• 제목/요약/키워드: 분광광도법

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휘발성 원소들의 원자흡수 분광분석을 위한 매트릭스 개선에 관한 연구(제2보). 전열 원자화에 의한 흔적량 게르마늄의 정량 (Matrix Modification for Atomic Absorption Spectrophotometric Determination of Volatile Elements (Ⅱ). Determination of Trace Germanium by Electrothermal Atomization)

  • 최호성;최종문;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.109-116
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    • 1996
  • 물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.

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근적외선 분광법을 이용한 돈분뇨 액비 성분분석기 개발을 위한 기초 연구 (Basic Study on the Development of Analytical Instrument for Liquid Pig Manure Component Using Near Infra-Red Spectroscopy)

  • 최동윤;곽정훈;박치호;정광화;김재환;송준익;유용희;정만순;양창범
    • 한국축산시설환경학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.113-120
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    • 2007
  • 본 시험은 근적외선분광법을 이용한 돈분뇨 액비의 질소, 인산, 칼리, 수분 및 유기물의 분석 가능성을 구명하고, 이를 활용한 분석기의 개발을 목적으로 수행하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 1. 돈분뇨 액비시료는 $400{\sim}2,500nm$ 대역의 근적외선을 시료에 투과하여 측정하였으며, 동일시료에 대한 습식분석 결과, N, $P_2O_5,\;K_2O$, 수분 및 유기물 함량은 각각 1,555mg/l, 302mg/l, 240mg/l, 98.8%, 0.53%로 조사되었다. 2. 근적외선 분광광도법을 이용한 분석에서 N, $P_2O_5,\;K_2O$, 수분 및 유기물에 대한 RSQ ($r^2$, R, Coefficient of determination)는 각각 0.9190, 0.9749, 0.5046, 0.9883 및 0.9777이었고 SEC(Standard Error of Calibration)는 2.1649, 0.5019, 1.9252, 0.1180 및 0.0789였다. 3. 액비에 대한 이화학적 습식분석과 NIR 흡수스펙트럼 측정결과를 비교 분석하여 돈 분뇨 액비에 포함된 질소, 인산, 칼리, 수분 및 유기물 함량을 실시간으로 분석하고 액비 성분량을 자동 계산할 수 있는 알고리즘을 도입한 액비분석 프로그램을 작성하였다. 4. 액비 성분분석 시작기는 근적외선(NIR : Near InfraRed)을 받아들여 실시간으로 액비성분의 흡수율을 측정하는 광검출장치(NIR Spectrometer), 근적외선 Light Source로부터 나오는 빛을 반사시키는 반사경, 액비성분 분석용 시료를 넣어 측정하는 Cell Mount, $400{\sim}2,500nm$ 대역의 가시광선-근적외선을 방출하는 Tungsten halogen lamp, NIR Spectrometer와 Tungsten halogen lamp로 전압을 입력시켜 주는 Power Supply Module 및 전체를 Black Anodizing한 외형으로 구성되었다. 5. 실험결과, 칼리를 제외한 액비내 모든 성분이 광을 흡수하는 강도는 성분의 농도에 비례하였으며 원시 스펙트럼의 중첩 제거 및 빛의 산란보정을 통해 액비의 질소, 인산성분, 수분 및 유기물 함량을 측정하는데 효과적으로 이용할 수 있을 것으로 사료되며, 분광분석법을 이용한 액비성분 분석기 개발이 완료되면 현장에서 신속하고 정확한 분석이 가능할 것으로 판단된다.

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Cr(VI)-6-Methylquinoline을 이용한 치환 벤질 알코올류의 산화반응과 속도론에 관한 연구 (A Study for Kinetics and Oxidation Reaction of Substituted Benzyl Alcohols Using Cr(VI)-6-Methylquinoline)

  • 박영조;김영식
    • 공업화학
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    • 제26권3호
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    • pp.372-376
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    • 2015
  • 6M HCl 용매 하에서 6-메틸퀴놀린과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 6-MQCC(크롬(VI)-6-메틸퀴놀린) 착물을 합성하였다. 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 6-MQCC을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 DMF > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. 산($H_2SO_4$) 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, 6-MQCC은 벤질 알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.69 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

CTAB/TTAB 혼합계면활성제에 의한 Phenoxide 음이온의 가용화에 대한 연구 (Study on the Solubilization of Phenoxide Anion by Mixed Surfactant Systems of CTAB and TTAB)

