LiCl-KCl 용융염에서 광학적으로 투명한 텅스텐 망으로 제작된 작업전극에 대해 사마륨의 전기화학적 거동을 Cyclic voltammetry와 Potential step chronoabsorptometry의 전기화학적 및 분광전기화학적 방법으로 조사하였다. Cyclic voltammogram으로 결정된 $Sm^{3+}/Sm^{2+}$의 산화환원 반응의 가역성을 기반으로 형식전위와 확산계수를 계산하여 각각 -1.99 V vs. $Cl_2/Cl^-$와 $2.53{\times}10^{-6}cm^2{\cdot}s^{-1}$를 얻었다. 작업 전극에 -1.5 V vs. Ag/AgCl (wt%)로 전압을 인가하여 측정한 Chronoabsorptometry를 통해 사마륨 이온의 특성 파장으로 $Sm^{3+}$에 대해 408.08 nm, $Sm^{2+}$에 대해 545.62 nm를 확인하였다. Voltammogram에서 얻은 환원 피크 전압과 산화 피크 전압을 이용하여 Potential step chronoabsorptometry를 수행하였다. 545.63 nm의 흡광피크 값을 분석하여 $2.15{\times}10^{-6}cm^2{\cdot}s^{-1}$의 확산계수를 얻었으며 이 값은 동일한 온도에서 Cyclic voltammtry 분석으로 얻은 값과 큰 차이를 보이지 않았다. 실험결과로부터 고온 용융염에서 광학적으로 투명한 작업전극을 이용한 분광전기화학적 방법이 용융염에 용해된 이온의 종류를 확인하며 전기화학적 거동을 조사하는데 유용한 도구로 활용될 수 있음을 확인하였다.
아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
중수는 경수와 다른 물리화학적 특징으로 다양한 생물화학적 변화를 유도할 수 있다. 기존 분리공정의 단점인 에너지소비량을 줄이고자 전기방사 폴리아마이드 분리막을 이용하여 정삼투공정을 이용하였다. 유도용액으로 NaCl과 인산을 사용하였다. 중수농도를 정량화하기 위해 FT-IR 분광법을 활용하였다. 인산과 수소/중수소의 특별한 상호작용력을 분광학적으로 확인하였으며, 정삼투공정으로 농축이 가능할 수 있다는 것을 관찰하였다.
양이온성 계면활성제인 tetradecyltrimethylammonium bromide (TTAB) 수용액에서 p-할로겐화 페놀유도체들의 가용화현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 가용화현상에 미치는 치환기, 첨가제 및 온도의 효과를 조사하였다. 모든 페놀유도체의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o$와 ${\Delta}H^o$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}S^o$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 특히 이들 열역학 함수값들은 할로겐 치환기의 크기, 전기음성도 및 소수성에 크게 영향을 받았다. n-부탄올 첨가제는 모든 페놀유도체의 가용화를 감소시켰으며, NaCl 첨가제는 오히려 가용화를 촉진시켰다. 이런 결과들로부터 페놀유도체들은 치환기의 성질에 따라 미셀 내에서 가용화되는 위치가 서로 다름을 알 수 있었다.
카르복시산과 이황하물 다리를 가지며 산화환원 활성이 있는 칼릭스[4]아렌을 합성하였고 그것이 은과 금 표면 위에 자발적으로 흡착하는 것을 관찰하였다. 칼릭스[4]아렌은 특이한 구조 때문에 수용액에서 알칼리 토금속이온에 선택적인 친화력을 보인다 한편 둥그런 이온 수용체를 전극 위에 고정시켰을 때 금속 이온을 포획하는 것을 전압전류법 및 분광학적인 연구를 통해 확인하였다. 아울러 EDTA와 같은 강한 킬레이트제를 이용하여 이온을 가역적으로 제거할 수 있음을 보였다.
