최근 한국기계연구원에서 개발된 Mechanochemical process (MCP)는 Spray conversion 법에 의하여 나노크기의 W/Cu 복합 분말을 제조하는 방법으로서, 현재 (주)나노테크에서 산업화를 위한 시험/개발이 진행 중이다. 이 방법에 의하여 W /1 0 ~ 40wt. %Cu 조성의 초미렵 W/Cu 복합 분말의 양산화가 가능하게 됨으로써, 나노복합분말을 사용한 초미립 W/Cu 합금의 소결 제조 연구 역시 나 노태크에서 분말사업화와 동시에 수행되고 있다. 현재 Spray conversion 법으로 제조되고 있는 W/Cu 나노복합분말 및 그 소결체는 Cu의 조성범 위에 따라 민수용 및 군수용 제품으로의 적용이 시도되고 있으며, 각기 특성향상을 목표로 각 적용 분야에서 요구되는 제반 성능에 대한 검토가 이루어지고 있다. 특히 군수용의 목적으로 사용될 경우, 정적 및 동적부하상태에서 재료의 균일한 변형이 가장 중요한 특성이다. 현 개발품의 경우, 일반 W 빛 Cu 원료에 비하여 상대적으로 높은 순도의 원료를 사용하였기 때문에 분말 및 소재상태 에서의 순도가 높아서, 연성을 저하시키는 것으로 알려진 기지상내 합금원소 또는 interface 게재물 이 존재할 가능성이 매우 낮다. 또한 초미립 W 입자들과 Cu 상의 혼합도가 극대화된 상태이기 때문에 상대적으로 저옹에서도 완전치밀화된 미세조직을 얻을 수 있는데, 이는 분말상태의 균일한 미세구조를 유지할 수 있으며, 동시에 W 업자간의 과도한 neck 형성을 방지함으로써 기계적 변형시 재료의 연성 향상이 기대된다. 이러한 W/Cu 나노복합분말 소결체의 특성은 균일한 밀도분포와 동시에 과도한 동적 부하상태에서 균일한 변형이 보장되어야만 하는 특정 군수용 목적에 잘 부합하는 것으로 판단된다. 본 고에서는 상기한 W/Cu 나노복함분말을 사용하여 균일한 미세구조를 가지는 완전치밀화된 소결재를 제조하는 과정과 제조된 소결재를 향후 군수용 제품에 척용시키기 위하여 진행된 단조특성에 대한 연구결과틀을 재료의 미세구조척 관점에서 논의하였다.
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
새로운 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Co분말에 60MPa의 압력과 90%의 고주파출력 또는 2800A의 필스전류를 가하여 상대밀도가 98.6% 이상인 초경재료를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. 초기의 WC분말의 입도가 미세해짐에 따라 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법 모두 소결시간이 단축되는 경향을 보였으며 그 소결체의 결정립 크기도 감소하였다. 고주파유도가열 소결법으로 제조된 초경합금의 WC 결정립 크기는 초기입도가 증가함에 따라 가각 410, 540, 600, 700 및 850nm으로 측정되었으며. 그 결과를 Fig. 1.에 나타내었다. WC의 초기입도가 $0.5{\mu}m$일 경우 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법으로 제조된 WC-8wt.%Co 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1923kg/mm^2$과 $10.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 및 $1947kg/mm^2$과 $10.8MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.
WC/Co계 초경 합금은 각종 공구 및 내마모 부품으로서 널리 사용되고 있다. 초경 합금의 특성은 WC 분말 크기에 크게 좌우되며 일반적으로 입자의 크기가 미세해 질수록 기계적 특성이 향상되는 것으로 알려지고 있다. 이를 위하여 지금까지 많은 연구가 진행되고 있으나, 현재 액상 공정을 이용하여 약 100nm급의 초경 분말이 개발되어지고 있으며, 그보다 미세한 분말의 제조는 아직 이루어지고 있지 않은 실정이다. 그러나 최근 기상 반응을 이용하여 수nm급의 분말 제조가 가능하게 되었으나, 주로 산화물계에 분말 제조에 국한되고 있다. 본 연구에서는 이러한 기상 반응법을 이용하여 초경 합금의 핵심 소재인 WC분말을 합성하고자 하였으며, 이를 위하여 장치의 설계 및 제작, 그리고 공정별 특성에 대하여 연구하였다.
태양광산업의 value chain중 up-stream쪽인 고순도 실리콘산업은 셀, 모듈, 시스템 쪽에 비하여 영업 이익률이나 부가가치 측면에서 매우 높은 성장성을 현재 보여주고 있으며 최근 원자력산업의 안전성 문제가 대두됨으로 인하여 태양광수요가 전 세계적으로 증대되는 경향을 나타내어 태양광용 실리콘의 수요가 확대됨과 아울러 spot시장에서의 가격 또한 상승하고 있다. 이런 관점에서 잉곳 및 웨이퍼 가공 중에 발생하는 고순도 실리콘 폐기물의 재활용 이 다시 주목받고 있다. 태양전지 웨이퍼(wafer)용 소재는 6N급 이상의 결정질 실리콘 잉곳(ingot)이 주를 이루며, 고효율의 셀을 제조하기 위해서 단결정 실리콘 잉곳이 많이 사용된다. 실리콘 단결정을 육성하는 방법에는 Floating zone 법, Czochralski 법, Bridgeman 법, CVD 등 매우 다양하다. 이 중 Czochralski 법은 전체 생산량의 대부분을 차지하고 있는 방법으로, 용융액에서 결정을 인상하여 ingot을 제작하는 방법이다. 그러나 대량의 전기에너지를 소비하여 제작되는 고순도의 실리콘 단결정 잉곳은 후 가공공정에서 그 절반 이상이 분말(powder) 및 슬러지(sludge)로 폐기되므로, 자원의 재활용 및 환경오염 측면에서 주요과제가 되고 있다. Czochralski 법으로 제작된 ingot의 경우 그 표면이 매끄럽지 못하여, 웨이퍼 단위의 가공 시 형태가 진원이 될 수 있도록 표면을 미리 연마(grinding)하는데, 이때에도 미세 분말이 다량 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 고순도 단결정 실리콘 ingot의 연마 가공공정에서 발생한 미세 분말을 용해하여 보았다. 진공 챔버(chamber) 내부에 유도가열 코일과 냉도가니로 구성된 장비를 통해 전자기유도가열을 이용하여 실리콘 분말 폐기물을 용해하고, 그 시편을 ICP-MS 및 비저항 측정을 통해 분말 의 특성을 조사하여 재활용 가능성을 검토해 보았다.
분말단조란 종래의 분말야금법으로 예비 성형체를 만든후 그것을 단조 소재로 열간단조를 통하여 최종 제품을 만드는 부품가공기술이다. 본 고에서는 분말단조의 이해와 선진국에서 개발에 성공한 사례 및 경제성을 조사함으로써 분말단조기술의 현황 파악 및 기술 축적을 도모하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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