  • 이병환
    • 대한화학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.177-183
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    • 2000
  • CTAB/TTAB 혼합계면활성제 용액에서 Phenoxide 음이온의 가용화를 UV/Vis분광광도법을 이용하여 연구하였으며, 혼합계면활성제의 몰분율조성($$\alpha_{CTAB}$)에 따른 가용화상수(Ks)와 임계마이셀농도(CMC)의 변화를 측정하고 분석하였다. 또한 Phenoxide 음이온의 가용화에 영향을 미치는 n-펜탄을과 NaBr의 효과에 대하여 조사하였으며, 이러한 첨가제는 $K_s$와 CMC 값을 큰 폭으로 감소시키는 경향을 나타내었다·열역학적 고찰을 위하여 $K_s$ 값의 온도에 따른 변화를 측정하였으며, 온도에 따른 $K_s$ 값의 변화로부터 Phenoxide 음이온의 가용화에 대한 열역학 함수값(${\Delta}G^0_s$, ${\Delta}H^0_s$${\Delta}S^0_s$)을 계산하였다·그 결과 ${\Delta}G^0_s$${\Delta}H^0_s$은 측정한 범위 내에서 모두 음의 값을 그리고 ${\Delta}S^0_s$ 은 모두 양의 값을 나타내었다.

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크롬(VI)-피라진 착물을 이용한 알코올류의 산화반응과 메카니즘 (Mechanism for the Oxidation Reaction of Alcohols Using Cr(VI)-Pyrazine Complex)

  • 박영조;김영식
    • 공업화학
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    • 제27권1호
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    • pp.110-114
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    • 2016
  • 6M HCl 용매 하에서 피라진과 chromium (VI) trioxide의 반응을 통하여 PZCC (크롬 (VI)-피라진 착물)을 합성하였다. 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 PZCC을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 N,N'-디메틸포름아미드 > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. 산($H_2SO_4$) 촉매를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서, PZCC은 벤질알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$)값은 -0.70 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

전해커패시터 전해액 중 3차 아민과 4차 암모늄염의 이온쌍 액체크로마토그래피에 의한 분석 (Analysis of Tertiary Amines and Quaternary Ammonium Salts in Electrolyte Solutions of Electrolytic Capacitors by Ion-Pair Liquid Chromatography)

  • 정용순;장철규;이정미;이영훈;김성호
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.231-239
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    • 1997
  • 역상 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피에 의해 3차 아민들과 4차 암모늄염들을 분리하고 정량하였다. 시료들은 간접분광광도법에 의해 검출하였다. 검출 시약과 이온쌍 시약으로는 염화벤질 트리메틸암모늄(BTMACl)과 도데실황산나트륨(DDSANa)을 사용하였다. 전해커패시터의 전해액 중에 포함되어 있는 이들 아민과 암모늄염의 분리 및 정량은 메탄올-물(40:60) 용액에 DDSANa를 0.010M, BTMACl을 0.004M 되게 용해시키고 염화암모늄-암모니아 완충용액(0.05M)으로 pH를 8.5되게 만든 용리액으로 Supelco LC-18이나 ${\mu}$-Bondapak phenyl 컬럼을 통하여 용리시킴으로써 가능하였다. 전해 커패시터들의 전해액을 분석하여 얻은 분석 값의 4차 암모늄염을 첨가하여 만든 커패시터는 임피던스 0.08~0.13의 성능이 우수한 커패시터가 됨도 발견함으로써 분석이 잘 이루어 졌음을 확인하였다.

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근적외선분광광도법을 이용한 식용유지의 산가, 요오드가, 지방산 정량법에 관한 연구 (Quantitative Analysis of Acid Value, Iodine Value and Fatty Acids Content in Vegetable Oils by NIRS)

