저온 환경에서 사용하는 장치의 급격한 개발 요구에 따라 내한성을 가지는 케이블 재료에 대한 요구도 급격하게 증가하고 있다. 열가소성 폴리머는 폴리머를 구성하는 약 20개 이상의 첨가제와 폴리머의 종류와 함량에 따라 내한특성이 크게 좌우된다. 저온에서의 고분자 경화현상은 단순 온도에 의한 효과와 유리 전이온도에서의 취화 및 경화, 고분자의 결정화에 의한 경화로 구분할 수 있다. 본 연구에서는 저온의 유리 전이온도를 가지는 열가소성 폴리머와 난연제 및 첨가제 등을 혼합하여 전선용 열가소성 고분자 복합재료의 기계적 특성 평가를 하였다. 첨가제와 상용화제의 첨가량에 따라 기계적 물성과 가공성 등이 결정되는 것을 확인하였고 본 연구는 저온용으로 개발하는 전선 요구성능 충족을 위한 최적화의 기초 데이터로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.
복합재료의 물성에 가장 큰 영향을 미치는 기공 결함의 원인에는 각 공정에 따라 다양하게 나타난다. 본 실험을 통해서 폴리에스터 수지 및 에폭시 수지가 경화될 때 결함으로 작용하여 복합재료의 물성을 저하시키는 기공의 생성원인을 분석하였다. 압력에 의한 영향을 알아보기 위하여 진공 챔버를 제작하였고, 작업 및 환경 상 수지가 노출될 수 있는 분위기에 따른 수지의 열분석을 통하여 경화 시 휘발특성을 분석하였다. 휘발가스 성분분석을 위한 GC/MS 분석 결과 폴리에스터 수지 경화 시 반응성 희석제의 스티렌이 80% 이상 차지하였으며 그밖에 소량의 톨루엔이 검출되었다. 에폭시 수지 경화 시에도 저점도 반응성 희석제인 부틸 글리시딜 에테르가 휘발성분의 90% 이상을 차지하였다. 실험 결과 혼합공정에 의하여 수지 자체적으로 기공 생성 자리를 가지고 있으며 수지에 진공을 가하거나 가열하여 이를 효과적으로 제거할 수 있었다. 여러 공정 중 수지에 함유될 수 있는 수분의 경우 초기 휘발특성이 아세톤보다 컸으며 이밖에 반응성 희석제, 첨가제, 반응가스 등이 수지 경화 시 쉽게 휘발되어 기공 성장의 원인이 됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 ETSO-DDM(epoxy terminated siloxane-diaminodiphenylmethane) 복합 경화제상 siloxane 함량 변화에 따른 bisphenol계 레진(BPH)과의 경화 특성 변화와 이에 따른 기계적 특성 변화를 고찰해 보았다. ETSO-DDM/BPH 복합재료의 경화 특성 변화는 DSC를 통해 관찰하였으며, 만능 물성기의 인장 시험과 굴곡 시험을 통해 기계적 특성 변화를 측정하였다. ETSO-DDM/BPH 시스템의 경화 활성화 에너지는 ETSO의 함량이 감소함에 따라 지속적으로 증가하는 경향을 보였다. 이는 ETSO 함량이 감소함에 따라 합성된 ETSO-DDM 공단량체의 사슬길이가 짧아지게 되고 이로 인해 ETSO-DDM/BPH간의 가교거리 역시 짧아지게 되어 결국 가교밀도를 증가시켰기 때문으로 판단된다. ETSO 함량이 감소할수록 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률 등의 기계적 특성은 증가를 보이는데 이는 짧은 사슬길이의 ETSO-DDM 공단량체가 rigid한 구조를 형성하여 공간상 존재하는 분자구조의 에너지 상태가 최소가 되도록 packing하였기 때문으로 사료된다.
고분자 재료의 가격을 낮추거나 물리적, 열적 성질을 향상시키기 위해 고분자 복합재료 분야에서 무기 첨가제의 사용이 크게 증가하고 있다. 본 연구에서는 DBEBA/MDA/GN 계의 경화특성에 미치는 천연 Zeolite의 영향을 고찰하였다. DGEBA/MDA/GN 계의 경화 매카니즘과 DGEBA/MDA/GN/natural zeolite계의 경화 메카니즘은 매우 유사하였다. Zeolite의함량이 20phr까지 증가함에 따라 속도 상수는 증가하였으나 Zeolite의 함량이 증가함에 따라 속도 상수는 감소하였다.
기존의 에폭시/실리카 나노복합재료의 제조 방법에서 나타나는 문제점인 경화 반응 중의 휘발성 부산물 생성에 의한 미세기공 형성 및 치수 불안전성 등을 극복하고자 Si-N 전구체를 사용한 새로운 방법을 제안하고자 한다. 실리카 전구체로 부산물이 형성되지 않는 메틸트리페닐실란 (MTPS)을 합성하고 이를 이용하여 솔-젤 반응과 에폭시 경화 반응이 병행되는 동시 복합화 반응을 통하여 무기상의 고른 분산상태를 지닌 에폭시/실리카 나노복합재료를 제조하였으며, 이로부터 뛰어난 투명성뿐 아니라 기계적 물성과 열적특성에서 탁월한 물성의 증가를 얻을 수 있었다.
