• 제목/요약/키워드: 분광광도법

검색결과 210건 처리시간 0.021초

몇 가지 알코올-수용액에서 Cetylpyridinium Bromide의 미셀화의 열역학적 성질 (Thermodynamics of the Micellization of Cetylpyridinium Bromide in Some Aqueous Alcohol Solutions)

  • 정종재;이상욱;최준호
    • 대한화학회지
    • /
    • 제37권1호
    • /
    • pp.49-54
    • /
    • 1993
  • 몇 가지 알코올-수용액에서 cetylpyridinium bromide(CPB)의 임계미셀농도(critical micelle concentration : CMC)변화를 8∼45$^{\circ}C$의 온도범위에서 UV-Vi. 분광광도법으로 측정하였다. CPB용액에 메탄올을 첨가시켰을 경우에는 메탄올이 미셀의 PALISADE 층으로 거의 가용화되지 않고 물과의 혼합용매 능력을 강화하여 CPB의 CMC를 증가시켰으며, 에탄올과 프로판올을 첨가시켰을 경우에는 미셀내로의 가용화 현상에 의하여 CMC가 감소하는 경향을 나타내었다. 그리고 알코올-수용액에서 약 25$^{\circ}C$이하의 낮은 온도범위에서는 온도가 증가함에 따라 CPB의 CMC가 감소하였으며, 약 25$^{\circ}C$의 온도 이상에서는 온도가 증가함에 따라 CMC가 다시 증가하는 경향을 나타내었다. 한편, 계면활성제의 미셀화에 따른 열역학적 파라미들 중에 미셀화표준자유에너지((${\Delta}G_M{^{\circ}}$)는 전온도 범위에서 음의 부호를 나타내었고, 미셀화표준엔트로피(${\Delta}S_M{^{\circ}}$)는 양의 부호를 나타내었으며, 미셀화표준엔탈피(${\Delta}H_M{^{\circ}}$)는 대략 25$^{\circ}C$를 전후하여 양의 값에서 음의 값으로 변하였다.

  • PDF

고성능 액체 크로마토그래피의 간접 분광광도법에 의한 THM과 PCB의 분석 (Analysis of THMs and PCBs by Indirect Photometric Method in High Performance Liquid Chromatography)

  • 정용순;이강우
    • 대한화학회지
    • /
    • 제39권12호
    • /
    • pp.918-924
    • /
    • 1995
  • p-니트롤페놀을 용리액에 첨가하고 THM과 PCB를 Novapak ODS관과 $\mu-Bondapak$ 페닐관으로 용리시켜 분리 및 분석하였다. 사용한 THM은 $CHCl_3$,\;CHBr_2Cl$CHBr_3$였고, PCB는 Aroclor 1221, 1242, 1248, ${\alpha}-$${\beta}$-BHC였다. THM과 PCB의 정지상에의 머무름과 검출감도는 시료와 정지상 또는 시료와 용리액에 첨가한 p-니트로페놀과의 상호작용에 의존되었다. THM은 $1.0{\times}10^{-4}$M p-니트로페놀을 용해시킨 메탄올-물(30:70) 용리액을 사용하여 ODS관으로, PCB는 아세트니트릴-물(50:50) 용리액을 사용하여 페닐관으로 용리시킴에 의하여 몇 가지를 분리 및 분석할 수 있었다. THM의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-4}g$으로부터 $1.0{\times}10^{-6}g$였고, PCB 중 Aroclor들의 검출한계는 $2.0{\times}10^{-6}g$, {\alpha}-$${\beta}$-BHC는 각각 $2.0{\times}10^{-4}g$$1.0{\times}10^{-4}g$였다.

  • PDF

Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate에 의한 극미량 금속원소의 유기침전 부선에 관한 연구(제1보) Cu-pyrrolidinedithiocarbamate 공침부선에 의한 물시료중 비스무트, 카드뮴, 코발트 및 납의 정량 (Organic Precipitate Flotation of Trace Metallic Elements with Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate(Ⅰ). Determination of Bismuth, Cadmium, Cobalt and Lead in Water Samples by Coprecipitation-Flotation with Cu-pyrrolidinedithiocarbamate)

  • 정용준;최종문;최희선;김영상
    • 대한화학회지
    • /
    • 제40권12호
    • /
    • pp.724-732
    • /
    • 1996
  • 물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.

