소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
본 연구에서 황색 발색제는 피리딘 존재 하에 ${\alpha}$-pivaloyl-2-chloro-5-amino- acetaniline hydrogen chloride와 1-hexadecane sulfonyl chloride를 반응시켜 얻었다. 이 물질은 다양한 분석장비를 이용하여 녹는점, 원소분석기, 적외선분석기, 자외선분석기, 질량분석기로 확인하였다. 황색 발색제를 CD-3(발색현상주약)와 반응시키면 황색이 나타났다.
pH지시약을 YPL배지에 첨가하여 진단배지로 사용하였으며, 진단배지의 발색반응을 기준으로 오염균을 진단할 수 있는 기술을 개발코자 수행한 결과는 다음과 같다. 느타리버섯의 액체종균에 병원균 P. tolaasii, P. agarici, T. koningii, T. harzianum, T. atroviride, T. virens에 대한 오염진단을 위해 BG, MR, BP, BTB, PR 5종의 지시약이 각각 포함된 배지에서 발색반응 결과 BTB첨가배지는 녹색에서 청록색, PR첨가배지는 주황색에서 적색으로 변하여 오염균 진단배지로 선발하였다. 그리고 이후의 실험에서 BTB보다 PR첨가배지의 흡광도 변화율이 크게 나타나 YPL배지에 PR을 첨가한 액체 및 고체진단배지를 최종적으로 선발하였다. 5일간 배양된 액체종균의 진단배지 발색반응으로 세균(Pseudomonas sp.)접종구는 액체 및 고체진단배지 모두 적색의 발색반응이 나타났고, 푸른곰팡이(Trichoderma sp.)접종구는 액체진단배지에서 연두색으로 나타났으며, 고체진단배지의 경우 선홍색으로 나타났다. 따라서 액체종균 오염진단은 YPLP고체진단배지에서 가장 발색반응이 뚜렷하여 적합한 배지로 판명되었다.
본 연구에서는 1M $LiClO_4/PC$ 유기 용액 중에 존재하는 리튬 이온의 층간 반응에 의하여 전기 발색 현상을 나타내는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서의 전기화학적 특성들을 연구하기 위하여 음극 Tafel 분극법, 순환 전류-전위법 및 전기량 적정법 등의 전기화학 측정법과 X선 회절 분석법을 이용한 박막의 결정 상태 조사 등이 수행되었다. 특히 다중 순환 전류-전위 곡선으로부터 리튬 이온의 층간 반응은 발색 반응에 대한 인가 과전압이 약 1.0V 이내에서는 안정된 소 발색의 가역적 현상을 나타내었으나, 발색 반응에 대한 인가 과전압이 1.5V일 때는 발색 시 삽입된 박막 내부의 리튬이 소색 시 완전히 빠져 나오지 못하여, 박막 내부에 리튬이 축적되는 현상을 나타내었으며, 적은 순환 횟수임에도 불구하고 소 발색의 전류 밀도가 감소되는 것이 조사되어 발색에 필요한 인가 과전압의 한계가 존재함을 알 수 있었다.
ACQ 처리 목재에서 약제의 침투깊이를 확인하기 위하여 지금까지는 Cu 성분만을 대상으로 침윤도를 측정해 왔다. 본 연구에서는 Cu 이외에 ACQ의 유효성분 중에 하나인 DDAC의 침투깊이를 조사할 수 있는 DDAC 발색처리 방법을 개발하고 다음과 같은 결론을 얻었다. DDAC 성분은 2',7'-dichlorofluorescein 발색 지시약과 반응하여 진한 주황색으로 발색한다. 이와 같은 발색 반응은 DDAC 용액에서 뿐만 아니라 ACQ 처리 목재에서도 진행되어 DDAC가 침투되어 있는 목재 조직에서는 동일하게 주황색으로 발색한다. 본 연구를 통하여 개발된 DDAC 발색기술에 의하여 방부제 난주입성 수종인 가문비나무에서 Cu에 비하여 DDAC의 목재 침투성이 우수한 사실을 육안으로 확인할 수 있었으며, 다른 난주입성 수종에 대해서도 Cu와 DDAC의 침투성 차이를 조사할 필요가 있다.
