• 제목/요약/키워드: 볼 밀링

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압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가 (Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties)

  • 이명우;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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방전플라즈마 소결법으로 제조한 Mo-Cu 합금 소결체의 물성 및 전기적 특성에 관한 연구

  • 이한찬;문경일;이붕주;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.277-277
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    • 2011
  • Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.

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Preparation of Eu-doped $YVO_4$ Red Phosphors by Solid-State Reaction Technique

  • 장재영;방준혁;안세혁;마권도;김춘수;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.330-331
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    • 2011
  • 희토류 이온이 첨가된 형광체는 조명, 정보 디스플레이, 태양 에너지 변환 소자에 응용 가능하기 때문에 상당한 주목을 받고 있다. 특히, 결정 입자의 형상과 크기는 산업체 응용에 있어서 중요한 변수 중의 하나이다. 구형의 형광체 입자는 형광층의 광학 및 기하학적 구조를 최적화 시킬 수 있고, 결정 입자의 크기는 양질의 코팅을 위해 필요한 결정 입자의 양에 영향을 미친다. 본 연구에서는, $YVO_4$ 모체 결정에 Eu 이온의 농도를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 적색 형광체를 합성하고자 한다. 형광체 분말 시료는 활성체인 Eu의 함량을 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 합성하였다. 볼밀링 작업을 수행한 후에, 60$^{\circ}C$에서 20시간 건조하였고, 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 서서히 온도를 승온시켜 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 하소를 실시한 후에 1,100$^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결하였다. Eu 이온의 함량비를 변화시켜 합성한 $YVO_4$ : Eu 형광체 분말 시료의 발광 세기의 변화, 결정 구조와 표면 형상을 각각 PL과 PLE, XRD, FE-SEM 장치를 사용하여 측정한 결과들을 종합해 볼 때, Eu 이온의 비가 0.15 mol일때 발광 세기가 최대값을 나타냄을 알 수 있었으며, 더욱 Eu의 함량을 증가시키자 농도 억제 현상에 의하여 발광 세기는 급격히 감소함을 보였다. SEM으로 촬영한 결정 입자의 형상의 경우에, Eu 이온의 함량비가 증가함에 따라 결정 입자들이 더욱 조밀하게 구형에 가까운 형상을 나타냄을 관측할 수 있었다(Fig. 1). 형광체 분말의 형광 스펙트럼의 경우에, 619 nm에 주 피크를 갖는 적색 형광 스펙트럼들이 관측되었으며, Eu 이온의 함량비에 따라 형광 세기는 상당한 의존성을 나타내었다(Fig. 2). Eu 함량에 따른 결정입자의 크기, 형광 세기와 회절 피크의 반치폭 사이의 상관 관계를 제시하고자 한다.

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삼중수소 증식 재료 및 중성자 반사 재료의 연구개발

  • 유인근;이상진;조승연;안무영;구덕영;윤한기
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.279-279
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    • 2010
  • 한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.

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1000rpm의 MA 장치로 TiO2 합성 시 형성된 분말의 특성 (The Property of TiO2 Powder Made with a 1000rpm MA Machine)

  • 이용복;권준현
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제22권3호
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    • pp.349-356
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    • 2011
  • During the process of synthesis of $TiO_2$ powders using a high-speed planetary milling machine, Fe metallic powders were created which could be dissolved in sulfuric acid solution. With adding $NH_4OH$ solution to the $TiO_2$ powder, it was found that the crystal structure of the synthesized powder did not change and the crystal size decreased slightly. However, when the sulfur powder is mixed with $TiO_2$, the crystal structure of the MA powder was changed from anatase into rutile phase and its size decreased significantly which is in the order of nm in diameter. In case of mechanical alloying with $TiO_2$ powder only, the crystal structure of the powder was transformed into rutile phase and its size was greatly reduced into several nm. Because its size becomes fine, the energy band gap of its rutile phase is larger than that of bulk states (3.0eV).

어트리션 볼밀링 조건 변화에 따른 마그네슘 분말의 미세화 거동 (Refinement Behavior of Magnesium Powder by Attrition Milling Under Different Condition)

  • 유효상;김용호;김정한;김태경;손현택;이성희
    • 한국재료학회지
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    • 제24권11호
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    • pp.591-598
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    • 2014
  • In this research, magnesium powder was prepared by gas atomizing. Refinement behaviors of magnesium powder produced under different conditions were investigated using a mechanical milling (attrition milling) process. Analyses were performed to assess the characterization and comparison of milled powder with different steel ball sizes and milling times. The powders were analyzed by field emission scanning electron microscope, apparent density and powder fluidity. The particle morphology of the Mg powders changed from spherical particles of feed metals to irregular oval particles, then plate type particles, with an increasing milling time. Because of the HCP structure, deformation occurs due to the existence of the easily breakable C-axis perpendicular to the base, which results in producing plate-type powders. An increase in ball size and the impact energy of the magnesium powder maximizes the effect of refinement. Furthermore, it is possible to improve the apparent density and fluidity according to the smoothness of the surface of the initial powder.