경화제의 사슬길이와 화학구조 차이가 반응특성, 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 선형구조를 가지고 양쪽 막단기에 에폭시기를 갖는 범용 에폭시수지인 DCEBF를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 EDA와 HMDA로 각자 1:1 당량비로 혼합하여 예비 및 후 경화조건으로 경화하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 즉, 주쇄의 길이가 짧은 EDA 경화계는 길이가 긴 HMDA 경화계보다 열안정성, 밀도, 부피수축(%), 유리전이온도, 인장탄성률 및 인장강도, 굴곡탄성률 및 굴곡강도의 값이 높게 나타났고, 반면에 최대발열온도, 에폭시기의 전환률, 선팽창계수의 값은 낮게 나타났다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 공간구조 형성과정에서 packing capability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다. 굴곡 파단 특성은 굴곡탄성률과 굴곡강도와 밀접한 관계를 나타내었다.
자외선 경화 반응에 의해 만들어지는 고분자/액정 복합막에서 자외선 광 개시제의 농도, 복합막의 두께 및 중합에 의한 상분리 시의 온도, 전기장의 영향 등 제조 외부 조건에 따른 복합막의 전기 광학적 특성의 변화에 대하여 조사를 하였다. 광개시제나 다관능성 단량체의 농도증가에 따라 고분자 매트릭스의 가교밀도가 증가하고 상대적으로 더 작은 액정상이 형성되며 그에 따라 액정과 고분자의 계면 면적이 넓어져 복합막의 구동전압이 증가하는 것이 관찰되었다. 분자량이 서로 다른 두 종류의 diacrylate 형의 올리고머를 사용하여 만든 복합막에 있어서는 분자량이 큰 PTDA-1000을 사용한 경우 복합막의 초기 투명도는 더 올라가지만 일정한 구동전압 이상에서 투명도의 포화 상태가 일어나는 데 반하여 분자량이 적은 PTDA-250을 사용한 경우에는 필름의 초기 투명도가 훨씬 더 낮아지는 대신 60 V 이상의 전압에서도 투명도의 포화 상태가 일어나지 않는 것이 관찰되었다. 중합에 의한 상분리시 온도가 높아질수록 복합막의 초기 투명도는 높아지는 것이 관찰되었으며 이것은 액정/UV 경화 혼합물의 온도가 높아짐에 따라 점도가 낮아지고 용해도는 증가하여서 상대적으로 큰 액정상들이 복합막 내에 생기기 때문인 것으로 생각되었다. 한편 복합막의 두께가 얇을수록 구동전압은 비례적으로 낮아졌으며 중합에 의한 상분리 시에 인가되는 외부전기장의 효과는 전장이 초기 투과도 뿐 아니라 구동전압이나 응답시간에도 영향을 미치는 것이 관찰되었다.
인공 건식 접착 구조를 위한 새로운 마이크로-나노 계층구조 제작기법을 제안하였으며, 모세관법을 활용한 마이크로 구조 내 나노 소재 정렬에 대한 기초 연구를 수행하였다. 다중 벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 폴리디메틸실록산(PDMS) 혼합물의 제작 조건에 따른 경화도 및 점도 특성을 분석하고, 이로부터 몇 가지 제작 조건을 결정하였다. MWCNT-PDMS 마이크로 구조 제작 후 단면 분석을 통해 PDMS내 MWCNT의 정렬 특성을 분석한 결과, 제작 온도와 상대 경화도가 낮을 경우 MWCNT의 정렬도가 우수하며, 단위 면적당 MWCNT의 밀도는 제작 온도나 상대 경화도에 영향을 적게 받는 것으로 확인되었다.
다구찌의 실험계획기법을 이용하여 탄소섬유/페놀수지의 결화싸이클을 연구하였다. 본 연구에서는 1인자 2수준과 7인자 3수준으로 구성된 $L_{18}(2^1 \times 3_7)$ 직교배열표를 사용하였고, 특성치로 굴곡강도와 기공률을 선정하여 실험하였다. 실험계획법의 압축성형 인자로는 8개의 성형인자(승온속도, 가압온도, 성형압력, 경화온도, 경화온도에서의 유지시간, 냉각속도 및 탈기포)가 고려되었으며, 이들 성형인자가 탄소섬유/페놀수지 복합재료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 분산분석법으로 실험결과를 분석한 결과, 탄소섬유/패놀수지 복합재료의 굴곡강도에 가장 큰 영향을 미치는 성형인자는 성형압력이고, 기공률에 가장 큰 영향을 미치는 성형인자는 경화온도임이 밝혀졌다.
탄소섬유강화 SiC기지상 복합재는 우수한 산화저항성과 우수한 열충격저항성을 가진다. 그리고 이런 특성들은 탄소섬유강화복합재가 고온구조재로서 응용케하였다. 본 연구에서는 $C_f/SiC$ 복합재가 전구체 함침과 액상 함침이 동반된 열분해공정, Cyclohexene을 사용한 화학기상 경화공정을 통해 제조되었다. 최종 제조된 $C_f/SiC$ 복합재는 5회 함침을 통해 $0.43g/cm^3$ 밀도를 갖는 탄소섬유 프리폼에서 $1.76g/cm^3$의 밀도값을 나타내고 있다. 그리고 산화저항성 특성면에서 $C_f/SiC$ 복합재의 무게가 공기중 $1400^{\circ}C$에서 6시간 유지 후에 81%가 남았다. 결과적으로 Cyclohexene을 사용한 화학기상 경화공정은 효과적으로 높은 치밀화와 증가된 산화저항성을 보이고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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