바이오매스 열분해액이 '향수'배에 대한 신선도 유지 효과를 관찰하기 위하여 서로 다른 농도로 희석한 바이오매스 열분해액을 '향수'배에 분무처리하고 실온에 저장하면서 그 품질 변화를 조사하였다. 저장 기간 중 열분해액을 20배로 희석하여 처리한 '향수'배의 중량 감소와 부패 지수는 무처리구에 비해 낮은 값을 나타내었으며, 또한 호흡율을 효과적으로 억제하였다. 총산 함량 및 총당 함량은 저장 12일 후 열분해액 20배를 희석하여 처리한 '향수'배가 무처리구보다 현저하게 높았으며 그 함량이 0.19% 및 7.19%를 나타내었다. '향수'배의 비타민 C 함량에 있어서, 저장 12일째에 열분해액 20배를 희석하여 처리한 '향수'배의 비타민 C 함량이 2.21 mg/100 g으로 그 감소량이 가장 작았다. 결론적으로 바이오매스 열분해액 처리가 '향수'배의 선도유지에 일정한 효과가 있다는 것을 알 수 있었으며 20배로 희석한 열분해액의 처리가 '향수'배의 저장 중 품질 변화를 가장 적게 하여 그 효과가 가장 좋은 것으로 나타났다. 따라서 열분해액이 이화학적 특성에서 목초액과 비슷하나 구체적으로 어떤 화합물들을 함유하고 있고 또 이들이 어떤 기작을 통하여 과일의 선도유지 효과를 나타내는지에 대해서는 추후 연구가 필요하다고 생각된다.
SOx 가스를 고감도로 감지할 수 있는 SAW 가스 센서를 개발하였다. 이는 SAW device 위에 SOx 가스에 감응하는 재료를 박막으로 증착함으로써 고감도의 마이크로 센서형으로 한 것이다. SOx 감응 재료로서 CdS를 선정하였으며, 이를 SAW device 위에 박막화하기 위해 초음파 분무 노즐을 이용한 분무 열분해의 박막 증착공정을 응용하였다. 초음파 분무 노즐을 통하여 생성된 균일하고 미세한 입자들은 기판위에서 안정한 열분해 환경을 조성함으로써 센서 감응막을 위한 넓은 표면적의 박막을 증착 시켰는데 기판의 온도는 $300^{\circ}C$ 내외에서 최소 50 nm수준의 결정립의 박막을 얻었다. 이렇게 하여 얻은 SAW 가스 센서는 $SO_{2}$ 가스에 감응하였으며 재현성도 보였다. 다른 가스의 존재하에서 $SO_{2}$ 가스에 대한 선택성에 관하여는 계속적인 연구가 필요하다.
Today, graphene loaded textiles are being considered promising smart clothing due to their high conductivity. In this study, we reported reduced graphene oxide(r-GO) deposited pure cotton fabrics fabricated with a colloidal solution of graphene(GO), using a one-step aerosol spray pyrolysis(ASP) process and their potential application on smart textiles. The ASP process is advantageous in that it is easily implementable and can be applied for continuous processing. Moreover, this process has never been applied to deposit r-GO on pure cotton fabric. The field emission-scanning microscopy (FE-SEM) observation, Fourier transform-infrared(FT-IR) analysis, Raman spectroscopy, X-ray diffraction(XRD) analysis, and ultraviolet transmittance(UVT) were used to evaluate material properties of the r-GO colloids. The resistance was also measured to evaluate the electrical conductivity of the specimens. The results revealed that the r-GO was successfully deposed on specimens, and the specimen with the highest electrical conductivity demonstrated an electrical resistance value of 2.27 kΩ/sq. Taken together, the results revealed that the ASP method demonstrated a high potential for effective deposition of r-GO on cotton fabric specimens and is a prospect for the development of conductive cotton-based smart clothing. Therefore, this study is also meaningful in that the ASP process can be newly applied by depositing r-GO on the pure cotton fabric.
전이금속 칼코젠화물은 소듐 이차전지의 음극재로서 높은 이론 용량을 가지나 충·방전 과정에서 큰 부피 팽창으로 인해 짧은 수명 특성을 보이며, 낮은 전기전도도로 인해 출력 특성을 저하시킨다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 본 연구에서는 분무열분해와 후 열처리 공정을 통해 다공성의 CNT ball과 (Ni,Co)Se2 나노결정이 복합된 구조체를 합성하였으며, 이를 소듐 이차전지의 음극에 적용시켜 전기화학적 특성을 평가하였다. 합성된 소재는 분무열분해 동안 Polystyrene(PS) 나노비드의 분해로 인해 다공성 구조를 형성하여 충방전 과정에서 발생하는 부피팽창을 효과적으로 수용하였으며, CNT 소재와의 복합화를 통해 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. 이로 인해 다공성 구조의 (Ni,Co)Se2-CNT 복합소재는 0.2 A g-1의 전류밀도에서 698 mA h g-1의 높은 초기 방전용량을 보였으며, 100 사이클 후 400 mA h g-1의 방전용량을 유지함을 보였다.
