본 연구에서는 탄소나노튜브를 담지체로 사용하여 연료전지용 백금(Pt) 촉매의 고분산, 고담지를 목적으로 하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 열적산화방식으로 전처리하였다. 25, 50, 90 및 $110^{\circ}C$에서 열처리를 하였을 경우, 온도변화에 따른 작용기의 영향을 FT-IR, XPS를 통해 분석하였다. XPS를 통해 전처리의 온도가 증가할수록 작용기의 농도가 증가하는 것을 확인 하였으며, TGA와 TEM을 통해 Pt의 담지량과 분산도 또한 증가한 것을 확인하였다. 산화과정에서 열적거동은 고담지 Pt 촉매의 제조와 밀접한 관련이 있으며, 본 연구에서 제조된 촉매의 고분산, 고담지에 적절한 합성 온도는 $90^{\circ}C$로 관찰되었으며 단위전지에서 가장 좋은 성능을 나타내었다.
본 연구에서는 multi-walled nanotubes(MWNTs)를 산소-불소 혼합가스로 처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 그 처리효과를 조사하였다. 산소-불소 처리된 MWNTs의 표면특성은 FT-IR 그리고 XPS로 분석하였다. 처리된 탄소지지체에 백금 나노입자를 담지시킨 후, 입자 결정성크기와 담지함량을 조사하였다. 위 탄소지지체에 담지된 촉매의 전기화학적 특성은 전류-전압 곡선을 측정하여 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소 및 불소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 산소-불소 함량은 처리온도가 $100^{\circ}C$ 일때 최고값을 나타냈다. Pt/100-MWNTs 샘플의 경우, 3.5 nm의 최소의 결정성 크기를 보였고, 9.4%의 가장 높은 담지율을 나타냈다. 그러나, 이보다 높은 온도에서 처리된 샘플의 경우, 결정성 크기가 증가하였고, 담지율은 감소하였다. 이러한 결과를 통해, 결정성 크기와 담지율을 산소-불소 처리온도를 변화시켜 제어할 수 있었음을 제시하였다. 이와 연관되어, 촉매의 전기화학적 활성이 $100^{\circ}C$ 처리까지는 증가하다가, $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$의 경우에는 감소하였다. Pt/100-MWNTs 샘플은 비교샘플 중에서 최고의 비전류밀도(specific current density)인 120 mA/mg 수치를 나타냈다.
본 연구에서는 폴리피롤로 개질된 Nafion 막에 직접적으로 백금촉매를 담지하는 방법을 제시하고 PEMFC로의 응용을 검토하였다. 개시제로 $FeCl_3$ 및 $Na_2S_2O_8$을 사용하여 피롤을 Nafion 막에 중합하였다. 제저된 PPy/Nafion 복합체 막의 양이온 전도도와 함수율을 측정한 결과, $Na_2S_2O_8$을 사용하여 제조된 복합체 막은 피롤 중합시간이 증가할수록 양이온 전도도와 함수율은 감소하였고, $FeCl_3$의 경우 함수율은 감소하지만 양이온 전도도는 유지되었다. 폴리피롤로 개질된 Nafion 막에 백금 촉매를 화학적 환원법에 의해 함침한 결과, 폴리피롤의 전자 전도성 특성에 의해 백금 담지가 향상됨을 알 수 있었다. 또한 Pt/PPy/Nafion 전극촉매와 확산 전극으로 구성된 MEA를 단위 연료전지 성능평가를 행한 결과, 0.3 V의 전위에서 $569mA/cm^2$의 전류밀도 값을 갖는 연료전지 성능을 얻을 수 있었다.
경유자동차에서 배출되는 탄소 입자상 물질 연소 온도구간을 낮추는 것은 미세먼지 배출 저감과 내연기관 자동차의 고연비 저배출 성능 구현이라는 측면에서 매우 중요한 기술적 과제 중 하나이다. 본 논문에서는 탄소 입자상 물질의 산화를 위해 오존을 산화제로 이용하고 백금계 산화촉매를 동시에 적용했을 때 관찰되는 $150^{\circ}C$ 부근 저온영역에서의 탄소 입자상 물질 연소반응에 관하여 논했다. 백금계 산화촉매를 적용했을 때 오존에 의한 탄소 입자상 물질의 산화속도를 크게 개선시키지 못했지만 연소반응의 이산화탄소 선택도를 향상시켰으며, 탄소 입자상 물질의 선택적 산화를 위해 고려된 NO의 $NO_2$로의 사전 전환($NO_2$-rich 조건)은 $NO_2$와 오존의 상호 상승작용에 의해 $150^{\circ}C$ 부근 온도영역에서의 탄소상 입자물질 연소성능을 높이는데 효과가 있었다.
