본 연구에서는 리튬이온배터리용 고용량 음극활물질인 실리콘의 부피팽창을 완화하고 사이클 안정성을 향상시키기 위해 SiOx@C 복합소재를 제조하였다. Stӧber 법을 통해 입자 크기가 각각 100, 200, 500 nm인 SiO2를 합성하였고, 마그네슘 열환원을 통해 SiOx (0≤x≤2)를 제조하였다. 그 후 SiOx에 PVC를 탄화시켜 SiOx와 C의 비율에 따라 SiOx@C 음극활물질을 합성하였다. 제조된 SiOx와 SiOx@C 음극활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, TGA, 라만분광법, XPS, BET를 사용해 분석하였다. 그리고 사이클 테스트, 율속특성, CV, EIS 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 입자 크기가 가장 작은 100 nm SiOx에 SiOx:C=70:30으로 탄소를 코팅하여 제조된 SiOx@C-7030은 100 사이클에서 1055 mAh/g의 방전용량과 81.9%의 용량을 유지하여 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다. 이는 SiOx 음극활물질 입자의 크기를 줄이고, 탄소를 코팅하여 사이클 안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다.
유기용액계 전해질을 갖는 전기이중층캐패서터의 성능향상을 위해 마이크로파 처리를 통하여 활성탄소를 개질하고 이에 따른 전기화학적 특성의 변화를 조사하였다. 대상 시료로 petroleum cokes와 pitch cokes를 사용하여 NaOH 활성화에 의해 제조한 활성탄과 시판용 활성탄 BP-25를 사용하였다. 세 종류의 활성탄 모두 마이크로파 처리를 통해 산소를 포함하는 친수성관능기들이 표면으로부터 제거되었으며, 처리 시간이 증가함에 따라 비표면적과 세공부피는 감소하고, 평균세공직경은 증가하였다. 이러한 영향으로 표면 개질된 활성탄소로 제조한 전기이중층캐패시터는 계면저항이 개질하지 않은 활성탄소를 사용한 전기이중층 캐패서터에 비해 크게 감소하였으며, 비표면적의 감소에도 불구하고 방전용량은 개질하지 않은 경우보다 크게 증가하였다.
수퍼커패시터는 다양한 응용범위를 갖는 유망한 에너지 저장장치로서 활발히 연구되고 있으며, 에너지 밀도 향상을 위하여 이온성 액체의 적용이 필요하다. 본 연구에서는 4급화 반응과 음이온 교환반응을 거쳐 4급 imidazolium 염을 생성하는 반응으로 두 종류의 EMI-$BF_4$를 합성하였다. $^1H$-NMR을 통하여 EMI-$BF_4$의 합성을 확인하였고 TGA를 통하여 열적안정성을 확인하였으며, 이때 합성된 이온성 액체를 열처리한 경우 열적 안정성이 향상되었다. LSV를 통하여 본 연구에서 합성한 EMI-$BF_4$가 4 V 이상의 넓은 전위창을 가지고 있어, 기존의 전해질 대비 우수한 전기화학적 안정성을 가지고 있음을 확인하였다. 충방전 실험 결과 본 실험에서 합성한 이온성 액체를 상용화 제품과 비교한 경우 용량은 각각 0.067 F 및 0.073 F로 측정되었다.
국내에는 나노 분말 제조를 위한 RF 열플라즈마 시스템 제조 기술이 확보되어 있지 않고, 또한 나노 파우더 제조를 위한 공정 기술 역시 외국 업체에 전적으로 의존하고 있다. 본 연구에서는 나노 분말 제조를 위한 RF 열 플라즈마 토치 시스템 개발과 고품질의 나노 파우더 합성 공정 기술을 확립하여 필요 기관에 제공하는데 있다. 80 kW RF Plasma torch system의 설계 및 제작을 위해 플라즈마 Simulator인 CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마 토치 및 반응로 내의 온도 분포, 유체 유동, 열전달 등의 해석을 통해 플라즈마 토치 및 반응로의 반경 및 길이, 구조의 설계 값을 도출하여 반응로를 설계하여 RF 파워, RF 플라즈마 토치(Torch), 반응기(Reactor), 사이클론(Cyclone), 포집부(Collector), 열교환기 및 진공배기 시스템으로 구성하였다. Si 나노 소재의 경우, 이차전지 음극재에 적용이 가능한 대표적인 소재로서 높음 비용량과 충/방전시 부피팽창을 감소시킬 수 있어 이차전지의 고용량 구현을 위해서는 가장 중요한 소재중 하나로 많은 관심 재료로 평가 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 Si 원료 powder를 사용하여 고상 분체 공급 장치를 통하여 고온의 플라즈마를 통과시켜 기상화 및 결정화과정을 통해 Si 나노분말을 제조하였다. 공정 변수로서 공정압력 및 플라즈마 power, Gas의 변화량에 따른 나노 분말의 제조 특성에 대한 실험을 진행한 후 제조된 나노 분말을 비표면적측정(BET) 및 SEM 측정 결과 분석을 통하여 시스템 특성을 파악하였으며 제조된 Si 나노 파우더는 이차전지 음극재로서 770 mAh/g의 용량과 93%@50 cycle 수준의 유지율을 나타내었다.
