초임계 이산화탄소 크로마토그래피 방법에 의한 paclutaxel baccatm III, 7-epn-10-deacetyltaxol.cephalomanme, 10-deacetyltaxol의 분리에서 초임계 유체의 압력, 온도 및 이동상의 조성이 미치는 영향을 연구하였다. Pachaxel, 10-deacetylbaccatin III, 10-deacetyltaxol은 압력, 온도, 이동상의 조성 변화에 의하여 우수한 분리 결과를 얻을 수 있었다. Pacltaxel 의 경우 압력 275kg/$\textrm{cm}^2$,온도 $40^{\circ}C$, 이동상 조성을 초기 20분간 초임계 이산화탄소와 보조용매인 메탄올을 각각 3.9~3.6mL/min, 0.1~0.4mL/min의 gradienl조건으로 하였을 때 가장 우수한 분리능을 보였다. Baccatin III, caphalomamine, 7-epn-10-deacetyltaxol의 경우에는 낮은 분리능을 보였다. 주목 분말 시료로부터 paclitaxel 을 정제할 때 on-linc coupled SFE/SFC장치를 이용하여 추출 정제 공정을 단순화하였다. 초임계이산화탄소를 용매로하여 추출, 1차 정제 및 크로마토그래픽 정제 단계를 연속적으로 거쳐 38%수율로 95%paclitazel을 얻을 수 있었다.
공유결합된 다당유도체에서 유도된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC을 사용하여 N-BOC $\alpha$-amino acid와 그들의 ethyl ester 유도체의 액체크로마토그래피 거울상 이성질체의 분리를 수행하였다. 다양 한 이동상에서 공유결합된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC에서 거울상 이성질체가 분리된 실험결과를 나 타내었으며, 광학분할의 선택성과 분리인자가 이동상에 따라 크게 영향을 받았다. 또한 동일한 이동 상에서 분석물질의 녹이는 용매에 따라 거울상 이성질체의 분리에 미치는 영향과 분석용 컬럼에서 거울상 이성질체의 분리의 여러 예를 나타내었다.
Nd와 Pr이 함유된 염산용액에서 PC88A와 D2EHPA에 의한 두 금속의 분리에 적합한 조건을 조사하기 위해 용매추출실험을 수행하였다. 본 연구의 실험조건에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸다. PC88A와 D2EHPA로 추출하는 경우 금속과 추출제와의 농도비의 증가가 두 금속의 추출 및 분리에 큰 영향을 미쳤다. D2EHPA의 비누화율과 초기 pH는 두 금속의 추출에는 큰 영향을 미치지만, 분리인자에는 큰 변화가 없었다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 몇 가지 금속-dithiocarbamate(DTC) 킬레이트의 용리거동을 Novapak $C_{18}$과 {\mu}$-Bondapak $C_{18}$ 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리정량에 미치는 pH, 진탕시간, 흐름속도, 추출용매 종류 및 이동상의 세기등 여러가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 미량 금속-DTC 킬레이트들은 Novapak $C_{18}$ 분리관에서 acetonitrile/methanol/water 또는 acetonitrile/water의 용리액을 사용하여 성공적으로 분리되었다. 모든 금속-DTC 킬레이트의 용매세기 인자는 $0{\leqq}log\;k'{\leqq}1$ 의 범위임을 확인하였고, 회수율을 97.0-106.7 %, coefficient of variation은 0.98-3.41%이었다. 최적 분석 조건에서 합성 시료중에 있는 혼합 금속 이온들은 상대 오차 ${\pm}$6.7 % 이내에서 동시 분리정량이 가능하였다.
실리콘웨이퍼 제조공정에서 발생되는 초산, 불산 및 질산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 각 산을 분리하여 무기산으로 재활용하기 위하여 용매추출법을 적용하였다. 이러한 산을 선택적으로 분리하기 위해 추출제로 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용 하였으며 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri -butlyphosphate)를 사용하여 추출과정과 탈거과정에 대한 공정설계를 위한 기초 실험을 실시하였다. 3성분계 페혼산에서 먼저 초산을 추출 분리하고, 추출여액중 질산 및 불산을 순차적으로 연속 분리 할 수 있는 공정개발을 위하여 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산추출여액에서 질산의 회수율은 90%이상, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.