  • 김재관;최옥경;황선일;정진아;김윤성;박신희;손미희;권혜정;이정복;김종찬
    • 환경위생공학
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    • 제22권4호
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    • pp.65-76
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    • 2007
  • The possibility of rapid quantitative analysis of AV(Acid Value), IV(Iodine Value) and fatty acids in vegetable oils with NIRS(Near-infrared spectroscopy) was evaluated. A calibration equation calculated by MPLS regression technique was developed and correlation coefficient of determination for AV, IV, $C_{16:0},\;C_{18:0},\;C_{18:1},\;C_{18:2},\;C_{18:3},\;and\;C_{20:0}$ content were 0.9727, 0.997, 0.9805, 0.942, 0.9987, 0.9994, 0.9966, and 0.975 respectively. According to the data obtained from validation study, $R^2$ of contents of perilla, corn, soybean, rapaseed oils were 0.897, 0.993, 0.935, 0.707, 0.994, 0.996, 0.984, 0.798, SEP of contents of 0.185, 1.367, 0.899, 0.640, 1.498, 1.360, 0.476, 0.076 by MPLS. The results indicate that the NIRS procedure can potentially be used as a non-destructive analysis method for the rapid and simple measurement of AV, IV and fatty acids in vegetable oils.

Ethanol 투여가 체내의 Zn, Ca 및 Mg의 함량에 미치는 영향 (Effects of Ethanol on Zinc, Calcium, Copper and Magnesium Conoentrations of Tissues in Rats)

  • 이현범;이근우;홍경태
    • Current Research on Agriculture and Life Sciences
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    • 제7권
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    • pp.221-230
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    • 1989
  • 본 실험은 장기간의 알코올 섭취가 수종의 무기질 함량에 미치는 영향을 알아보고자 랫트를 공시하여 4% 및 25% 알코올을 28일간 자유 섭취시킨 후 간, 신장, 근육 및 피모내의 Zn, Ca, Cu 및 Mg의 함량을 원자흡광분광광도법으로 측정하여 보았다. 실험결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Zn 함량은 25% 투여군의 근육에서만 유의한 (P<0.01) 감소를 나타내었으며 피모에 있어서는 4% 투여군에서 유의한(p<0.10) 증가를 나타내었다. 2. Ca 함량은 4% 및 25% 투여군의 간, 신장 및 근육에서 유의한 차이가 인정되지 않았으나 4% 투여군의 피모에서는 유의한(p<0.10) 증가를 나타내었다. 3. Cu 함량은 4% 및 25% 투여군의 근육에서만 유의한(P<0.05) 감소를 나타내었다. 4. Mg 함량은 4% 및 25% 투여군의 근육에서만 유의한(P<0.10, P<0.05) 감소를 나타내었다.

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메탄올 용매에서 산소 첨가된 다섯자리 Schiff Base Cobalt(Ⅲ) 착물들의 활성 촉매에 의한 Hydrazobenzene의 산화반응 (Oxidation Reaction of Hydrazobenzene by Activated Catalysts of Pentadentate Schiff Base Cobalt(Ⅲ)-O2 Complexes in Methanol Solvent)

  • 노윤정;박동화;조기형;김상복;최용국
    • 대한화학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.302-308
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    • 1994
  • 산소가 포화된 메탄올 용액에서 다섯자리 Schiff base cobalt(II) 착물인 [Co(II)(Sal-DPT)(H$_2$O)] 와 [Co(II)(Sal-DET)(H$_2$O)]들의 활성촉매에 의한 hydrazobenzene(H$_2$AB)의 산화 주생성물은 trans-azobenzene(trans-AB)이다. UV-visible분광광도법에 의해 이들 반응의 속도상수 $k=6.06{\times}10^{-3}sec^{-3}$$2.50{\times}10^{-3}sec^{-1}$로 주어짐을 알았다. 균일 산화 활성촉매에 의한 H$_2$AB의 산화반응 메카니즘은 다음과 같은 과정으로 주어진다. H$_2$AB + Co(II)(L)(H$_2$O) + O$_2$ $\rightleftharpoons^K_{methanol}Co(III)(L)O_2{\cdot}H_2AB + H_2O\longrightarrow^{k}Co(II)(L) + trans-AB + H_2O_2$ (L: Sal-DPT and Sal-DET).

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크롬(VI)-4,4'-Bipyridine 착물에 의한 치환 벤질 알코올류의 산화반응 속도론과 메카니즘 (Kinetics and Mechanism of the Oxidation of Substituted Benzyl Alcohols by Cr(VI)-4,4'-Bipyridine Complex)

  • 김영식;박영조
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제13권1호
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    • pp.462-469
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    • 2012
  • 크롬(VI)-4,4'-bipyridine 착물(4,4'-bipyridinium dichromate)를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매하에서 4,4'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센<클로로포름<아세톤$CH_3$, H, m-Br, m-$NO_2$)를 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.63(303K) 이었다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크토메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 양성자 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.