The catalytic performances for CO preferential oxidation in hydrogen-rich fuels were investigated by varying the types of alumina supports, additives excluding platinum, and synthetic methods of impregnation and sol-gel synthesis. The reactions were conducted in the range of $25{\sim}300^{\circ}C$ over Pt, Co, and/or Na impregnated catalysts supported on commercial gamma-alumina, pseudoboehmite, or sol-gel derived xerogels. Catalytic activities were enhanced by cobalt addition due to strong Pt-Co interactions in the bimetallic phase. Additional sodium promoted not only the formation of the Pt-Co bimetallic interphase but also oxygen adsorption capability, giving rise to increase in the CO oxidation rate at lower temperatures. Moreover, chemical interaction between Pt and Co was considerably enhanced by sol-gel synthesis.
The MEA with the catalyst layer containing PtRu black and 60 wt. %Pt/C as their anode and cathode catalysts. For find to effect of carbon support, the MEA with platinum black for cathode catalyst was fabricated. The performance of the MEA with the catalyst layer containing (PtRu black:60 wt.% Pt/C) as their anode and cathode catalyst has shown competitively higher value than the performance of the MEA with the catalyst layer containing (PtRu black:Pt black) as their anode and cathode catalyst.
본 연구에서는 카본블랙을 $N_2$-플라즈마 처리하여 표면 관능기를 변화시킨 후 백금을 담지시켜 전기화학적 활성을 향상시키는 방법에 대하여 고찰하였다. $N_2$-플라즈마 처리된 카본블랙의 표면특성은 FT-IR, XPS 그리고 산-염기도 측정법 등으로 분석하였으며, 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 순환전류전압곡선(CV)를 측정하였다. FT-IR과 산-염기도 결과에 의하면 카본블랙을 300 W의 일정한 세기로 $N_2$-플라즈마 처리함으로써, 카본블랙 표면에 생성된 자유라디칼에 의해 새로운 염기성 관능기가 형성되어 처리시간이 증가할수록 염기도가 증가함을 알 수 있었다. C-N, C=N, $-NH_3{^+}$, -NH 그리고 =NH 등과 같은 새로운 염기성 관능기에 의해 염기도 값이 증가하였으나, 일정 반응시간 이후에는 카본블랙 표면에 도입한 약한 결합을 이루는 관능기가 파괴되어 새로운 관능기를 형성하지 못하고 아무런 영향을 미치지 못하는 것으로 판단된다. 결과적으로, 백금/카본블랙 촉매의 전기화학적 활성은 300 W의 세기로 처리하였을 때 최적의 표면처리 시간은 30초이다.
WGS(Water Gas Shift)반응은 일산화탄소(CO)를 이산화탄소($CO_2$)로 전환하는 반응으로 일체형 수소생산시스템의 실현을 위한 고순도 수소생산에 있어서 중요한 단계이다. WGS 반응은 열역학적 평형을 고려하여 고온전이반응(HTS: High Temperature Shift)과 저온전이반응(LTS: Low Temperature Shift) 두 단계 반응으로 진행된다. 두 단계 공정의 통합을 위해 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 개발이 필요하다. 최근 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 귀금속 촉매에 다양한 담체를 적용시킨 연구가 활발히 진행되고 있다. 선행 연구 결과, Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 특성 변화를 관찰하였다. 따라서 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 제조를 위해 환원성 담체인 $CeZrO_2$에 Pt 을 담지시켜 성능을 평가하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)으로 제조 하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 담체에 백금(Pt)을 함침법(Incipient Wetness Impregnate)으로 담지시켰다. 특성분석은 BET를 이용하여 표면적을 측정하였다. 촉매 반응 실험조건은 $200^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$ 온도범위에서 기체공간속도(GHSV: Gas Hourly Space Velocity) 45,000 ml/$h{\cdot}g-cat$ 으로 혼합가스($H_2$:60%, $N_2$:20%,$CH_4$:1%,CO:9%,$CO_2$:10%)를 흘려 반응 후 배출되는 가스를 Micro-Gas Chromatography 를 이용하여 측정하였다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 적절한 반응 삼상 계면대를 형성하기 위해서 카본블랙과 활성 탄소섬유를 혼합하여 연료전지의 전극을 제조하고, 전극 삼상 계면대의 변화를 고찰하였다. 활성 탄소섬유의 직량비에 따른 백금의 담지량과 백금 입자크기는 각각 원자흡광분석기와 X-선 회절기를 사용하여 분석하였다. 또한 비표면적( $S_{BET}$), 미세기공도 및 기공크기분포(PSD)를 포함하는 전극의 기공구조는 BET를 이용하연 고찰하였으며, 주사전자현미경을 이용하여 전극 삼상 계면대의 형태를 관찰하였다. 실험 결과, 백금의 담지율은 활성 탄소섬유의 첨가에는 큰 영향을 받지 않았다. 반면에, 전극 삼상 계면대는 30% 활성 탄소섬유를 카본블랙에 첨가하였을 경우 더 향상되었는데 이는 촉매의 활성점을 제공하는 미세기공 영역이 증가하였기 때문으로 사료된다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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