감귤류의 과일 내에 포함된 것으로 알려진 d-limonene 성분은 정유 성분을 추출하여 분리하는 방법으로 얻을 수 있다. 연속 증류 추출법 중 하나인 Soxhlet 추출법을 사용하여 감귤 껍질의 정유 성분을 추출한 후, 역상 HPLC를 통해 정량분석을 하였다. 추출용매의 끓는점과 극성도가 수율에 주는 영향을 알아보기 위해 에탄올, n-헥산, 석유에테르 3가지 용매를 추출 용매로 사용하였다. $120^{\circ}C$에서 각각의 용매를 1, 2, 4시간 동안 추출했을 때의 시료를 얻어 총 9가지 시료를 분석하였다. 역상 HPLC에서 정량분석을 한 결과, 세 가지 용매 모두 2시간 동안 추출했을 때 d-limonene의 함유량이 가장 많았으며, 이 때 감귤 껍질 1 g당 함유량은 7.77 mg(에탄올), 0.49 mg(n-헥산), 0.28 mg(석유에테르)였다. 에탄올을 사용했을 때 수율이 가장 높은 것으로 보아 용매의 극성도가 끓는점보다 추출 효율에 더 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
접촉분해경유(LCO)와 dimethylsulfoxide(DMSO)수용액의 평형추출로부터 얻어진 추출상을 원료로 사용한 역추출에 의해 추출상중의 방향족의 회수를 검토했다. 역추출 용매의 선정을 위해, Benzene, Toluene, m-Xylene(mX), n-Hexane(Hx)과 n-Octane(Ot)을 용매로 사용하여 추출상-용매간의 분배평형을 측정한 결과, 추출상중의 방향족의 회수면에서 Hx이 가장 적절한 용매이었다. 또, Hx을 용매로 사용하여 평형 역추출을 행해 방향족의 회수에 대한 조작인자의 영향을 검토했다. 방향족에 대한 분배계수는 용매/원료(추출상) 질량비(S/F)(S/F를 변화시켜 얻어진 추잔상 혹은 추출상중의 질량분율)에 관계없이 일정했으나 수율은 S/F가 증가함에 따라 증가했다. 조작온도는 방향족의 분배계수와 수율에 영향을 미치지 못했다. 나프탈렌류 성분(탄소수:10~12)간에는 탄소수가 많을수록 분배계수 및 수율이 컸다. 또한, 회분 교반조를 사용하여 역추출을 행해 방향족 성분의 물질이동 속도를 측정했다.
높은 산소투과도의 특성을 갖고있는 실리콘을 이용하여 가스분리용 고분자분리막의 산소투과도를 향상시키고자 하였다. 사용된 고분자는 poly(4-methyl 1-pentene)(PMP) 와 poly(methy methacrylate)(O\PMMa) 이며 PMP의 경우 공중합물을 합성하였으며, PMMA의 경우 interpenetratin polymer network(IPN)의 제법을 이용하여 분리막을 제조하였다. 공중합물을 합성하기 위하여 2가지 방법(합침방법과 용매증발방법)을 사용하였으며 이러한 제조방법은 산소투과도에 큰 영향을 보여주었다. 또한 각각의 단점을 보완할 수 있는 IPN의 제법은 산소투과도의 향상을 가져왔으나 약간의 분리계수의 감소를 유발하였다. 특히 산소투과도의 경우 10wt%의 PMMA 가 최적의 IPN임을 알 수 있었다.
투과증발법은 증류법에 비해 에너지 소비가 더 적기 때문에 공업적인 응용 측면에서 유용한 분리공정이다. 대부분의 투과증발법에 대한 연구는 공비혼합물, 비점이 서로 비슷한 혼합물, 이성질체증을 분리, 특히 물과 에탄올과의 공비혼합물의 분리와 물로부터 희박 방향족 화합물을 회수하는데 행해져 왔다. 친수성막은 유기용매의 탈수에 사용되어져 왔고 반면에 소수성막은 유기수용액으로 부터 유기물을 분리하는데 사용되어져 왔다. 천연소재인 키토산은 친수성기들을 가지고 있기에 물과 에탄올의 분리에서 물을 선택적으로 투과시켜 효과적인 투과증발막으로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 키토산을 복합막화하여 실제 상업화에 적합한 선택도와 투과유량을 가진 투과증발막으로 개발하고자 하였다. 도한 키토산 복합막의 물에 의한 팽윤현상을 제어하기 위해 두가지 가교방법으로 글루타르알데히드 가교를 설치하였으며, 이에 따른 투과성능의 영향을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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