  • PDF

Acetonitrile에서의 Mg-EBT$^-$ 착물에 관한 연구 (Studies of Magnesium-Eriochrome Black T Complex in Acetonitrile)

  • 박두원;최원형;이흥락
    • 대한화학회지
    • /
    • 제17권4호
    • /
    • pp.256-261
    • /
    • 1973
  • Mg(II)과 Eriochrome Black T가 Acetonitrile용액속에서 반응하여 만든 착물을 일정한 이온의 세기와 일정한 수소이온농도에서 분광광도법으로 연구했다. 유리전극과 Ag/0.1 M $AgNO_3$기준전극쌍을 써서 Acetonitrile 용액속에서 측정한 pH 값은 표준완충용액으로 검정했으며 그 결과는 다음과 같다. Picric acid$-10^{-3}M$ tetramethylammonium picrate 완충용액에 있어서는 은기준전극에 대한 유리 전극의 $25^{\circ}C$에서의 전위는 $E_{glass}=716+59.1logA_{H+}[mv]$이고, 1,3-Diphenylguanidine$-3{\times}10^{-3}M $1,3-diphenylguanidine perchlorate 완충용액에서는 $E_{glass}=1,193+59.1 logA_{H+}[mv]$이다. 리간드 Eriochrome Black T의 산해리지수$ pK_{H,EBT-}$는 9.1이었으며, 반응 $H_mEBT^{(3-m)-} + Mg^{2+} {\leftrightarrow}MgEBT^{-} + mH^{+}$ 으로 생성된 착물 $MgEBT^{-}$의 조건안정도상수를 log-ratio method으로 구하니 m이 2일때는 $logK_{MgEBT^-} + 3.97$이고, m이 1일 때는 $logK_{MgEBT^-} + 5.02$이었다. 착물의 조성은 수용액에서 Schwarzenbach씨 등이 구한 결과와 같이 비수용매 Acetonitrile속에서도 한 종류의 착물 $MgEBT^{-}$만이 생성됨을 알 수 있었다.

  • PDF

한개의 산소다리를 가진 몰리브덴(V) 착물의 산소고리화 반응 (II). 2성분 혼합용매에서 용매물과 $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$의 반응 (Oxygen Ring Formation Reaction of Mono-Oxo-Bridged Binuclear Molybdenum(V) Complex (II). Reaction of $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$ with Solvent Water in Water + Co-Solvent Mixtures)

  • 오상오;석휘영
    • 대한화학회지
    • /
    • 제32권3호
    • /
    • pp.203-210
    • /
    • 1988
  • 물-아세톤, 물-아세토니트릴 및 물-디메틸포름아미드의 2성분 혼합용매중에서 한개의 산소다리로 된 이핵몰리브텐(V)착물, $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$은 두개의 산소다리로 된 이핵 몰리브텐(V)착물, $[Mo_2O_4(Phen)_2(NCS)_2]$을 생성한다. $[Mo_2O_3(Phen)_2(NCS)_4]$$[Mo_2O_4(Phen)_2(NCS)_2]$로 바뀌는 속도는 분광광도법으로 측정하였다. 이 때 온도는 $10^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$, 압력은 1bar에서 1500bar로 변화시켰다. 속도상수는 물의 농도 증가에 따라 증가하였다. 수소이온농도의 증가에 따라서는 감소하였다. 여러가지 공용매에서 산소고리화 반응속도는 유전상수$({\varepsilon}/{\varepsilon}_0)$의 증가와 같이 ACT < AN < DMF의 순으로 증가하였다. 관찰된 음의 활성화엔트로피($[\Delta}S^{\neq}$), 활성화부피($[\Delta}V^{\neq}$) 및 활성화 압축율(${\Delta}{\beta}^{\neq}$) 값은 착물이 전이상태에서 용매 물분자를 강하게 당기는 회합성메카니즘임을 알게 한다.

  • PDF

s-cis-$[Co(eee)Cl_2$]^+ 및 s-cis-$[Co(eee)Br_2]^+ $착이온의 수화반응에 미치는 압력의 영향 (Pressure Dependence on the Aquation of s-cis-[Co(ee)$Cl_2$]+ and s-cis-[Co(eee)$Br_2$]+ ions)

