암모니아는 무색의 기체이지만 자극성이 크면서 부식성이 있고 수용액이 알칼리성인 대표적인 악취물질이다. 보통의 경우는 굴뚝 등에서 배출가스의 형태로 대량 방출되기도 하지만 자연상태에서도 여러가지 생물학적 또는 화학적 반응 등을 통하여 생성되므로, 일상적인 생활 공간에서도 쉽게 검출될 수 있는 물질이다. 대기 중 암모니아의 농도는 기체상 시료를 직접 분석하는 가스 크로마토그래피와 시료를 액체상으로 변환시킨 후 암모늄 양이온의 농도를 분광광도법이나 중화적정법으로 측정한다. (중략)
NIRS(Near infrared spectroscopy) scanning from 1300nm to 2400nm was appl ied for the DEHP(di-(2 ethylhexyl)phthalate) in PVC(polyvinyl chloride_packing material. All samples were devided into calibration group and validation group. As a result of conduction the multiple regression analysis on the correlation between the NIR spectrum data and chemical assay value obtained by the Korea Food Sanitation Act. The validation model for measuring the DEHP content had R of 0.997, SEC of 0.132, SEP of 0.176 by MLR and R of 0.996, SEC of 0.142, SEP of 0.198 by PLS and the detection limit was 0.1%. The obtained results indicate that the NIR procedure can potentially be used as a nondestructive analysis method for the purpose of rapid and simple measurement of DEHP in PVC packing material.
본 논문에서는 주상변압기 절연유의 가속열화반응을 수행하였다. 유중가스를 air bubbling 법으로 추출하여 가스크로마토크라프로 성분을 분석하였으며 가스농도는 각 가스의 추출율을 감안하여 보정하였다. 절연재료의 열화는 열분해반응과산화반응에의하여 진행되었으며 두 종류의 반응은 모두 0차반응의 특성을 보였고 탄화수소류, CO+{{{{ { CO}_{2 } }}}} 및 수소가스의 생성속도식을 얻었다. 유중가스 분석과 UV-Visible 분광광도법에 의하여 변압기내의 철심과 동코일이 열화과정에서 촉매역활을 함을 확인하였다.
본 논문에서는 주상변압기 절연유의 가속열화반응을 수행하였다. 유중가스를 air bubbling법으로 추출하여 가스크로마토그라프로 성분을 분석하였으며 가스농도는 각 가스의 추출율을 감안하여 보정하였다. 절연재료의 열화는 열분해반응과 산화반응에 의하여 진행되었으며 두종류의 반응은 모두 0차반응의 특성을 보였고 탄화수소류, $CO+CO_2$ 및 수소가스의 생성속도식을 얻었다. 유중가스 분석과 UV-Visible 분광광도법에 의하여 변압기내의 철심과 동코일이 열화과정에서 촉매역활을 함에 확인하였다.
자동시료 채취기를 사용할 때는 시료 재취시의 오염문제가 있는데 본 장치에서는 이 문제를 피할 수 있었고 분광광도법을 이용하여 발효액속의 포도당 농도를 측정할 때는 원심분리나 여과조작을 통해 시료속에 포함된 세포를 제거해야하는데, 본 연구에서는 세포를 제거하지 않고 포도당 농도 보정식을 사용하여 발효액속의 포도당 농도를 정확히 추정할 수 있었다.
본 연구의 목적은 토지와 물이 포함된 지역에서 초분광 영상을 이용한 토지피복 분류 가능성을 제시하는데 있다. CASI-1500 항공 초분광 영상을 통해 취득한 초분광 영상에 대해 전처리 작업으로서 대기보정을 수행한 후, 대기보정 전 후에서 몇 개의 토지피복 클래스에 대해 대기보정 효과가 비교 분석되었다. 항공사진과 수치지형도와 같은 참조자료로 활용하여 초분광 영상에 의한 토지피복 분류결과를 분석한 결과, 최대우도법에서는 약 67.0%의 전체정확도를 나타내었으며, 최소거리법은 52.4%의 전체정확도를 보였다. 또한 도로, 밭, 비닐하우스에서는 토지피복 분류의 생산자 정확도가 높게 나타났으나, 하천, 산지, 초지지역에서는 매우 복잡한 객체로 구성되어 있기 때문에 토지피복 분류의 생산자 정확도가 낮게 나타났다. 따라서 향후에는 특정객체 분류를 위한 최적의 밴드선별과 객체 고유의 분광특성을 고려한 분광 라이브러리를 구축하는 연구가 필요하다.
