$\alpha$-LiFe $O_2$ 분말을 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절분석기, Mossbauer 분광기 및 진동형시료자화율측정기를 이용하여 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 제조한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$+LiFe $O_{8}$의 혼상으로 이루어졌으며 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 $H_2$(5%)/Ar(Bal.)혼합가스 분위기에서 열처리 한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$ 상임을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 결과 $\alpha$-LiFe $O_2$ 분말은 cubic구조를 가졌으며 이때 격자상수 a=4.1930$\pm$0.0005 $\AA$이었다 Mossbauer 스펙트럼 분석결과 $\alpha$-LiFe $O_2$의 Neel온도는 130$\pm$3K임을 알 수 있었다.
반도성 $MnSi_{1.73}$ 화합물은 고온 특성이 우수하고 뛰어난 내산화성을 가진 열전재료로서 알려져 있다. 본 연구에서는 순 Mn 및 Si 분말재료를 출발 원료로 기계적 합금화법(MA)을 적용하여 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 실시하였다. MA 처리는 P-5 유성형 볼밀장치를 이용하여 Ar 중에서 행하였다. MA 분말재료의 X선 회절, 열분석 및 전자현미경 분석을 통하여 고상반응을 관찰하였다. MA 공정 중 Si의 손실을 고려하여 화학양론 조성에서 Si 양을 증가시켜 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 시도하였다. 그 결과 $MnSi_{1.73}$ 화합물 단상은 $MnSi_{1.88}$ 조성의 혼합 분말을 200시간 볼밀 처리함으로써 얻을 수 있었다. 또한 200시간 볼밀 처리에 의하여 제조된 $MnSi_{1.73}$ 화합물의 평균결정립 크기는 40 nm 임을 X 선 회절피크의 Hall plot으로 부터 알 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
X-선 회절 분석방법을 통해 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 Ca/P 몰 비율을 확인하고 특성을 평가하였다. 다양한 화학 양론적인 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였다. 1.5에서 1.67의 Ca/P 몰 비율을 가지는 분말의 조성은 초기 출발물질의 Ca/P 몰 비율, pH 10에서의 공침 과정 및$900^{\circ}C$ 열처리에 의해 정해졌다. 화학 양론적 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말의 구조, 형상 및 화학적 특성평가는 XRD의 상-정량 확인 분석을 바탕으로 주사전자현미경 및 유도 결합 플라즈마 분광분석기와 함께 수행 하였다. BCP 분말의 용해도는 $36.5^{\circ}C$ 및 pH 7.4 의 phosphate buffer solution(PBS)에서 특성평가 하였다.
6H-SiC 위에 SiC 에피층이 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 성장되었다. 성장된 SiC 에피층의 결정구조는 X-선 회절과 Raman 분광을 사용하여 조사되었으며, 이 에피층은 6H-SiC로서 성장되었음을 확인하였다. 수정된 Lely법으로 성장된 한 SiC 결정 분말의 결정구조를 확인하기 위하여 전형적인 SiC polytype들의 X-선 회절상을 계산하였으며, 측정된 X-선 회절상과 비교하여 이 SiC 결정에는 15R-SiC가 약간 혼재되어 있음을 확인하였다.
MgO-페리클레이즈 단결정의 체적탄성률을 초음파 간섭법을 이용하여 측정하였는데 (100) 면과 (110)면에 대한 초음파속도 측정치로부터 계산된 값은 각각 163.2 GPa 와 162.6 GPa 이다. 이 계산에 이용된 MgO의 밀도는 동일 단결정을 분쇄하여 얻은 분말 시료를 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 이러한 실험 결과를 기존의 값과 비교하였고, 이를 등온 체적탄성률로 변환하여 동일한 시료를 이용하여 시행된 에너지 분산 X-선 회절 실험 결과를 포함하는 실험 결과치와 비교하였다. 초음파 간섭법의 원리와 방법도 소개되었다.
기계적 합금화법에 의한 비정질화 과정을 Ni-Ta계 및 Cu-Ta계에 대하여 조사하였다. Ni-Ta합금계는 혼합엔탈피가 음이나, Cu-Ta계는 혼합엔탈피가 양인 열역학적으로 대조적인 합금계이다. 볼밀 중 발생하는 원자구조 변화를 중성자회절법을 이용하여 관찰하였다. 두 합금게에 있어서 기계적 합금화에 의한 비정질상이 생성되었다. 비정질 Cu-Ta합금의 local원자구조를 혼합엔탈피가 크게 음인 Ni-Ta계의 결과와 비교하였다. 그 결과, 대조적 특성을 가진 두 합금계임에도 불구하고 원자크기가 작은 Ni 및 Cu가 bcc Ta의 결정격자 속으로 우선적으로 침입함으로써 비정질화가 진행됨을 알 수 있었다.
녹색 형광체 $Ca_{1-1.5x}MoO_4:Tb_x{^{3+}}$ 세라믹 형광체를 고상 반응법을 사용하여 $Tb^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 소결 온도 $1050^{\circ}C$와 환원 온도 $950^{\circ}C$에서 각각 5 시간과 2 시간 반응시켜 합성하였다. 형광체의 결정 구조, 여기 및 발광 특성의 변화를 각각 X-선 회절 장치와 광여기 발광 분광기를 사용하여 측정하였다. XRD 결과로부터, 합성된 모든 형광체 분말의 주 피크는 (112)면에서 회절된 신호임을 확인할 수 있었다. 형광 특성의 경우에 여기 스펙트럼은 303 nm를 중심으로 넓은 밴드를 형성하였고, $Tb^{3+}$ 이온의 농도가 증가함에 따라 550 nm에 주 피크를 갖는 녹색 형광 스펙트럼의 세기는 감소하였다.
Electrohydrodynamic Atomization 급냉응고장치를 이용하여 고순도 실리콘 미세분말을 제조하여 투과전자현미경으로 미세조직과 그 응고상을 조사한 결과 직경이 60nm 이하인 분말에서 비장질상이 발견되었다. 비정질 실리콘의 원자구조를 분석하기 위하여 비정질 분말에서 얻은 전자회절 데이타를 이용하여 radial distribution function을 계산하여 해석한 결과, 실리콘의 결정구조인 다이아몬드 입방격자에서 발견되는 기본적 정사면체 배열이 비정질 실리콘의 2번째 근접원자간 거기까지 유지됨을 알 수 있었으며 이로부터 비정질 실리\ulcorner이 단범위 규칙성을 갖는 tetrahedrally coordinated random network 원자배열로 이루어짐을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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