Ni-MH 전극용 $AB_2$계 수소저장합금의 볼밀링 처리에 의한 표면개질 연구 (Surface Modification of $AB_2$ Type Hydrogen Storage Alloys by Ball Milling for Ni-MH Battery)

  • 문홍기;박충년;유정현;박찬진;최전
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제17권4호
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    • pp.418-424
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    • 2006
  • In order to improve the activation properties of the $AB_2$ type hydrogen storage alloys for Ni-MH battery, the alloy surface was modified by employing high energy ball milling. The $Zr_{0.54}Ti_{0.45}V_{0.54}Ni_{0.87}Cr_{0.15}Co_{0.21}Mn_{0.24}$ alloy powder was ball milled for various period by using the high energy ball mill. As the ball milling time increased, activation of the $AB_2$ type composite powder electrodes were enhanced regardless of additives. When the ball milling time was small discharge capacities of the $AB_2$ type composite powder electrodes increased with the milling time. On the other hand for large milling time it decreased with increasing milling time. The maximum discharge capacity was obtained by ball milling for 3-4 min.

고에너지 볼밀링이 Mg-Ni계 수소저장합금전극의 방전특성에 미치는 영향 (Effect of High Energy Ballmilling on the Discharge Properties of Mg-Ni Based Electrodes)

  • 한지성;김기원;안인섭;허보영;안효준
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제10권1호
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    • pp.49-57
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    • 1999
  • In order to study the effect of high energy ball milling on the $Mg_2Ni+Ni$, $Mg_2Ni+0.5Ni+0.5Al$ powders, we have investigated on the discharge properties, microstructures. The powder size of samples decreased as ball milling time. From the XRD results, the crystal structure of $Mg_2Ni+Ni$ mixed powders were changed to amorphous or nano-structure after 60hr ball milling. The discharge capacities of both $Mg_2Ni+Ni$ and $Mg_2Ni+0.5Ni+0.5Al$ powders increased, with increasing ballmilling time, the maximum capacity(342mAh/g) was shown for the 60 hrs ballmilled $Mg_2Ni+Ni$ sample. The capacity decreased drastically after a few charge-discharge cycles.

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M-ferrite를 이용한 열화학적 수소제조 (M=Co,Ni,Mn) (Thermochemical hydrogen production utilization of M-ferrite (M=Co,Ni,Mn))

  • 조미선;김우진;우성웅;박주식;강경수;최상일
    • 신재생에너지
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    • 제2권2호
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    • pp.69-74
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    • 2006
  • 본 연구는 페라이트의 Fe 양이온 일부를 Ni, Mn, Co등으로 치환하여 M-ferrite를 제조하여 열화학적 2단계 물 분해 반응의 특성을 비교 평가하였고, XRD, SEM, GC등의 분석으로 각 금속산화물의 특성을 확인하였다. M-ferrites 는 고상법으로 제조하였다. 각각의 M-ferrite에 대한 열적환원은 1573K 에서 진행하였고 물 분해 반응은 1273K 에서 실시하였다. 이 반응에서 생성된 가스는 전량 포집하여 GC를 통해 분석하였다. 반응 전후의 시료에 대하여 SEM, XRD를 분석하여 GC결과와 함께 금속산화물의 산화환원반응 특성을 고찰하였다. 그 결과로서 물 분해 반응 후 M-ferrite (M=Co, Ni, Mn)의 생성을 XRD를 통하여 확인할 수 있었고, 물 분해 반응과의 비교결과 격자상수의 증대가 M-ferrite내의 산소의 환원에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SEM결과에서는 4cycle의 물 분해 반응 후 Mn-ferrite의 심한 sintering 현상을 확인 할 수 있었다.

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고주파 유도가열 소결장치와 펄스전류활성 소결장치에 의해 제조된 WC-8wt.%Ni 초경재료의 소결 거동과 기계적 특성 (Sintering Behavior and Mechanical Properties of WC-8wt.%Ni Hard Materials by Two Rapid Sintering Processes)

  • 정인균;김환철;손인진;도정만
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2006년도 춘계학술강연 및 발표대회강연 및 발표논문 초록집
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    • pp.77-78
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    • 2006
  • 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Ni분말에 60MPa의 압력과 고주파유도가열장치의 경우 전체 용량 (15kw)의 90%에 해당하는 고주파출력을, 펄스전류활성 소결장치의 경우 2800A의 펄스전류를 가하여 치밀한 소결체를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. WC 초기입자크기가 증가함에 따라 제조된 소결체의 입자크기와 평균자유행로는 증가하였다. 또한 WC 결정립 크기가 증가함에 따라 경도는 증가하였으며, 파괴인성은 감소함을 알 수 있었다. $0.5{\mu}m$의 분말을 60MPa의 압력하에서 고주파유도가열 소결법에 의해 얻어진 소결체의 파괴인성과 경도는 각각 $1813kg/mm^2$$8.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었고, 펄스전류활성 소결법에 의해 제조된 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1839kg/mm^2$$8.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.

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