ZnS:Mn/Cu,Cl 계 나노 형광체의 특성을 살펴보았다. 실험에서는 ZnS:Mn 과 ZnS:Cu,Cl 형광체 파우더를 이용하여 밀링을 통하여 분쇄하여 EL 소자를 제작하였다. 형광체 파우더를 볼밀에 $\Phi5mm$의 지르코나이 볼과 에탄올과 함께 넣고 2, 4, 6, 8, 10일간 밀링을 하였다. 밀링한 형광체 파우더를 SEM을 통하여 파우더의 사이즈를 관찰하였다. 또 이 파우더를 이용하여 EL 소자를 제작하였다. 소자의 구조는 기판은 알루미나 기판을, 하부 전극은 Au, 유전체는 $BaTiO_3$ 유전체 페이스트를 사용하였으며, 형광체 적층 후 ITO 전극을 스퍼터를 이용하여 증착하여 제작하였다. 제작한 소자를 이용하여 소자의 휘도 등 발광 특성을 살펴보았다.
본 연구에서는 이와 같은 구비조건과 문제점들을 해소하기 위하여 Fig.1과 같 이 볼 엔드 밀링의 절삭성과 경제적 절삭 속도식을 실용식의 형태로 표현하여 절삭조 건의 최적화를 위한 구속조건으로 설정하였고, 이를 자유곡면의 절삭경로 산출과정에 서 구속조건을 만족하면서 부품당의 생산비를 최소로 하는 스핀들속도와 이송속도를 결정하는 데에 적용하였다. 그리고 이는 실험모형에의 적용예를 통해 계산시간과 정 확도 및 절삭효과 등에 있어서 실용화의 가능성을 검토하였다. 이때 절삭력계를 해 석 함에 있어서는 기하학적 절삭 파라미터들에 대해 무차원적으로 정의된 절삭작용 누 적계수(accumulating coefficient)들을 이용하여 절삭력계를 선형화 된 실용식으로 표 현하였으며, 절삭 상수들과 절삭작용 누적계수들의 선형적 표현에 의해 평균 절삭력계 를 계산한 후, 토크 패턴 모델에 의해 절삭력 집중비를 구함으로써 실 절삭계의 주변 력(peripheral force), 드러스트, 토크, 동력 등을 예측하였다. 또한 절삭속도의 결 정에 있어서는 경제적 절삭속도 예측모델을 설정하여 가공비를 최소로 하는 절삭속도 를 선정토록 하였다.
열전발전용 재료인 PbTe의 밀링 시간, 볼과 분말의 무게비에 따른 기계적 합금화 거동을 연구하였다. Pb와 Te 분말을 볼과 분말의 무게비 2 : 1에서 2분간 기계적 합금화 함으로써 PbTe 금속간 화합물의 형성이 완료되었다. 밀링 공정중 vial 표면 온도의 in situ 측정에서 기계적 합금화에 의한 PbTe 금속간 화합물의 형성이 분말 계면에서의 확산 공정보다는 합금화 반응이 자발적으로 전파하는 자전 반응에 의하여 이루어지는 것을 알 수 있었다. 기계적 합금화로 제조한 PbTe 합금분말의 격자상수는 0.6462nm로 용해 및 분쇄법으로 제조한 PbTe 분말에서 보고된 값인 0.6459nm와 잘 일치하였으며, 밀링 시간의 증가 및 볼과 분말의 무게비의 변화에 의하여 변하지않았다.
Ni-MH 2차 전지의 음극재료로 사용되는 수소저장합금중 이론 방전용량이 가장 높은 $Mg_2Ni$를 기계적 합금법으로 제조하여 각종 첨가물의 첨가에 따른 전기화학적 특성을 조사하였다. $Mg_2Ni$는 고에너지 볼밀인 SPEX 8000을 이용하여 두가지 방법으로 제조하였다. 하나는 Mg, Ni 분말에 첨가물인 $AB_5$, $AB_2$계 수소저장합금과 Ni, Co, Cu를 첨가하여 12시간 볼밀링한 경우이고, 다른 하나는 먼저 Mg, Ni 분말을 1시간동안 볼밀링한 후 $300{\sim}400^{\circ}C$에서 열처리하여 $Mg_2Ni$를 제조한 후 여기에 첨가물을 10wt% 첨가하여 12 시간동안 볼밀할 경우이다. 이 볼밀링한 복합분말을 상온에서 $754tons/cm^2$의 압력으로 냉간압착하여 디스크 모양의 전극을 제조하였다. 실험결과 볼밀링 후 열처리를 거친 합금분말의 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 전극의 방전용량이 높았으며, Ni을 첨가한 경우는 방전용량을 증가시키고 Co를 첨가한 경우는 싸이클 특성이 향상되었다. 특히 $Mg_2Ni$에 Ni을 10wt%를 첨가하여 12시간 볼밀한 경우 $Mg_2Ni$의 최대 방전용량은 546mAh/g.alloy으로 이론용량의 약 55%에 달했다.
세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.
수산화칼슘(Ca(OH)2)과 인산(H3PO4) 수용액을 반응시켜 수산화아파타이트(hydroxyapatite, HAp)를 합성하였다. 3 M 이상의 고농도 수산화칼슘원료를 전구체로 사용하고 인산 첨가속도, 반응용액 유지시간, 반응생성물에 대한 볼밀링, 합성 후 열처리 같은 합성조건을 변화시켜 HAp를 합성하였다. 인산 첨가속도에 관계없이 상온에서 합성할 경우 주된 불순물상(phase)인 DCPD(dicalcium phosphate dihydrate)가 형성되었고, 700℃ 이상 가열 시 β-TCP(tricalcium phosphate)가 합성되기 시작해 900℃에서 그 양이 최대가 되었다. 합성된 분말을 1150℃에서 소결 할 경우에도 고온안정 불순물 상인 β-TCP 상은 없어지지 않고 남아있었다. 합성 수용액에 대한 볼밀링 후 3일 간 그 용액을 유지할 경우 DCPD 상이 없는 단일 HAp 상을 얻을 수 있었으며, 유지시간 없이 합성물에 대한 볼밀링 과정만을 거친 경우에도 500℃ 이상 열처리를 통해 β-TCP 상이 없는 단일상의 HAp를 얻을 수 있었다. 이러한 추가적인 볼밀링 과정을 적용함으로써 HAp를 손쉽게 합성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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