와 강한 소수성을 갖는 불소집합체의 표면 배열로써 분자 상호간의 결합력이 증가하기 때문이다. 과불소알킬기를 포함하는 매크로단량체(macromonomer)의 강한 소수성 때문에 수용성 폴리우레탄의 단점인 소수성 하락의 보완에 더 효과적이었다.
본 연구에서는 열처리에 의한 실리카의 표면특성과 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 열처리에 의한 실리카의 표면특성은 Fourier Transform-IR(FT-IR), Solid-state 29Si NMR spectroscopy, 그리고 접촉각을 통하여 알아보았으며 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성은 인열에너지 (GIIIC)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과, 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카의 Si-OH가 축합하여 Si-O-Si를 형성하고 표면자유에너지의 비극성 요소가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, 증가된 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소는 폴리우레탄 내에 실리카의 분산성을 향상시켜 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성인 인열에너지가 증가된 것으로 사료된다.
본 연구에서는 다중벽탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNTs) 기반 바이오센서 전극의 포도당 산화효소(glucose oxidase, GOD) 담지능을 높여 그 민감도를 개선하고자 그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)를 첨가하여 전극을 제조하였다. GO 첨가로 인하여 MWCNTs의 분산뿐만 아니라 전극의 친수성 및 표면에너지가 증가하였다. 또한, MWNCTs 0.05 g에 GO 0.05 g를 첨가하였을 때 $K_m$ (Michaelis-Menten constant)이 0.105로 가장 높은 값을 나타냈음에도 불구하고 GOD 담지능이 높아졌으며, 민감도가 $121{\mu}A\;mM^{-1}$까지 향상됨을 알 수 있었다. 이러한 실험 결과는 GO첨가에 의한 MWCNTs의 분산 안정성 향상, MWCNTs 전극 표면에서 친수성으로 개질 및 표면 자유에너지 증가가 GOD 담지능에 영향을 미친 것으로 사료된다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD 반응성 블렌드의 폴리아미드 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드를 선택하여 0$\sim$30 phr까지 함량을 조절 하였으며, 경화 반응을 위해 $170^{\circ}C$의 온도에서 30분간 유지하였다. 에폭시/폴리아미드/MPD 블렌드계에서 폴리아미드의 함량에 따른 경화 반응에서는 시작 온도와 최대 발열 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 이것은 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 대체적으로 상용성이 우수한 폴리아미드 분산상의 크기는 100-300 nm로써 매우 작았으며, 폴리아미드 함량이 20 phr일 때 폴리아미드 분산상의 경계면 구분이 어려워지고 co-continuous한 분산상이 관찰되었다. 상압 플라즈마 표면처리에 따라 표면 자유 에너지의 증가에 의해 접착력에서 약 20%의 향상 효과를 보였으며, 폴리아미드의 함량이 20 phr일 때 co-continuous한 분산상에 의해 약 50%의 접착력 향상 효과가 있었다. 이것은 시편의 표면처리와 블렌드계의 형태학적 조절을 동시에 고려하면서 구조용 접착제에서 강인성을 확보함과 동시에 우수한 접착력 향상을 기대할 수 있음을 보여 준다.
본 연구에서는 열처리(Thermal Dewetting Process)와 빗각 증착(Oblique angle deposition)을 이용하여 비주기 서브파장 구조물을 마이크로 렌즈 형태의 유리 기판 상부에 제작하였다. 먼저 $2{\times}2cm2$ 크기의 유리 기판에 기존 리소그래피 공정으로 원기둥 형태의 감광액을 형성한다. 이후 Hot-plate로 $180^{\circ}C$에서 90초간 열을 가해 지름이 $20{\mu}m$인 반구형태로 변형시킨 뒤 반응성이온식각 공정을 진행하여 마이크로 렌즈를 제작한다. 렌즈의 표면에 나방 눈 구조를 형성하기 위해 전자빔 증착으로 15nm의 은 박막을 쌓은 뒤 $500^{\circ}C$에서 1분간 열처리 공정을 진행하였다. 열이 가해졌을 때 은 박막은 표면자유에너지를 최소화하기 위해 나노 크기의 덩어리진 입자 형태로 변화한다. 여기서 형성되는 나노입자의 크기가 렌즈 표면 중심에서 가장자리로 갈수록 작아진다는 것을 주사전자현미경을 통해 확인하였다. 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기가 점점 작아진다는 것을 검증하기 위해 은 박막의 증착 각도를 $0^{\circ}$, $35^{\circ}$, $55^{\circ}$, $70^{\circ}$로 증착 후 열처리 공정을 진행하여 확인하였다. 비스듬하게 증착되어 형성된 박막은 다공형태로 낮은 밀도를 가지는데 이는 박막 두께 감소를 일으킨다. 따라서 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기는 점점 작아진다. 이후 은 나노입자를 마스크로 하여 다시 반응성이온식각 공정을 진행하였으며 식각 후 나머지 은 나노입자들은 HNO3용액에서 1분간 처리하여 제거하였다. 제작된 구조물의 평균 직경과 크기는 각각 ~220nm 및 ~250nm인 것으로 확인하였다. 위와 같은 공정을 통해 다양한 크기를 가진 비주기 서브파장 구조물을 제작할 수 있다. 구조물의 주기가 파장 길이보다 짧을 경우 분산이 최소화되며 넓은 파장 대역에서 무반사 효과를 얻을 수 있다. 이 공정은 마스크를 통한 리소그래피의 한계를 극복할 수 있으며 여러 곡면형 표면에 적용가능한 장점이 있다. 또한 프리즘, 렌즈, 광섬유와 같은 광소자의 광투과율을 향상시키는데 이용될 수 있다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
모발은 여러 가지 아미노산들을 포함하는 단백질로 이루어져 있다. 자외선(UV)은 태양광선중에서 모발손상에 가장 큰 영향을 미치며 모발 노화에 주된 역할을 한다. 본 연구의 목적은 전자현미경(SEM), 공초점현미경(CLSM) 및 적외선 현미경분광법(IR micro spectroscopy)을 이용하여 정상모발에 UVB를 조사한 후 특징적인 형태학적 및 화학적 구조변화를 알아보는 것이다. 에너지 분산형 X선 분광기가 부착된 전자현미경은 자외선 조사모발의 표면이 정상모발과 비교했을 때 거칠고 높은 산소원소의 함량을 보였다. 형광 및 3차원 위상 이미지를 CLSM으로 분석한 결과 정상모발의 초록색 형광방출이 UVB 조사모발에 비해 매우 높았다. 또한 fluorescamine 형광 염색법을 통해 UVB 조사모발은 정상모발에 비해 펩타이드 결합의 파괴로 생성된 자유 아미노기가 많음을 확인할 수 있었다. UVB 조사모발의 강한 푸른색 형광은 아미노기의 함량이 높다는 것을 의미하며, 이는 CLSM에서도 관찰되었다. 따라서 fluorescamine은 UVB 조사모발에서 펩타이드 결합의 파괴를 관찰하는데 유용한 도구가 될 수 있다. 정상모발과 UVB 조사모발의 단면을 IR micro-spectroscopy를 통해 이미지 맵핑(mapping)한 결과, UVB 조사모발은 정상 모발에 비해 모발의 표면은 물론 내부에 걸쳐 디설파이드 결합(disulfide bond)의 산화가 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 분광학적 방법은 단독 또는 다른 분석법과 함께 모발화장품의 개발에 응용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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