• 제목/요약/키워드: 방해이온

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이온쌍 형성-용매추출에 의한 해수 중 극미량 Mo(VI)의 정량 (Determination of Trace Mo(VI) in Seawater Samples by Ion Pair Formation and Solvent Extraction)

  • 김영상;노승구;최종문
    • 분석과학
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    • 제6권3호
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    • pp.329-334
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    • 1993
  • 형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.

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광섬유센서를 이용한 Eu(III)의 형광분광법적 정량 (Determination of Eu(III) by Fluorescence Spectrometry using Fiber Optic Sensor)

  • 이상학;이윤희;양승태;최상섭
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.409-412
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    • 1998
  • 수용액 중의 europium(III) 이온을 europium(III) 이온의 농도에 따른 calmodulin의 형태변화 때문에 나타나는 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 조사하였다. 광섬유센서는 광섬유의 끝 부분에 투석막을 이용하여 지시용액을 담을 공간을 만들고, 여기에 fluorescein으로 표지된 calmodulin, EGTA 및 완충용액을 넣는 방법으로 제작하였다. 지시용액으로 $5.0{\times}10^{-5}M$ calmodulin, 0.5 mM, EGTA, 5.0 mM Tris-HCl 완충용액을 사용하고, 용액의 pH, 들뜸파장 및 형광 측정파장을 각각 7.0, 495 nm와 520 nm로 고정하였을 때의 europium(III) 이온에 대한 검정곡선을 작성하였다. 검출 한계는 $1.0{\times}10^{-11}M$ 이었고, 직선감응범위는 $1.0{\times}10^{-11}M{\sim}1.0{\times}10^{-9}M$ 이었다. 광섬유센서의 감응 시간은 15분 이었다. Europium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때, $Na^+$ 이온과 $K^+$ 이온은 전혀 방해를 하지 않았으나 $Ca^{2+}$ 이온은 심하게 방해하였다.

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용해기체 분석용 기체 감응막 이온선택성 전극 (제 1 보). 관형 PVC 막 pH 전극을 이용한 아질산이온의 연속·자동화 정량 (Gas-Sensing Membrane Electrodes for the Determination of Dissolved Gases (I). Continuous-Automated Determination of Nitrite Ion Using Tubular PVC Membrane Type of pH Electrode)

  • 이흥락;윤종훈
    • 대한화학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.388-398
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    • 1989
  • 기체 감응막전극을 이용하여 수용액 중의 아질산이온을 연속${\cdot}$자동화법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 이 방법에서 최종검출기로 쓴 이온선택성 전극은 관형 PVC막 pH 전극이었다. 장치계의 최적조건에서 구한 아질산이온 표준시료에 대한 전극의 감응기울기는 63.5mV/decade 이었으며, 직선감응 범위는 $2.5{\times}10^{-4}\; M{\sim}7.5 {\times} $10^{-2}$M 이었고, 검출한계는 $8.0{\times} 10^{-5}$M이었다. 이 방법은 다른 정량법보다 산성기체종의 방해를 적게 받을 뿐만 아니라 정량에 필요한 시간도 훨씬 단축할 수 있었다.

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큰 그물 구조-DPC 수지에 의한 Cr(Ⅵ)의 농축 (Enrichment of Chromium(Ⅵ) by Macrorecticular DPC Resin)

  • 우인화;서동오;황규자;이용근
    • 대한화학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.345-352
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    • 1983
  • Diphenylcarbazide를 흡착시킨 큰 그물구조 수지를 사용하여 컬럼 조작에 의해 0.1M 황산수용액에서 크롬(Ⅵ)이온을 선택적으로 농축하였다. 시료수의 액성과 유속을 조절하여 각종 수지에 대해 크롬(Ⅵ)이온 추출실험을 한 결과 Diaion HP-20이 가장 큰 돌파교환용량을 나타내었다. Diaion HP-20에 대해 크롬(Ⅵ)이온의 돌파점은 흡착된 DPC의 농도에 비례하였으며 크롬(Ⅵ)이온의 농도가 진할 때가 묽을 때 보다 높은 돌파교환용량을 나타냈다. 또한 일반 환경수 속에 공존되기 쉬운 각종 중금속 이온들에 대한 크롬(Ⅵ)이온의 농축에 미치는 영향을 조사한 결과 10ppm 크롬(Ⅵ)이온에 대해 철(Ⅲ)이온을 제외한 모든 금속 이온들은 100배까지 공존하여도 영향을 미치지 않았으며 철(Ⅲ)이온은 10배까지 방해되지 않았다. 크롬(Ⅵ)이온 추출에 이용된 겔 입자는 메탄올로서 쉽고도 효과적으로 재생되므로 반복 사용할 수 있다.

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용매 추출법에 의한 폐수중 6가크롬의 원자흡수 분광분석에 관한 연구 (Studies on Atomic Absorption Spectrophotometric Analysis of Hexavalent Chromium in Waste Water by Solvent Extraction)

  • 김응표;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.423-432
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    • 1986
  • 폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.

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함초(Saliconia herbacea L.)로부터 베타인 정량 (Determination of Betaine from Saliconia herbacea L.)

  • 이창호;김인호;김영언;오세욱;이호준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권9호
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    • pp.1584-1587
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    • 2004
  • 해안가 및 폐염전 등에 서식하며 각종 미네랄, 아미노산 및 유용 생리활성 물질을 함유하고 있는 함초로부터 혈중 동맥경화 및 심장 질환 예방에 유효한 효능을 보일 것으로 예상되는 성분인 betaine을 HPLC를 이용하여 분석하였다. 함초는 양쪽성 물질로 같이 존재하는 다른 이온성 물질들에 의해 방해를 받으며 UV 흡수가 매우 낮아 일반적인 정량방법으로는 분석이 매우 까다롭다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제를 해소하기 위하여 2단계 이온교환수지 컬럼을 이용하여 방해물질을 제거한 후 betaine을 4-bromophenacyl bromide (PBPB)로 유도체화시켜 UV-labelling 한 후 분석하였다. 이온교환수지를 통과한 함초추출물의 회수율은 83.6%이며 함초추출액 mL당 4.85mg의 betaine이 함유되어 있는 것으로 나타났다.

