• 한국분말재료학회지
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• 제3권3호
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• pp.159-166
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• 1996

A series of test were undertaken in order to estabilish the effect of different milling variables on dimension and quality of aluminium flake powder. Milling conditions such as initial powder size, milling container rotation speed, milling time, and ball size were varied to produce aluminium flake powder. Flake powder could then be obtained with size range from 15 $\mu$m to 40 $\mu$m with a maximum specific surface area of 5 $m^{2}$/g by controlling milling conditions. Diameter of milled powders with different milling container rotation speed and ball size were compared with that obtained from theoretical model. The best flake powder was obtained in milling condition of initial powder with average size of 19 $\mu$m, mill container rotation speed of 80 rpm, balls of 9.5 mm diameter, and milling time of 40 hours.

• 한국분말재료학회지
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• 제3권3호
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• pp.167-173
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• 1996

The effect of ball milling on the pressureless sintering of MoSi$_2$ was investigated. Ball milling was conducted at 70 rpm for 72 hours using different balls and vessels: one used tungsten carbide balls in a plastic vessel(referred as B-powder) and the other stainless steel ball in a stainless steel vessel(referred as C- powder). The powder was compacted with 173MPa and subsequently sintered at the temperature range of 1150 $^{\circ}C$ and 1450 $^{\circ}C$ in H$_2$, atmosphere. Sintered density was measured and scanning electron micrograph was observed. Over 90% of the theoretical density was attained at 1250 $^{\circ}C$ within 10 minutes for C-powders, while the similar densification required a sintering temperature of 1450 $^{\circ}C$ for B-powders. Such a difference in sinterability between B and C-powders was discussed in terms of the effect of particle size reduction and activated sintering caused by Ni and/or Fe introduced during ball milling.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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• pp.274-275
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• 2007

In this study, in order to develop low temperature sintering ceramics for multilayer piezoelectric actuator application. At the PMN-PZN-PZT ceramics, the influence of the ball-mill time on piezoelectric characteristics was investigated. All the specimens improved according to the increase of the ball-mill time increase. The specimen showed the optimum value when ball-mill time is 60 hour. Their optimum values were density=$7.93g/m^3$, ${\varepsilon}_r=1371$, kp=0.551, Qm=1609, $d_{33}=321pC/N$, respectively.

• 공업화학전망
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• 제23권5호
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• pp.12-20
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• 2020

최근 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물이 새로운 고성능 리튬이온전지 음극소재로서 주목받고 있다. 층상구조 물질들의 고성능 전극 소재 활용에 있어 박리를 이용한 정확한 층의 개수 조절은 전기화학 반응성을 증가시키고, 전극 필름 내에서의 균일한 거동을 위해서 매우 중요하다. 볼 밀링 공정은 이차전지 전극 소재 제조에 있어서 주로 물질의 분쇄나 고상 화학반응을 유도하여 합금 형태의 전극 소재 개발에 보편적으로 사용되는 공정이나, 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물에 적용하면 층상구조 물질에 고체윤활작용을 일으켜 박리가 촉진된다. 이러한 성질을 이용하여 다양한 종류의 전이금속 칼코겐 화합물(예: MoS₂, MoSe₂, NbSe₂)에 적절한 카본 매트릭스 물질과 복합화를 통해 새로운 전극 소재를 합성하고, 이를 통해 고성능 리튬이온전지 음극 소재를 제조하는 연구 동향에 대해 보고하고자 한다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.311-352
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• 1996

Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.7-12
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• 2004

F $e_{73.5}$C $u_1$N $b_3$S $i_{15.5}$ $B_{7}$ 비정질 리본 합금을 490∼61$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 열처리하고 이를 볼 밀링 하여 얻은 250∼850$\mu\textrm{m}$크기의 자성분말과 5wt%의 세라믹 절연체로 구성된 분말 코아의 자기적 특성에 열처리 온도가 미치는 영향을 조사하였다. 5$50^{\circ}C$에서 1 h동안 열처리하여 직경 11 nm의 $\alpha$-Fe상 나노 결정립 구조로 되었을 때(전기비저항은 110$\mu$Ω$.$cm)가장 높은 실효투자율 및 품질계수를 나타내었으며 그 값은 각각 125와 53이었고, 실효투자율의 경우 약 500 KHz에 이르기까지 일정한 크기를 유지하였다. 그리고 이 열처리 조건에서 230 mW/㎤(f=50 KHz, $B_{m}$ =0.1 T)의 대단히 낮은 자심손실을 나타내었다. 그러나 이 합금의 분말 코아는 종래의 분말 코아 재료(MPP,센더스트 등)에 비해 그리 우수하지 못한 직류 바이어스 특성 특히 저 자장 하에서의 낮은 퍼센트 투자율을 나타내었는데, 이는 종래의 소재와 유사한 투자율을 얻는데 너무 큰 입도의 분말이 필요한 것에 그 원인이 있는 것으로 이해되었다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.18-24
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• 2004

Fe(N $O_3$)$_3$$.$9$H_2O$, Ni(N $O_3$)$_2$.6$H_2O$, Zn(N $O_3$)$_2$$.$6$H_2O$와 같은 질산금속염들을 습식법의 일종인 습식 직접 합성법을 이용하여 Ni-Zn ferrite 분말로 합성하였다. 분말의 화학조성은(N $i_{0.284}$F $e_{0.053}$Z $n_{0.663}$)F $e_2$ $O_4$로 하였으며, 고투자율 재료의 영역에 목표를 두었다. 습식 직접 합성법으로 시편을 제조하기 위하여 측량된 질산금속염들을 반응 용기 내에서 NaOH로 침전시키면서 9$0^{\circ}C$의 합성온도로 8시간 동안 교반.합성하였다. 가소 온도는 $700^{\circ}C$로 하여 2시간 유지시켰고, 소결온도는 11$50^{\circ}C$-12$50^{\circ}C$의 범위에서 각각 2시간 유지시켰다. 또 금속산화물을 출발물질로 하여 동일한 조성을 가지는 분말을 습식볼밀링하여 제조하였으며, 두 가지의 공정으로 합성된 분말의 특성과 소결체의 전자기적 특성을 비교.연구하였다. 동일 조건일 경우, 습식 직접 합성법으로 제조하면 입도분포가 좁고, 고순도이며, 미분말인 페라이트 분말을 얻을 수 있었으며 소결체의 특성 또한 비교적 높은 투자율과 자화 값을 나타내었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제31권4호
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• pp.694-702
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• 2014

마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.306-306
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• 2008

기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.277-277
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• 2011

Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.