설폰화시킨 poly(etheretherketone)(sPEEK)막의 전해질 특성을 향상시키기 위하여 sPEEK에 imidazole과 무기물인 phosphotungstic acid(PWA)를 첨가하고 용액주조법을 이용하여 복합막을 제조하였다. TGA분석을 통하여 산-염기 상호작용에 의한 물리적 가교결합이 복합막의 설폰산그룹 분해에 대한 열저항성을 향상시키고 PWA의 첨가는 복합막의 열분해에 대한 저항성을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다. 산-염기 상호작용은 sPEEK/imidazole 복합막의 함수율과 양이온전도도 및 메탄올 투과도를 감소시켰는데 이것은 물리적 가교결합이 복합막을 견고하게 만들기 때문이다. PWA는 sPEEK/imidazole/PWA 복합막의 함수율과 메탄올 투과도는 감소시켰지만 양이온전도를 향상시켰다. 따라서 PWA는 복합막의 선택도를 향상시키는 효과를 나타내었다.
폴리설폰막 위에 친수성 고분자를 Layer-by-Layer법으로 코팅하여 복합막을 제조하였다. FE-SEM 분석을 통하여 복합막 표면과 기공 내 코팅층을 확인하였다. 또한 100 ppm NaCl 용액에 대한 복합막의 투과성능 평가를 실시하였다. 복합막 제조를 위한 코팅 고분자는 PVSA, PEI, PAA, PSSA, PSSA_MA를 사용하였다. 폴리설폰막 표면에 8,000 ppm PAA (이온세기 0.35) 수용액을 3분 동안 코팅한 뒤 10,000 ppm PEI 수용액을 4분 동안 코팅하였다. 그 결과 PAA-PEI 복합막의 투과도는 101 LMH, 제거율은 66.7%로 가장 좋은 투과성능을 나타내었다. PAA-PEI 복합막의 투과성능은 도레이케미칼의 NE 4040-70 (투과도 = 30 LMH, 염 배제율 = 40~70%) 제품과 유사한 성능을 보여주는 우수한 투과 특성을 나타내었다.
글루탈알데히드와 황산을 이용하여 가교된 키토산 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막은 글루탈알데히드와 황산용액을 이용하여 표면말을 선택적으로 가교하엿다. 제조된 키토산 막에서의 키토산과 아세트산간의 착체형성의 영향을 관찰하기 위하여 수산화나트륨으로 중화하여 성능을 비교하였다. 황산으로 표면을 가교한 경우 코팅된 활성층의 투과증발에 대한 영향을 관찰하였다. 글루탈알데히드로 가교된 키토산복합막은 지지체의 종류를 변화시키면서 투과증발성능을 비교하였다. 지지체의 순수투과성능이 증가할수록 투과유량은 비슷한 값들을 유지하였으며, 선택도는 증가하다가 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 수산화나트륨으로 키토산을 중화시킨 경우에는 선택도는 감소하였고 투과유량은 유지되는 경향을 나타내었다. 황산을 이용하여 표면을 이온가교시킨 경우 키토산 복합막은 활성충우ㅏ 두께가 증가할수록 가교시간이 증가하여야 최적의 가교조건을 나타내었다.
PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 $^1H-NMR$, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $H_2$와 $CH_4$는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 $O_2$와 $CO_2$는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.
본 연구에서는 리튬이차전지용 분리막으로 사용되고 있는 폴리올레핀 계열 분리막의 취약한 열 안정성을 극복하기 위해 부직포 기반의 세라믹 코팅 복합 분리막을 개발하였다. 개발된 복합 분리막은 지르코늄 다이옥사이드 ($ZrO_2$) 나노 입자와 PVDF-HFP (Polyvinylidine fluoride-hexafluoropropylene) 바인더로 구성된 세라믹 코팅층을 전기 방사로 제조된 폴리비닐알코올 (PVA) 지지체 양면에 코팅하여 제조하였다. 개발 복합 부직포 분리막의 통기도 및 전해액 함침성을 측정한 결과 상용 PE 분리막 대비 매우 낮은 Gurley값과 우수한 전해액 함침 특성을 나타냈으며 이로 인해 이온 전도성이 상용 PE 분리막 대비 크게 향상됨을 확인하였다. 또한 개발 복합 부직포 분리막의 전기화학적 특성 평가를 위해 코인셀을 제조하였고 고율 방전 실험을 수행한 결과 상용 PE 분리막 대비 고율방전 특성이 크게 향상됨이 관찰되었다. 마지막으로 개발 복합 부직포 분리막의 열적 안정성을 평가하기 위해 열 수축율 실험을 수행하였으며 그 결과 개발 복합 부직포 분리막의 열수축율이 상용 PE 분리막 대비 크게 개선되는 것을 관찰하였다.