해양식물플랑크톤 생물량 및 일차생산력을 추정하기 위한 자료로서 이용되는 해수 중 엽록소 a의 농도는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC), 형광법(Fluorometry), 분광광도법(Spectrophotometry)등의 분석방법으로 측정된다. 본 연구에서는 여러 실험실에서 이러한 방법들로 분석된 엽록소 a 자료를 통용하기 위한 기초자료로서 활용하고자 우리나라 주변 해역의 현장 시료를 이용한 상호비교실험을 실시하여 엽록소 a 분석 실험실 및 분석 방법간의 차이를 비교하였다. 상호비교실험은 엽록소 a 표준색소(R0) 및 동중국해(R1)와 동해해역(R2)에서 채수된 해수 현장 시료를 이용하여 총 3회 시행되었다. 참가실험실은 각각 HPLC(6개 실험실), 형광법(4개 실험실), 분광광도법(3개 실험실)으로 시료를 분석하였다. 표준색소와 현장시료의 측정결과에서 얻은 실험실 내 정밀도는 변동계수로 평가되었으며, 표준색소(R0)에서 9% 미만, 현장시료에서는 R1: 0.8~20%(평균 6.1%), R2: 4~21%(평균 13.2%)의 정밀도를 보였다. 전체 현장시료의 모집단에서 z-test를 이용하여 이상치를 제거한 측정결과들의 중앙값을 기준 값으로 평가한 HPLC, 형광법, 분광광도법 간의 차이는 20%이내였다. 이러한 차이는 현장시료의 균질성 및 실험실 내의 정밀도를 고려한 차이(R1: 8%, R2: 15%)와 유사한 값을 보였다. 비교결과로 미루어 볼 때, 측정값들간의 차이는 분석방법의 차이보다는 실험실 간 차이가 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 각 실험실에서 생산된 자료는 분석 방법이 다르더라도 약 20% 이내에서는 동일한 결과를 생산한다고 볼 수 있으므로 타 실험실에서 서로 다른 방법으로 분석된 엽록소 a의 자료를 활용하는 경우에는 약 20%의 차이에 대한 고려가 필요하다.
셀렌이 촉매작용을 하는 반응을 이용한 수용액중 흔적량 셀렌의 분광광도법 정량에 관하여 검토하였다. 즉, 산성의 수용액 매질에서 셀렌에 의한 페닐히드라진의 촉매반응은 H-acid(8-아미노-1-나프톨-3,6-이슬폰산의 이나트륨염)과 반응하여 붉은 색의 아조 염료로 변하는 벤젠디아조뮴이온을 생성한다. 이 반응에 대해, 시약들의 가하는 양과 용액의 pH등과 같은 실험조건들을 최적화시켰다. 시료용액 15ml를 0.1 M EDTA용액으로 처리하여 철 등을 제거한 다음에 0.06 M 페닐히드라진 염산 1 ml, 0.02 M H-acid 1 ml, 및 0.3 M-$KClO_4$ 3 ml를 용액에 순서대로 가하였다. 염산으로 용액의 pH를 1.4로 조정하였다. 끓는 물중탕에서 30분간 가열한 다음, 식혀서 탈염수로 25.00ml되게 묽혔다. 흡광도 측정을 위한 바탕용액은 탈염수로 만들었다. 527nm에서 흡광도를 측정하였다. 위의 실험과정으로 표준검정곡선법에 의해 수도물, 강물, 및 저수지물 등의 물시료중 흔적량 셀렌을 정량하고, 시료들에 가해진 일정량의 셀렌을 정량하여 회수율을 구하였다. 이렇게 얻은 104 내지 111%의 회수율로부터 이 방법이 자연수중 ng/ml수준의 셀렌 분석에 정량적으로 응용될수 있음을 알 수 있었다.
시멘트 내 6가 크롬은 피부질환이나 암을 유발할 수 있는 유해한 인체에 유해한 이온으로 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 사람에게 영향을 주는 시멘트 내 6가 크롬의 정량적 분석을 하고자 시멘트 및 시멘트 경화체 내 6가 크롬의 고정화에 대해 평가하였다. 국내에서 생산되는 일반 포틀랜드 시멘트 3종과 플라이애쉬, 고로슬래그 미분말, 실리카퓸을 사용하여 수용성 및 산가용성 6가 크롬을 분광광도법으로 측정하였다. 측정결과, 시멘트 내 수용성 6가 크롬의 농도는 10.5-18.9 mg/kg-cement 범위였으며 혼화재료 내 수용성 6가 크롬의 양은 매우 적게 측정되었다. 시멘트 내 산가용성 6가 크롬의 농도는 172.4-318.2 mg/kg-cement 범위로 측정되었으며 수용성 6가 크롬에 비해 증가하였다. 그러나 크롬의 pH에 의존적인 용해 특성에 따라 용매의 pH가 저감된다고 하여 산가용성 6가 크롬의 농도가 항상 크게 측정되지는 않았다. 시멘트 수화 후 수용성 6가 크롬은 2.0 mg/kg-cement 정도로 감소하였으며 이는 크롬산-에트링게이트 생성에 의한 결과임을 확인할 수 있었다.
Nickel(Ⅱ)-8-hydroxyquinolinate의 용매추출에 대한 반응속도와 메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 있는 8-hydroxyquinoline(HOx) 농도와 물층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였으며, 흡광도 데이터를 해석하여 반응속도가 oxine농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 따라서 추출 반응의 속도결정단계는 1 : 1 금속킬레이트인 $NiOx^+$의 생성단계이며, 속도식은 다음과 같다. -d[$Ni^{2+}$]/dt = k[Ni$^{2+}$][Ox$^-$]=k'[Ni$^{2+}$][HOx]$_0$/[H$^+$]. 이 식의 k'값은 log [Ni$^{2+}$]$_0$/[Ni$^{2+}$]$_t$와 시간을 도시한 기울기로부터 구하였으며, 속도상수 k값은 k' = k ${\times}$ K$_{HOx}$ / K$_{D,HOx}$를 써서 계산하였다. 온도에 따른 속도상수의 변화로부터 계산한 활성화에너지 $E_a$ = 6.26 kcal/mol이었고, 활성화 파라미터인 ${\Delta}$G$^{\neq}_{298}$ = 6.59 kcal/mol, ${\Delta}$H$^{\neq}_{298}$ = 5.67 kcal/mol, ${\Delta}$S$^{\neq}_{298}$8 = -3.09 eu/mol이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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