네모파 전압전류법에 의한 텔루륨(Ⅳ) 정량

  • 서무열;서무열;엄태윤;최인규
    • 대한화학회지
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    • 제38권7호
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    • pp.496-501
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    • 1994
  • Tellurium(Ⅳ)에 대한 네모파 전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 염산 용액에서 수행하였다. 염산 용액중에서 Tellurium(Ⅳ)의 환원반응은 산에 의한 촉매반응의 특징을 나타내는 비가역적인 과정으로 진행됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 또한 네모파 전압전류법에 의한 Tellurium(Ⅳ)의 분석 조건 및 방해이온들에 대하여 검토하였다. 이 방법에 의한 Tellurium(Ⅳ)의 검출한계는 $4.2\;ppb (3.3{\tiems}10^{-8}M)$이었으며, 전극표면에서의 4.2 Tellurium(Ⅳ)의 양은 ${\Gamma}=(7.2{\pm}1.4){\times}10^{-11}\;mol\;cm^{-2}$이었다.

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중성운반체를 이용한 K+ 이온선택성 PVC막 전극 (K+ Ion-Selective PVC Membrane Electrodes with Neutral Carriers)

  • 김용렬;조경섭;강안수
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.734-741
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    • 1998
  • 본 연구에서는 전극전위 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6(D18Cr6)와 valinomycin(Val)을 이용하여 $K^+$ 이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 전극특성을 검토하였다. PVC막에서 감응물질(운반체)에 기본전해질의 혼입 (doping)여부, 감응물질의 종류와 함량, 가소제, 막두께 및 이온의 활동도변화에 따른 전극의 기울기, 선형응답범위 한계측정농도 및 방해이온에 따른 선택계수 등 전극특성을 검토하였다. 중성운반체로 D18Cr6, Val을 $K^+$ 이온으로 착체형성하여 사용하였고, 가소제로 dibutylphthalate(DBP), dioctyl sebacate(DOS) 및 dibutyl sebacate(DBS)를, 혼입제인 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (KTPB) 및 용매로 THF를 지지체로 PVC를 이용하여 막을 제조하였다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23 wt %이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절한 가소제이었다. 막두께에 대한 영향은 최적 막두께 이상에서는 막두께가 얇아질수록 전극특성이 좋아졌으나, 막두께가 이 이하로 얇아지면 운반체의 용출, 막의 강도 등이 작용하여 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$ 이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다: $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.

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흐름주입 분석에 의한 아염소산 이온의 분광광도법 정량 (Photometric Determination of Chlorite ion by Flow Injection Analysis)

  • 최용욱;이수영;김미경;박성호
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.556-562
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    • 2000
  • 간접 요오드화법의 UV 검출을 이용한 흐름주입분석에 의한 아염소산 이온의 정량에 관하여 연구하였다. 산성 조건하에서 아염소산은 요오드화 이온을 요오드로 산화시키고 자신은 염화 이온으로 환원된다. UV 370nm에서 노란 색으로 발색된 요오드의 흡광도를 측정하여 아염소산 이온을 간접적으로 정량 하였다. 흐름주입분석-UV검출 장치를 이용한 무기성 소독부산물인 아염소산 이온을 선택적으로 정량하기 위한 분석 인자로서 혼합 및 반응코일 길이, 산성 용리액의 pH, 요오드화 이온의 농도, 주입고리부피, 반응 온도, 유속을 최적화 하였다. 조제수로부터 산화제나 방해 물질들을 제거하기 위한 가리움제를 조사하였다. 아염소산 이온에 대한 0.002~0.2 mg/L의 선형 농도 범위에서 검정곡선은 0.999이상의 상관계수를 나타내였다. 아염소산 이온의 검출한계는 0.18 ${\mu}g/L$이었다.

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이온교환수지에 의한 모나자이트중 우라늄의 분리, 회수에 관한 연구 (Separation and Recovery of Uranium from Korean Monazite Sand by Ion-Exchange resin)

  • 하영구
    • 대한화학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.361-367
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    • 1983
  • 이온 교환수지에 의한 국산모나자이트 중에 함유된 우라늄을 분리, 회수하기 위하여 강염기성 이온교환수지(Amberlite IRA-900)에 S$O_4^{2-}$ 및 P$O_4^{3-}$ 이온을 흡착시켜 황산우라닐착이온, 인산우라닐착이온 형태로 우라늄을 흡착시켜 적당한 용리액(HN$O_3$ : N$NH_4NO_3$)으로 우라늄을 분리 회수하는 실험을 하였다. 표준우라늄을 사용하였을 때 황산형수지에서 99.3%, 인산형수지에서 99.2%까지 회수하였으며 모자나이트를 황산분해한 모나자이트 황산분해용액 중의 희토류원소들을 제거한 용액을 사용하였을 때는 약 92%까지 회수하였다. 모나자이트 중에 함유된 인산이온의 방해가 없는 것으로 나타났다. 인산형수지에서 우라늄의 회수율이 51% 정도인 것으로 보아 모나자이트를 황산으로 분해하였을 때는 대부분의 우라늄은 황산우라닐착이온으로 된다는 사실도 확인하였다.

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