  • 정종재;백성오
    • 대한화학회지
    • /
    • 제32권4호
    • /
    • pp.318-322
    • /
    • 1988
  • s-cis-$[Co(eee)Cl_2]^+$ 와 s-cis-$[Co(eee)Br_2]^+$ 착이온의 수화반응을 여러가지 온도와 압력하에서 분광광도법으로 연구하였다. 여기서 eee는 $NH_2-CH_2CH_2-S-CH_2CH_2-NH_2이다. 두가지 착물의 수화반응은 속도법칙 Rate = $k_{obsd}$[Co(III)]를 따르고, 속도상수$(k_{obsd})$)는 0.1M $HClO_4,\;40^{\circ}C$에서 s-cis-$[Co(eee)Cl_2]^+$와 s-cis-$[Co(eee)Br_2]^+$가 각각 $0.687{\times}10^{-4}$ $sec^{-1}$$4.10{\times}10^{-4}$$sec^{-1}$이다. 같은 조건에서$[Co(eee)Cl_2]^+$ 와 s-cis-$[Co(eee)Br_2]^+$착이온의 활성화엔트로피$({\Delta}S^{\neq})$는 각각 -15.5eu와 -7.54eu 이고 활성화부피$({\Delta}V^{\neq})$는 각각 $-4.6cm^3mole^{-1}$$-4.2cm^3mole^{-1}$이다. 이들 데이타로부터 수화반응의 메카니즘은 교환해리(Id)메카니즘으로 추론할 수 있다.

  • PDF

근적외선분광광도법을 이용한 참기름의 산가, 요오드가, 지방산정량법에 관한 연구 (Quantitative Analysis of Acid Value, Iodine Value and Fatty Acids Content in Sesame Oils by NIRS)

  • 김재관;이명진;김명길;김경아;박은미;김영숙;고환욱;손진석
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제21권4호
    • /
    • pp.204-212
    • /
    • 2006
  • 근적외선 분광광도기을 이용하여 참기름의 Acid value, iodine value, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid 및 linolenic acid를 비파괴적으로 신속하게 정량할 수 있는 가능성을 조사하였다. 시료의 스펙트럼측정은 투과방식을 이용하여 $400\sim2500nm$ 범위에서 측정하였다. MPLS를 이용하여 도출된 Acid value, Iodine value, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid 및 linolenic acid의 검량선 상관도는 각각 0.9907, 0.9077, 0.9527, 0.9210, 0.9829, 0.9736, 0.9709이었고 검증했을때의 상관도는 각각 0.989, 0.944, 0.924, 0.717, 0.989, 0.967, 0.990이었으며 SEP는 0.058, 0.562, 0.194, 0.168, 0.221, 0.297, 0.072로 나타나 기존의 분석법을 대신하거나 예비시험법으로 활용할 수 있는 유용한 방법임이 입증되었다 본 연구에서 개발한 방법은 매우 간단하게 참기름의 품질평가 및 진위여부를 판단할 수 있어 다수의 시료를 검사해야 하는 기관과 실시간으로 품질관리를 필요로 하는 생산현장에서 예비시험법으로 활용함으로써 인력절감 및 실험환경 개선등의 효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.

혈청 알부민 나노입자를 이용한 항생제 흡착 (Adsorption of Antibiotics on Serum Albumin Nanoparticle)

  • 김현지;임성인
    • 청정기술
    • /
    • 제27권1호
    • /
    • pp.55-60
    • /
    • 2021
  • 항생제는 감염병 환자의 치료, 농수축산업의 생산성 향상을 위한 목적으로 광범위하게 사용되는 약물이다. 그러나 항생제 과용 및 낮은 생분해성으로 인해 상당량이 하수로 누출되어 환경오염을 유발하며 내성 박테리아 출현을 촉진하고 있다. 본 연구에서는 생분해성 혈청 단백질인 알부민을 항생제 흡착제로 사용하기 위한 가능성을 탐구하였다. 혈청 알부민은 다양한 대사 산물과 호르몬을 모든 조직의 혈관 외 공간으로 운반하는 천연 혈액 단백질이다. 혈청 알부민은 수용성이 높지만 이온성, 친수성 또는 소수성 분자를 쉽게 수용하는 고유 결합 부위를 가지고 있어 나노 흡착제로 유망한 물질이다. 코아세르베이션(coacervation)을 유도하기 위해 탈용매제인 에탄올을 알부민 수용액에 적가하여 150 ~ 170 nm 크기 범위의 알부민 나노 입자로 탈수화 및 액-액분리 하였다. 글루타르알데히드 가교제를 첨가할 경우 알부민 나노입자의 크기 안정성 및 동질성이 증가하였다. 항생제 아목시실린에 대한 알부민 나노입자의 흡착능 평가에서 가교제 사용 농도, pH에 따른 흡착능의 차이가 관찰되었다. 분광광도법으로 측정한 알부민 나노입자의 단위질량당(mg) 최대 흡착능은 pH 4.0 수용액에서 아목시실린 12.4 마이크로그램(㎍)이다. 이러한 결과는 물에서 항생제를 제거하는 천연 나노 흡착제를 제조하기 위한 구성 물질로서 혈청 알부민의 잠재력을 보여준다.

