• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.5
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• pp.436-445
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• 1993

2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$ $Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$ $O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.

• Journal of the Korea Convergence Society
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• v.12 no.1
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• pp.185-191
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• 2021

A powder metallurgy process with granules is the manufacturing technology that can achieve higher-density sintered parts than conventional powder metallurgy processes. However, there is a disadvantage in that the production cost increases significantly due to the additional granulation step. High granule productivity must be guaranteed for affordable material costs in this manufacturing technology. This paper performed a series of scattering, collision, and adhesion simulations of agglomerated powders to investigate the characteristics of granulation process affecting the manufacturing yield rate. The results of this simulation-based convergence study can contribute to improving productivity in the metal powder spray granulation process.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.04b
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• pp.45-45
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• 2002

나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2003.07b
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• pp.1022-1025
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• 2003

본 연구에서는 저온 동시 합성법을 이용하여 ITO 나노 분말을 제조하였다. 저온 동시 합성법은 기존의 염화 인듐 및 염화 주석 염이 아닌 인듐 및 주석 유기물 염들을 사용하므로 기존의 $600{\sim}700^{\circ}C$가 아닌 $300^{\circ}C$ 이하에서 공정이 가능하고, 이로써 초미세급의 나노 분말을 얻을 수 있다. 또한 두가지 유기물 염을 동시에 산화시킴으로써 한번에 동시 합성이 가능하다. 이러한 저온 동시 합성법으로 제조한 나노 분말을 분석한 결과 분말의 크기는 평균 5 nm, 비 표면적은 약 $104m^2/g$ 이었다. 또한 EDS 및 XRD 분석 결과 분말의 결정상은 $In_2O_3$ 격자 내에 $3{\sim}8%$의 Sn이 고용된 [222], [400], [440]의 입방정 구조인 고품질의 ITO 나노 분말을 제조할 수 있었다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.96-96
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• 2003

비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.38 no.8
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• pp.765-770
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• 2001

광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.

• Journal of Korea Foundry Society
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• v.21 no.3
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• pp.187-191
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• 2001

가스분무장치를 이용하여 제조된 304 stainless steel 분말의 미세응고조직 특성을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 분말이 sandwich 현상으로 존재하도록 구리로 전기도금한 후 tripod jig 를 이용하여 기계적 연마하여 TEM 시편을 제작하였다. 이 방법으로 제조된 TEM 시편은 넓은 지역에서 200KV 로 가속된 전자가 투과하기에 충분히 얇았으며, 작은 분말의 경우에는 분말 전체를 관찰할 수 있었다. 제한시야회절법(SADP)을 이용하여 100 ${\mu}m$ 이하 분말의 결정구조를 조사한 결과에 따르면 가스분무법으로 급냉응고된 대부분의 분말은 austenite 상으로 응고되었으며, 모든 austenite 분말은 크기에 관계없이 쌍정조직 (twinstructure)이 발견되었으며 그 밀도 역시 아주 높았다. 그러나 직경이 2 ${\mu}m$ 이하의 분말에서는 큰 과냉 (supercooling) 효과에 의하여 준결정상인 bcc 상으로 응고됨을 발견하였다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1995.05a
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• pp.747-752
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• 1995

핵융합로 증식재용 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 자발착화 연소반응법을 적용하여 합성하였다. LiAlO$_2$분말을 합성하는데 이 방법을 적용하면 다른 분말 합성법과 달리 짧은 시간 내에 미세한 ${\gamma}$상을 쉽게 형성할 수 있었다. 최적의 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 합성하려면 구연산과 우레아의 혼합연료가 가장 적절하다고 판단되며, 이 연료로 합성된 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 24시간 볼분쇄하면 비표면적 값이 15.8 m$^2$/g인 미세한 분말을 얻을 수 있었다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.38 no.5
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• pp.461-465
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• 2001

La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.