본 연구에서는 리튬이온전지 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 향상을 위해 실리콘/탄소 음극소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) 로부터 스토버법 및 마그네슘 열 환원법을 통하여 다공성 실리콘을 제조하고, 제조된 다공성 실리콘과 피치의 질량비에 따라 실리콘/탄소 음극소재를 제조하였다. 실리콘/탄소 음극소재의 물리적 특성은 XRD와 TGA를 통해 분석하였다. 1.0 M $LiPF_6$ (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 실리콘/탄소 음극소재 실리콘 : 탄소 = 5 : 95 일때 453 mAh/g의 향상된 용량을 나타내었으며, 사이클 성능 또한 두 번째 사이클 이후 30 사이클까지 매우 우수한 사이클 안정성을 나타냄을 확인하였다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
졸-겔법을 이용하여 미량의 은이 도핑된 $Ag_xV_2O_5$ xerogel(x=0.06, 0.11, 0.22)을 합성하여 리튬이차전지용 양극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. $Ag_xV_2O_5$ xerogel은 무정형의 층상구조로 열처리하면 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 $V_2O_5$와 유사한 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 fibril을 형성하고 있다. $Li/Ag_xV_2O_5$ xerogel셀의 전지 용량(specific capacity)은 10mA/g의 방전율에서 평균 359mAh/g, 싸이클 효율 $94\%$이상이었으며, 바나듐산화물에 첨가된 미량의 은에 의해 전기화학적 특성이 향상되었다. NMR실험으로 서로 다른 환경의 $Li^{+}$이온이 전극에 존재함을 확인하였다.
본 연구에서는 리튬 이차 전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$을 공침법(co-precipitation)을 활용하여 성공적으로 합성하였다. 이때 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$의 금속염 농도를 실험 변수로 하여 합성 조건을 변화 시키면서 금속염 농도 변화로 인한 전지 특성의 영향을 분석하였다. SEM(scanning electron microscope)과 XRD (X-Ray Diffraction) 분석결과 금속염의 농도(2몰/L)가 높을 경우 분말의 균일성과 구조의 결정성이 떨어져 전지 특성이 저하되는 현상이 발생하였다. 균일성과 결정성을 향상시키기 위하여 금속염의 농도(1몰/L)를 줄여 합성 한 결과 입도의 미분이 적고 균일성이 및 구조적 결정성이 증가됨을 확인하였다. 또한 충/방전 용량, C-rate, 사이클 등 전기화학적 특성에서도 상대적으로 우수한 특성을 보였다. 이러한 측정 결과를 바탕으로 $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ 물질의 금속염 농도에 따른 영향을 종합적으로 고찰하였다.
본 연구에서는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP)를 나노 크기의 $Al_2O_3$ 세라믹입자와 혼합하여 전기방사법으로 복합 겔 고분자 전해질을 제조하였다. $Al_2O_3$ 세라믹입자를 혼합한 복합 겔 고분자 전해질의 이온전도도는 $9.5{\times}10^{-2}Scm^{-1}$로, 순수한 PVdF-HFP 겔 고분자 전해질보다 높은 이온전도도를 나타내며 전기화학적 안정성도 5.2 V까지 개선하였다. 전기화학적 성능을 분석하기 위해서 $LiNi_{1/3}Mn_{1/3}Co_{1/3}O_2$ (NMC)양극과 함께 전지로 제작되었으며 순수 겔 고분자 전해질과 복합 겔 고분자 전해질 셀은 0.1C-rate에서 각각 $168.2mAh\;g^{-1}$과 $189.6mAh\;g^{-1}$의 방전 용량을 가지며 우수한 수명 특성을 보여 주었다. 따라서 고유전율 세라믹 입자의 복합화는 리튬 이온 겔 고분자 전지의 안정성과 전기화학적 특성을 향상시키는 좋은 대안이 될 것으로 판단된다.
전기자동차와 하이브리드 자동차의 상용화에 따라 전기용량과 에너지 밀도가 향상된 리튬 이온 전지의 개발이 필요하다. 본 논문에서는 상장 모델을 이용하여 5산화 바나듐으로 구성된 다공성 구조물로의 리튬 이온 삽입현상을 분석하였다. 다공성 5산화 바나듐 구조물은 구멍을 갖는 구체의 구조물로 정의하였으며, 이때 구멍의 형상은 원통형이다. 원통형 구멍의 반지름, 깊이 및 개수를 조절하여 다양한 다공성 5산화 바나듐의 미세조직 형상을 고려하였으며, 각 미세조직의 형상인자와 구조물에 삽입되는 리튬 이온의 개수 사이의 관계를 분석하였다. 마지막으로 최적화 작업을 통하여 가장 많은 수의 리튬 이온이 삽입될 수 있는 다공성 5산화 바나듐의 구조체 형상을 찾아내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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