야금학적 정련은 태양전지 소재인 실리콘의 저가화를 통한 태양전지의 단가를 낮추는데 유망한 공정이다. 이중에서도 실리콘의 전자빔정련은 고순도의 실리콘 정련에 효과적인 기술이다. 본 연구에서는 전자빔용융법을 이용하여 실리콘 정련을 수행하였으며, 제조된 실리콘의 미세구조 및 분순물농도를 측정하였다. 고진공의 챔버 하부에 수냉동도가니가 위치해있고, 상부에 100 kW출력의 전자총이 설치되었다. 실리콘은 분쇄 및 세척과 같은 전처리 없이 수냉동도가니에 250g 이 장입되었다. 전자빔때턴은 소프트웨어를 통한 헌혈, 나선형의 경로(path)와 원형의 형상(Shape)이 결합하여 원형패턴과 나선형패턴의 형상으로 실리콘에 조사되었다. 전자빔의 출력을 15 kW로 실리콘을 용융하였고 분당 0.5 kW의 속도로 서냉하였다. 제조된 실리콘은 지름 100 mm, 높이 25 mm의 버튼형상이었으며, 횡방향으로 절단하여 미세구조와 불순물거동을 분석하였다. 미세구조는 광학현미경 (OM) 과 전자현미경 (SEM)을 통하여 관찰하였고 불순물거동은 유도결합플라즈마 분광분석기(ICP-AES) 을 통하여 분석하였다. 장입된 실리콘의 초기순도는 99.5 %이고, 전자빔정련 공정 후 99.996 %까지 향상되었다. 전자빔패턴을 이용한 고순도 실리콘의 정련은 태양전지 소재 개발에 유망한 기술로 활용될 것이다.
Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4의 결정학적 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.390$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 705K까지 취하였으며, 상온에서 이성질체 이동결과 사면체자리 [A 자리], 팔면체자리[B 자리] 모두 Fe+3가 임을 알았고, Neel 온도 TN=705K로 결정하였다. 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 선폭이 증가하였는데 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 몰 수 있으며, 전기사중극자 분열값이 Neel 온도에서 0.41mm.s인 반면 TN이하에소는 실험적인 오차범위에서 0으로 나타났는데 이것은 전기장기울센터의 주축에 대한 초미세자기장의 방향이 임의적이라는데 기인하는 것으로 해석이 된다.
본 연구에서는 에테르가 기능화된 이온성 액체인 [DMIm][MPEGP] (1,3-dimethylimidazolium (2-methoxy(2-ethoxy(2-ethoxy)))-ethylphosphite)와 리튬염인 LiTf2N (lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)을 혼합하였고, 리튬염의 함량을 조절하여 전해질을 특성을 조사하였다. 제조된 전해질은 리튬염 혼합에 따라 불투명해지고 흐름성이 제한된 열방성 액정을 형성하였으며, 이때 리튬염의 함량에 따라 형성되는 이온성 액정의 자기조립구조와 이온 전도 현상을 다양한 분광학적 분석을 통해 조사하였다. 그 결과 이온성 액정의 향상된 이온전도도는 정렬된 구조를 통한 이온 전도 특성과 관계가 있음을 확인하였으며, 리튬이온전지 특성 평가에서 우수한 전기화학적 특성을 나타냄을 확인하였다.
MNDO and MINDO/3 방법을 사용하여 평면분자인 4H-pyran-4-one(I), 4H-pyran-4-thione(II), 4H-thiapyran-4-one (III), 4H-thiapyran-4-thione(IV)의 구조를 결정하여 기하학적구조와 물리화학적 성질 특히 많은 논의의 대상이 되어온 방향적성을 연구하였으며 마이크로파 분광실험의 결과와 잘 일치함을 밝혔다. 방향족성의 크기는 (IV) > (III) > (II) > (I)의 순위이며 이것은 탄소원자보다 전기음성도가 월등하게 큰 산소원자가 전자 비편재화를 방해하는데 기인되는것이었고 또 쌍극자모멘트의 크기 순위는 (II) > (IV) > (I) > (III) 카르보닐기 (C=O 또는 C=S)의 길이순위임을 알았다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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