극성용매에서 거대고리 Ni (II) 착물의 광흡수와 폴라로그램 (Optical Absorption and Polarogram of Macrocyclic Nickel (II) Complexes in Polar Solvents)

  • 박유철;변종철
    • 대한화학회지
    • /
    • 제31권2호
    • /
    • pp.168-177
    • /
    • 1987
  • 극성용매(L; ANT, MFA, DMSO, DMF, DMA)에서 $\alpha$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$의 화학평형 관계를 상온에서 분광광도법으로 연구하였다. ANT, MFA, DMSO, DMF, DMA일 때 평행상수 $K_1$은 각각 31.0, 27.5, 21.3 15.9, 6.4이었으며 $K_2$$K_1$보다 적은 값이었다. $\alpha$-Ni(rac-[14]-dacane)$^{2+}$ + L $\leftrightharpoons$ [$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}L]$^{2+}$ : $K_1$[$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}L)$^{2+}$ + L $\leftrightharpoons$ [$\alpha$-Ni(rac-[14]-decane){\cdot}$L_2$)$^{2+}$; $K_2$.ACT에서 Ni(II)-macrocycle 착이온의 d-d흡수에너지 ($cm^{-1}$와 환원 반파전위 ($E_{1/2}$, V vs. SCE)사이의 상관성을 조사하였다. d-d 전이에너지를 크게하는 거대고리 리간드일수록 착이온의 반파전위는 좀더 양의 값으로 이동하였다. Ni(rac-1[14]7-diene)$^{2+}$, Ni(meso-1[14]7-diene)$^{2+}$, Ni(1[14]4-diene)$^{2+}$, $\alpha$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$, $\beta$-Ni(rac-[14]-decane)$^{2+}$, Ni(meso-[14]-decane)$^{2+}$ 착이온의 환원반파전위는 각각 -1.419, -1.431, -1.450, -1.473, -1.480 (V vs. SCE)이었다. 몇 가지 용매에서 Ni(meso-[14]-decane)$^+$ 이성질체의 d-d전이에너지($\nu_{max},\;cm^{-1}$) 변화와 용매의 유전상수(${\varepsilon}/{\varepsilon}_0$) 관계를 고찰하였으며 ${\varepsilon}/{\varepsilon}_0$가 클수록 $\nu_{max}(cm^{-1})$는 증가하였다.

  • PDF

환경토양에서 몰리브도인산 암모늄을 이용한 세슘 동위원소 평가방법 (Cesium Radioisotope Measurement Method for Environmental Soil by Ammonium Molybdophosphate)

  • 최영훈;서양곤
    • 청정기술
    • /
    • 제22권2호
    • /
    • pp.122-131
    • /
    • 2016
  • 세슘 동위원소, 134Cs와 137Cs는 대기 핵실험 및 원자력발전소의 배출물로부터 기인하는 인공방사성 핵종 연구에 매우 중요하다. 본 연구에서는 최소검출방사능(minimum detection activity, MDA)을 낮추기 위해 137Cs 및 화학적, 환경적 거동이 동일한 134Cs를 이용하여 환경측정실험실 절차서에 따른 일반적인 환경방사능 분석을 수행하였다. 원자력발전소 주변 고산지대 환경토양을 채취하였고, 세슘 동위원소를 화학적으로 추출·농축하기 위한 방법으로 세슘동위원소와 흡착특성이 높은 Ammonium Molybdophosphate (AMP) 공침법을 토양 전처리 과정에 도입하였다. 방사능 농도는 감마선 분광광도법을 이용하여 분석하였다. 감마 에너지 스펙트럼에서 40K 방사능 농도가 증가함에 따라 134Cs 및 137Cs의 MDA가 증가하였다. 따라서 토양으로부터 자연방사성 핵종이 제거된다면 세슘의 MDA가 줄어들 것이고, 환경토양에서 137Cs의 농도를 효과적으로 측정할 수 있다. 한국원자력안전기술원의 표준 토양 실험에서는 40K의 방사능 농도가 평균 84% 이상 제거되었고, 134Cs의 MDA는 2배 줄어들었다. 137Cs의 방사능 농도는 82% 이상 회수되었다. 한편 환경토양을 이용한 시료에서는 AMP 공침법이 직접법에 비해 40K는 최대 180배 제거되었고, 또한 134Cs의 MDA는 5배 감소하였다. 137Cs의 회수율은 54.54%에서 70.26%를 나타내었다. MDA와 회수율을 고려할 때 AMP 공침법은 매우 낮은 농도의 세슘분석에 효과적이다.