본 연구에서는 전기화학적 염화물 추출법에 따른 염소이온 제거 성능을 평가하였다. 4M의 NaCl 수용액을 이용하여 염소이온을 콘크리트 내부로 침투 시켰으며, 1년간의 양생기간이후 전기화학적 염화물 추출법을 적용하였다. 1,000 mA/m2의 전류밀도를 2주, 4주, 8주간 인가하였으며, 2 mm 단위로 총 염소이온과 자유 염소이온을 프로파일 하였다. 전기화학적 염화물 추출법을 적용한 시편에서 모든 깊이에서의 잔존 염화물 농도가 감소하였으며, 적용 기간이 증가함에 따라 염소이온 농도가 감소하였다. 8주간의 적용기간 이후 총 염소이온 프로파일에서 62.9~77.6 %의 염소이온 제거 성능을 나타내었으며, 자유 염소이온 프로파일에서 77.7~99.5 %의 제거 성능을 나타내었다. 특히, 콘크리트 표면으로부터 7 mm 이상의 깊이에서 잔존 자유 염소이온 농도는 시멘트량 대비 0.01 % 이하로 나타났다. 또한 고정화된 염소이온 프로파일을 통하여 전기화학적 염화물 추출법으로 인해 고정화된 염소이온이 제거될 수 있음을 확인하였다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)에서 PtCo/C 합금 촉매가 성능이나 내구성에서 우수하여 많이 사용되고 있다. 그러나 높은 전압에서(1.0~1.5 V) 평가되는 촉매 지지체 내구성에 관한 연구는 별로 보고 되지 않았다. 본 연구에서는 PtCo/C 촉매와 Pt/C 촉매에 촉매 지지체 가속 열화 프로토콜을 적용한 후 내구성을 비교하였다. 1.0↔1.5V 전압 변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도(Mass activity)와 전기화학적 활성면적(ECSA), 전기이중층 용량(DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 전압변화 2,000 사이클 후 PtCo/C 촉매는 Pt/C 촉매에 비해 0.9 V에서 촉매 무게당 전류밀도가 1.5배 이상 감소하였다. 이와 같은 결과는 PtCo/C 촉매의 카본지지체의 열화 속도가 Pt/C 촉매보다 높기 때문이었다. Pt/C 촉매는 PtCo/C 촉매보다 촉매층의 ECSA 감소가 1.5배 이상 높았지만 Pt/C 촉매의 카본 지지체 부식이 작아 I-V 성능 감소가 작았다. PtCo/C 촉매의 고전압 내구성 향상을 위해서는 카본 지지체 내구성 향상이 필수적임을 보였다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
와동벽과 복합레진 수복물이 접착될 때, 복합레진의 치질에 대한 접착력과 레진 자체의 중합 시 발생하는 수축응력이 상충하게 된다. 이러한 수축응력의 크기는 와동의 형태요소 (C-factor)와 수복물의 체적에 영향을 받는다. 이에 본 실험에서는 단일 병 접착제를 사용한 복합레진 수복 시 법랑질 변연만으로 이루어진 와동의 C-factor와 체적이 미세누출에 미치는 영향을 미세 전류 측정법을 이용하여 정량적으로 분석하고 평가하였다. 연마기를 이용하여 40개의 건전한 우치 협면에 편평한 법랑질 표면을 형성하였다. 각각 10개의 치아에 원통형 와동을 형성하였으며, 와동의 깊이와 직경에 따라 4개 군으로 분류하였다 ( I군: 1.5 mm ${\times}$ 2.0 mm, II군: 1.5 mm ${\times}$ 6.0 mm, III군: 2.0 mm ${\times}$ 1.72 mm, IV군: 2.0 mm ${\times}$ 5.23 mm). 각기 와동의 C-factor는 4, 5.62, 2, 2.54를 보였다. 산 부식 후 단일 병 접착제인 BC Plus$^{TM}$ (Vericom, Korea)를 제조사의 지시에 따라 적용하고, 미세혼합형 복합레진인 Denfil$^{TM}$(Vericom)을 충전하였다. 