To raise the utilization of precious platinum currently used as catalyst for PAFC's electrode, it is very important to make fine particles of platinum. This study, for preparing highly dispersed platinum catalyst on carbon black, method. And then loading yield of platinum catalyst on carbon black and the particle size were investigated by DCP and XRD and/or TEM respectively. The colloid method by which platinum particle size could be reduced as small as below $30{\AA}$ showed the best result among them, and the loading yield of platinum catalyst on carbon black was above 99%.
폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1995.05b
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pp.1047-1051
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1995
수소동위원소의 분리공정은 월성원자력발전소의 보충용 중수제조공정에 필수적이며 백금촉매를 이용한 교환반응공정이 가장 경제적인 것으로 알려져 있다. 본고에서는 백금촉매 개발의 일환으로 담체로서 실리카라이트를 제조하여 결정성을 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였으며 이 담체에 일반적인 함침법으로 백금을 담지시켜 처리한 Pt/Silicalite 촉매의 백금분산도를 수소 흡착법을 이용하여 측정하였다. 측정실험 결과 다공성의 실리카라이트가 제조되었고 일반적인 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮음을 확인하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1996.05d
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pp.121-126
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1996
수소동위원소 교환반응에 이용될 수 있는 소수성 백금촉매를 개발하기 위하여, 담체로서 실리카라이트를 합성하였으며, 합성된 실리카라이트가 활성탄이나 ZSM-5보다 더 강한 소수성을 가지는 것을 보였다. 또한, 일반적인 함침법과 이온교환법을 이용하여 백금을 담지시켰으며, 여러가지 방법으로 처리하여 제조한 백금담지 실리카라이트 촉매의 백금분산도를 수소흡착법을 이용하여 측정하였다. 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮았으며, 이온교환법에의해 제조된 촉매는 백금담지량은 적으나 분산도는 높음을 확인하였다.
차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당)촉매의 활성을 높이고자 하였다. 여기서 새로이 도입된 환원제는 Glycerol을 이용하였으며, {111}면이 많이 드러난 Pd 나노입자를 형성하였다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
비백금계 코발트 전이금속 촉매를 탄소지지체에 담지한 뒤, 암모니아 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하는 과정을 통해 코발트 질화물 촉매를 제조했다. 제조된 촉매들의 구조와 형태를 각각 XRD, HE-TEM등을 통해 분석하였고, 전위 측정기를 이용한 CV, LSV 결과로부터 촉매의 전기화학적 산소 환원특성을 분석하여, 기존의 연료전지 양극 촉매로 사용되는 고가의 백금촉매를 대체하기 위한 비백금계로서의 가능성을 확인하였다.
차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
촉매의 담지순서 카본블랙의 종류 및 전처리 방법 등을 달리하여 연료전지 전극용 백금/카본 분말을 제조하고 이것의 백금 유실율, 백금 분산율 및 촉매 활성을 살표보았으며, 이를 사용하여 제조한 전극의 단위전지 성능을 상용전극과 비교하였다. 실험결과 카본블랙에 백금용액을 먼저 혼합한 후 환원시키는 전극제조 방법은 기존의 콜로이달법 보다 백금의 유실율이 적고 분산율이 높았다. 그리고 산/염기를 이용한 카본블랙의 전처리는 표면적은 줄어들지만 촉매활성을 증가시켰으며, 전극촉매의 최적 활성화 온도는 30$0^{\circ}C$이었다.
The prohibitively high cost of Pt catalyst might be the biggest barrier for the commercialization of proton exchange membrane fuel cells (PEMFC) of which wide application is expected. Worldwide research efforts for the development of alternative to Pt oxygen reduction reaction (ORR) catalyst are made recently. One of the important considerations in the catalyst development is durability issue as well as economic aspect. From this point of view, platinum group metals (PGM) except Pt can be a candidate for replacing Pt catalyst because the material properties and the catalytic activity of PGM are expected to be similar to Pt. In contrast to Ir, Rh and Os to which not so much attention has been paid as an ORR catalyst, Pd that is most similar to Pt in terms of material properties and catalytic activity and Ru that is in the form of chalcogenide have been studied intensively. Activity comparison between non-Pt and Pt oxygen reduction catalysts by half cell test using RDE (rotating disk electrode) or PEMFC MEA (membrane electrode assembly) operation indicates that Pd-based catalysts show the most similar activity to Pt. In this paper we analyze the composition of PGM ORR catalyst in literature to promote the development of non-Pt ORR catalyst.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1997.05b
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pp.396-400
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1997
중수형 발전소에서 삼중수소 제거나 중수분리와 관련된 수소동위원소 교환반응에 이용되는 백금담지 고분자촉매제조시 환원과정 이전의 열처리 조건이 백금분산도에 미치는 영향을 관찰하였다. 고분자 담체(SDBC)에 함침법을 이용하여 백금을 담지시켰으며, 8$0^{\circ}C$의 공기중에서 그리고 15$0^{\circ}C$의 산소흐름하에서 열처리하여 제조한 Pt/SDBC촉매의 열적 안정성을 TGA와 BET 실험결과로부터 확인할 수 있었다. 백금담지량이 커지면 백금분산도가 감소하였으며, 가능한 한 고온의 산소로 열처리하면 고분자촉매의 백금분산도가 향상됨을 수소흡착 실험을 통하여 입증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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