분무열분해법으로 $SnO_2$ 박막을 증착하여 반응변수들이 증착에 미치는 영향을 연구하였다. 분무용액의 농도가 0.01M인 경우 증착온도가 낮을 때에는 증착과정이 표면반응의 지배를 받으며 증착온도가 증가함에 따라 $400^{\circ}C$까지는 물질전달의 지배율이 증가한다. $400^{\circ}C$ 이상에서는 분무압력이 낮을 때는 물질전달의 지배율이 증가한다. $400^{\circ}C$ 이상에서는 분무압력이 낮을 때는 물질전달에 의해, 분무압력이 높을 때는 표면반응에 의해 지배를 받는다. 분무용액의 농도가 증가함에 따라 증착속도는 증가하였으며 본 실험의 경우 Rideal-Eley 기구에 의해 증착반응이 일어났다. 기판의 온도가 증가함에 따라 증착속도는 증가하다가 $400^{\circ}C$ 이상에서는 균일한 핵생성에 의하여 증착속도는 감소하였다. 분무지속 시간에 비례하여 증착층의 두께는 증가하였으며 기판과 증착층간에는 물리적인 접착을 이루고 있다.
분무열분해 공정을 이용하여 $SrAl_2O_4:Eu$ 녹색 형광체를 제조함에 있어 붕소의 치환, 유기첨가제 및 건조 조절제의 사용에 따른 발광 특성을 조사하였다. Al 자리에 붕소를 치환시켜 줌으로써 결정상은 순수해지고 발광강도는 크게 향상됨을 확인하였다. 휘도 측면에서 붕소의 함량은 약 1 at%로 하는 것이 가장 바람직하였다. 유기첨가제의 함량 변화에 따른 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 휘도 변화를 조사한 결과 0.2M을 사용했을 때 가장 높은 휘도를 얻었다. 유기첨가제와 함께 건조 조절제로 DMF 0.5M을 함께 사용함으로써 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 휘도는 약 172% 향상되었다. XRD 분석 결과에 의하면 사용한 유기첨가제와 DMF의 사용은 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 결정상 변화 없이 결정성을 크게 향상시켰다. 유기 첨가제만을 사용할 경우 형광체의 표면적은 커졌지만 DMF를 함께 사용함으로써 현저히 줄어들었다. 따라서 유기첨가제와 DMF를 동시에 사용하여 합성한 형광체의 휘도가 크게 향상된 것은 결정성 증가와 표면적 감소에 기인한 것이라고 결론지었다.
분무열분해 공정을 이용하여 규칙적인 메조기공을 가지는 실리카 분말을 제조하고 고표면적을 얻기 위한 합성조건을 최적화하였다. 주형제로 이용된 CTAB의 양과 액적들의 반응기 내에서 체류시간을 변화시켜주면서 입자를 제조하고 SEM, BET, SAXS, 그리고 DLS를 통해 분말특성을 조사하였다. 기체 유입속도를 고정하고 CTAB/TEOS 몰비를 0.05에서 0.30으로 변화시킴에 따라 비표면적은 200에서 $1,290m^2/g$으로 변화였다. CTAB/TEOS 몰비를 고정했을 때 입자의 비표면적은 기체의 유입속도에 따라 1,062에서 $1,305m^2/g$ 사이에서 변화되었다. 제조된 입자들의 BJH 탈착에 의한 평균 기공 크기는 $21{\sim}23{\AA}$를 가졌으며, CTAB/TEOS 몰비나 기체 유입속도에 크게 영향을 받지 않았다. 최대 표면적은 CTAB/TEOS 비를 0.2, 기체 유속을 20 l/min으로 했을 때 $1,305m^2/g$를 얻었다. 제조된 실리카 분말은 육방형구조의 규칙적인 기공에 기인한 $2{\theta}=2.6^{\circ}$ 강한 피크와 $2{\theta}=4.4$ 및 $5.1^{\circ}$ 약한 피크를 가지는 것을 SAXS 분석결과로 확인하였다. 제조된 실리카 분말은 구형의 형상을 가졌으며 $1.0{\mu}m$의 평균크기를 가졌다.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
Al이 치환된 $LiMn_2O_4$ 미세 분말을 구연산과 에틸렌 글리콜이 첨가된 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 합성하였다. 구형의 형상, 다공성의 구조 및 마이크론 크기를 가지는 전구체 분말들은 $800^{\circ}C$ 이상의 후열처리 온도에서 마이크론 크기 및 균일한 형태를 가지는 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말들로 전환되었다. 후열처리 온도가 $700^{\circ}C$ 일 때 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말은 94 mAh/g의 낮은 초기 방전 용량을 가졌다. 후열처리 온도가 $750^{\circ}C$에서 $1,000^{\circ}C$로 증가함에 따라 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_2$ 분말의 초기 방전 용량은 103 mAh/g에서 117 mAh/g로 변화하였으며, 후열처리 온도 $750^{\circ}C$에서 최대 초기 방전용량을 가졌다. 반면에 후열처리 온도 $900^{\circ}C$에서 얻어진 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_2$ 분말들이 좋은 사이클 특성을 가졌다. 전류밀도 0.1 C에서 70 사이클 충방전 후에 $LiMn_{11/6}Al_{1/6}O_4$ 분말들의 방전 용량은 107 mAh/g에서 100 mAh/g으로 감소하였고 93%의 사이클 효율을 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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