양모와 견과 같은 동물성 섬유는 주성분이 단백질로 구성되어 있으며 그 기본성분은 아미노산이다. 단백질섬유는 모두 동물에서 형성된 생체고분자의 일종으로서 우리 인간의 세포조성물질과 유사하여 가장 친화성이 있는 섬유라고 할 수 있다. $^{1)}$ 아미노산을 구성물질로 하는 이들의 섬유 중에는 -NH2 등의 염기성기, -COOH 등의 산성기, 그 외 -SH 등을 가지고 있으므로 광범위한 염료가 염착한다. 즉, 산성, 크롬착염, 반응, 직접, 염기성, 그리고 배트염료 등이 적용가능하다. (중략)
암모니아 확산 및 암모니아 발색후 자외선 분광광도계에 의한 질소분석방법을 설정하기 위한 실험을 실시하였다. 미세확산용기(Conway microdiffusion cell)을 이용해 켈달소화 후 무기질화된 질소를 NaOH에 의한 알칼리화 및 HCI에 의한 산화반응을 통하여 $NH_4^+-N$으로 유도하였다. 암모니움 베이스의 표준용액을 이용하여 확산시간에 따fms 전소함량 및 회수율를 측정한 바 15시간 이상 반응으로 99% 이상의 질소회수율을 보여주었으며, 반복간 높은 재현성을 나타내였다. 회수된 $NH_4Cl$의 발색반응을 자외선 분광광도계에서 검토하여 발색반응제의 조성븐 조성하였다. O.5ml의 시료, 4.0ml의 증류수 및 O.5m1의 암모니아 발색제를 혼합하여 반색시켰을 때 410nm에서 최대흡광도를 주엇고, 발색후 5~45분간의 흡광도는 매우 안정하였다. 표준용액의 $NH_4^+-N$의 함량과 흡광도 간에 고도의 정의 상관관계가 인정되었다. 미세확산-암모니아 발색반응에 의해 분석한 식물체 시료의 단백질태 및 총 질소함량은 켈달-증류방법에 의해 얻어진 분석값과 잔 일치하였으며 시료반복간에는 높은 재현성을 보여주었다.
수중 암모니아성 질소는 각종 수질오염을 일으키는 물질로서 관리대상이다. 인도페놀법을 변형한 발색대 길이 측정으로 암모니아성 질소를 분석하기 위한 기초 실험을 수행하였다. 1-naphthol을 발색제로 사용한 암모니아성 질소 분석에서 최대 흡광도는 720nm 부근의 파장대에서 관찰되었고, 적정 주입양은 $0.5-1.5m{\ell}$였다. 발색 반응은 신속히 진행되어 20분이 경과하여 전체 최고 흡광도의 80%으로 나타내었고, 발색 시약을 조제하는 과정에서 NaOH 농도는 1.5-2.5M 농도로 설정하였으며, 초기 pH는 영향을 미치지 않았다. 또한, $25^{\circ}C$의 온도에서는 발색대의 길이에 미치는 영향이 미미한 것으로 나타났다.
광조사에 의하여 발색단 분해를 유도함으로써 고분자의 굴절률을 변화시켜 공중합체 박막의 굴절률을 조절하고, FTIR과 UV/Vis 분광 실험으로 굴절률에 영향을 미치는 구조의 변화를 조사하였다. 광표백에 따라 공중합체 박막의 굴절률이 작아지는 것은 광반응에 의하여 발색단 내 C=C 이중결합이 끊어져 고분자의 편극률이 작아지기 때문이다. 입사되는 빛의 전기장 방향에 의존하는 선택적인 광반응에 의하여 필름 면에 평행한 방향으로 존재하는 발색단이 먼저 분해가 되면서 고분자 필름 면에 평행한 방향의 굴절률이 수직한 방향에서 보다 더 급격하게 감소하였다. 이와 같은 고분자 박막 내의 굴절률 차이를 편광 ATR-FTIR 실험에서 얻어지는 고분자 특성 피크의 변화를 조사하여 증명하였다.
본 연구는 기능성 소재 등의 페놀성 성분 함량 분석에 널리 이용되는 Folin-Denis 정량반응에서 단백질이 미치는 영향을 조사하였다. BSA와 SMP는 Folin-Denis 페놀정량반응에서 농도의존적인 발색반응을 나타내었고 BSA가 SMP보다 더 민감한 반응성을 나타내었다. 그러나 BSA는 각종 페놀성 물질과 같이 존재할 경우 페놀성 물질 자체에 의한 발색도 이하로 반응성을 감소시켰으며, 0.25보다 0.5 mg/mL의 BSA 농도에서 더 저하된 발색도를 유도하였다. BSA에 의한 서로 다른 페놀성 물질 간의 반응성 차이는 크게 나타나지 않았으나, SiA, Ctc, 및 EGCG 등에서 물질 당량 당 흡광도 증가의 기울기가 비교적 크게 감소하였다. 이들은 BSA가 없을 때에 비해 0.25와 0.5 mg/mL BSA 존재 시 각각 80%대 및 70%대의 기울기 감소율을 나타내었다. 한편, 페놀성 화합물들의 산화를 유도하여 F-C시약과 반응시킨 결과, TA, GA 및 EGCG에서 반응성의 감소가 크게 나타났으며, BSA 존재 시 이들 산화물의 상대적 발색도는 산화시간의 증가 및 BSA 농도 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. BSA의 형광강도가 TA, EGCG에 의해 유의적으로 감소하는 것으로 보아, BSA에 의한 페놀성 물질의 F-C시약과의 반응성 감소는 페놀성 물질과 BSA의 결합특성에 의한 것으로 사료된다. 이상의 결과는 단백질이 페놀성 물질과의 상호작용을 통해 이들의 정량에 간섭할 뿐만 아니라 페놀성 물질의 다양한 생리활성에도 영향을 미칠 수 있다는 것으로 시사하며, 보다 정확한 기작검토를 위하여 관련 연구가 지속적으로 수행 되어야 할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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