PDMS (polydimethylsiloxane) 복합막을 통한 기체분리 공정에서 다공성 지지체의 투과저항과 PDMS 코팅두께가 에틸렌/질소의 분리성능(투과도, 선택도)에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 이를 위해 Pinnau 등이 제시한 복합막 투과저항 모델이론식〔1〕이 사용되었다. 지지체의 투과도 또는 투과저항은 PES (polyethersulfone)/NMP(N-methyl-2-pyrrolidone) 고분자 용액의 농도를 변화시키면서 조절하였다. 복합막은 PES 지지체 위에 n-hexane에 녹인 2액형 PDMS 용액을 spin coater를 사용해 코팅하여 제조하였다. 선택층의 코팅 두께는 spin coater의 회전속도를 통해 조절하였다. 투과기체 분리특성은 단일기체 투과도 측정 장치를 통해 조사하였으며, 지지체 및 복합막의 단면구조 및 코팅두께는 SEM (scanning electron microscope)을 통하여 확인하였다 얻어진 실험결과는 복합막의 투과저항모델의 이론식과 매우 잘 일치함을 확인 할 수 있었다. 에틸렌/질소의 분리에 있어 PDMS 막 고유의 선택도를 얻기 위해서는 지지체의 투과저항과 코팅층의 최적화가 중요함을 확인하였다.
본 연구에서는 고분자전해질 연료전지의 전해질막의 성능향상을 위하여 철산화물(Ferroxane)과 나피온을 이용하여 유무기 복합막을 개발하였다. 아세트산을 이용하여 안정화시킨 lepidocrocite을 이용한 ferroxane 나노입자를 합성하였고, 이를 나피온과 혼합하여 복합막들을 제조하였다. 제조된 복합막들의 성능 및 열안정성을 평가하기 위해 이온전도도, 이온교환용량(IEC), 함수율 및 TGA 측정을 수행하였다. 그 결과 ferroxane 나노입자를 함유한 나피온 복합막의 수소이온전도도가 리캐스팅한 나피온막보다 높은 이온전도도 및 이온교환용량을 보였으며, 높은 열적 안정성 결과를 얻었다. 최고 성능의 복합막의 수소이온전도도는 $0.09S\;cm^{-1}$이며, 이온교환용량은 $0.906meq\;g^{-1}$을 보였다.
본 연구에서는 높은 투과도를 갖는 PTMSP에 1, 3, 5 wt% LDH 함량으로 용액 삽입법에 의하여 PTMSP/LDH 복합막을 제조하였다. 복합막의 물리화학적 특성은 FT-IR, TGA, XRD, UTM, SEM을 사용하여 조사하였고, $H_2$, $N_2$, $CO_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/LDH 복합막의 기체 투과도는 LDH 함량이 증가함에 따라 감소하였고, $H_2$와 $CO_2$의 선택도는 LDH의 함량이 5 wt%일 때 최대값을 보였다. 그리고 PTMSP와 PTMSP/LDH 복합막은 기체투과 압력이 증가함에 따라 기체의 투과도가 증가하였다. PTMSP/LDH 복합막의 기체투과도는 PTMSP 막에 비해 압력 증가에 대한 차이가 다소 작게 나타났다.
본 연구는 PEBAX/PVDF 복합막을 제조하고 에탄올/물 혼합액에 대한 투과증발 성능을 평가하였다. 또한 PVDF 지지체 표면에 ZIF-8 층을 형성하여 복합막의 투과증발 성능을 향상시키고자 하였고, PEBAX 선택층 두께에 따른 성능 비교를 통해 최적의 막을 선정하였다. 제작된 복합막을 물과 에탄올이 95/5 중량비로 혼합된 공급액에 대하여 투과증발 실험을 수행하였다. 그 결과 ZIF-8 충이 형성된 PVDF 지지체를 사용한 복합막의 경우 플럭스 1.98 kg/m2h, 분리 계수 3.88로 일반 PVDF 지지체를 사용한 복합막보다 투과량과 선택도가 모두 높은 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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