40초씩 광중합 후 치아를 실온에서 증류수에 24시간 동안 보관한 다음, Sof-Lex system을 이용하여 연마하였고, 5$^{\circ}$C와 55$^{\circ}$C범위에서 500회 열순환을 시행하였다. 이후 미세전류 측정을 위해 치수강 내에 증류수를 채우고 치근단공을 통해 0.018 stainless wire를 삽입한 후 sticky wax로 근첨부를 밀봉하였으며, nail varnish를 수복물의 변연에서 1 mm를 제외한 전체 치면에 2회 도포하였다. 미세누출의 측정은 전기 화학적 방법을 이용하여 측정하였으며, 통계적 유의성은 95% 유의 수준의 Two-way ANOVA로 검증하여 , 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 복합레진 수복물의 체적이 적은 것이 큰 것에 비해 미세누출도가 적었으나, 통계학적으로 유의한 차이는 없었다. 2. 와동 형태와 연관된 C-factor는 복합레진 수복물의 미세누출도에 영향을 주지 않았다. 법랑질 변연을 갖는 와동에 단일 병 접착제를 사용한 본 실험에서는 복합레진의 중합 시 발생하는 수축응력에 영향을 미치는 것으로 알려진 수복물의 체적과 C-factor가 미세누출도에 영향을 주지 못하였다. 이는 법랑질과 접착시스템과의 강력한 접착력에 기인한 것으로 보이며, 앞으로 이에 대한 더 많은 연구가 필요할 것으로 사료된다.
현행 복합레진에서 가장 많이 사용되고 있는 광중합개시제의 일종인 camphoroquinone은 중합 효과가 적고 황색을 띠기 때문에 다른 개시제에 대한 연구가 이루어져 왔다. 이에 본 연구에서는 새로운 개시제인 OPPI (p-octyloxy-phenyl-phenyl iodonium hexafluoroantimonate)를 기존의 camphoroquinone, amine과 다양한 비율로 혼합한 다음, barium glass를 첨가한 실험용 복합레진을 제조하여 각 수복재의 미세누출도를 비교, 평가하였다. 총 4종의 단량체를 제조하였으며 camphoroquinone, OPPI, amine의 조성 중량비는 다음과 같다: A군 - 0.5%, 0%, 1% / B군 - 2%, 0.2%, 2% / C군 - 0.2%, 1%, 0.2% / D군 - 1%, 1%, 2%. 이후 평균 입자 크기 1 ${\mu}m$의 3.2% silane 처리된 barium glass를 중량비 78%로 섞어 복합레진을 제조하였다. 총 55개의 소구치에 치경부를 중심으로 원형 와동을 (직경; 근원심 폭경의 2/3, 깊이; 1.5 mm) 형성한 다음, 자가부식형 접착시스템인 Hybrid Bond로 처리하고 4종의 복합레진으로 수복하였다. 연마 후 치아를 섭씨 5도와 55도에서 각기 30초씩 담궈 500회의 열순환 처리하였으며 전기화학적 방법으로 전기 전도성을 2회 (열순환 처리 후, 1주 간격으로 식염수를 교환하며 3개월 보관 후) 측정, 비교하였다. 미세누출도는 시간 경과에 따라 커지는 양상을 보였으며, 열순환 처리 직후 4종 복합레진 사이에 차이를 보이지 않았지만, 3개월 보관 후에는 D군이 가장 적었으며 C군이 가장 큰 미세누출을 보였다. 열순환 자극 직후 차이를 보이지 않았지만, 3개월 보관 후 측정치로 미루어 볼 때, OPPI와 전반적인 중합시스템이 고농도로 함유된 복합레진(D군)과 CQ와 아민만을 사용한 전통적인 복합레진(A군)이 중합개시시스템을 저농도로 함유한 복합레진(C군)에 비해 우수한 밀폐효과를 보였다. 이는 시간의 흐름에 따라 접착계면의 퇴화가 일어났거나 일부 성분이 용해가 되어 나온 것으로 보이며 앞으로 이에 대한 더 많은 연구가 필요할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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