표면강화 라만분광학을 이용하여 단일전자 산화반응으로 형성된 발암성 벤조피렌 유도체가 nucleobase와 반응하여 생성된 첨가 생성물을 분석하였다. 표면강화 라만분광학을 이용하여 아데닌 또는 구아닌과 같이 각기 다른 종류의 nucleobase와 결합하여 형성된 첨가생성물을 구분하여 분석할 수 있었고 또한 nucleobase 분자의 다른 부분에 결합하여 형성된 이성길체를 라만분광스펙트럼을 통하여 구분하여 분석이 가능하였다. N7Ade-BP에 대한 검정곡선의 선형도 범위는 20 picogram/${\mu}l$에서 800 nanogram/${\mu}l$였고, 본 실험 조건하에서의 검출한계는 $20{\mu}l$의 샘플을 이용하고 20 picogram/${\mu}l$였다.
본 연구에서는 카본 블랙을 오존 처리 후, 표면의 물리 화학적 변화와 표면 작용기 변화를 조사하였다. 표면의 물리 화학적 변화는 원소 분석, PH, tint strength, DBP, $N_2SA$, IA를 통하여 분석하였고, 표면 작용기의 변화는 금속 수산화물과 표면의 산, 염기 반응을 통하여 조사하였다. 산화 전 후 입자의 구조, 크기, 표면적의 변화는 거의 없었으나, 오존 처리 시간이 길어짐에 따라 산소의 함량이 증가하고 그에 따라 pH는 감소하다가 정체되는 양상을 보였다. 금속 수산화물 $NaHCO_3,\;Na_2CO_3,\;NaOH,\;NaOC_2H_5$을 사용하여 표면의 카르복실기, 락톤기, 하이드록실기, 카르보닐기를 각각 정량하였다. 산화 전에는 소량의 카르보닐기만이 표면에 존재하는 것으로 측정되었으나, 오존처리 시간이 길어짐에 따라 카르복실기와 카르보닐기의 양이 서서히 증가하다가 포화 상태에 이르렀다. 락톤기와 하이드록실기는 산화 전 후 거의 표면에 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이러한 실험 결과는 기존의 에틸렌과 오존 반응 메커니즘에 의해 알려진 실험 결과들과 유사하다. 오존 산화 후에 카본 블랙은 AIBN을 처리하면 무게가 증가하였으며 ESR 분석을 통한 자유 라디칼은 약간 감소하였다. 머캅토 작용기를 가진 유기 화합물과 반응시킨 카본블랙은 자유 라디칼의 피크가 거의 다 감소하였다.
반응개시제로 potassium persulfate를 사용한 MAA 가공견섬유에 대하여 열분석, IR spectrum, 아미노산 분석, 전자현미경 등의 기기분석을 통하여 반응 mechanism에 대하여 구명하고자 하였다. IR spectroscopy 분석에서 가공견섬유의 peak은 미가공견섬유와 MAA polymer의 peak을 모두 가지고 있으며, 특이한 peak의 변화는 관찰할 수 없었다. 아미노산 분석에서는 vinyl monomer가 graft된다는 종래의 특정 아미노산의 함량에 있어서, 가공률의 증가에 따른 변화를 관찰할 수 없었으며, MAA 가공견섬유의 중합 mechanism은 styrene 및 MMA의 graft 가공에서와는 일치하지 않는 것으로 나타났는데, 이는 monomer, 개시제, 반응조건에 따라 반응에 관여하는 아미노산이 다른 것으로 추정된다. SEM 관찰에서는 가공률이 낮은 경우의 섬유표면은 미가공견섬유의 표면과 그 차이를 인정할 수 없었으나, 가공률이 증가함에 따라 섬유표면에 섬유축방향으로 줄무늬가 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이상의 관찰과 앞서 발표한 열분석 결과를 종합하면, potassium persulfate를 반응개시제로한 MAA 가공견의 중합기구에 대해서는 DSC나 IR spectroscopy에 의한 관찰로는 중합기구를 정성정량적으로 분석하기는 힘든 것으로 나타났으며, 아미노산 분석결과로부터 이미 styrene이나 MMA 가공견의 grafting site로 알려 져 있는 Gly, Ala, Ser, Tyr, Thr, Met 및 염기성 아미노산 등의 특정 아미노산에 선택적으로 graft되는 경향을 인정할 수 없으므로 이는 graft 중합에 의해 결합되는 것이라기보다 단지 섬유내부중합에 의해 polymer가 섬유내부에 형성되는 것으로 추정된다. 현미경관찰에서도 polymer는 주로 섬유내에 형성되며, 무게증가율이 큰 경우에는 섬유의 표면에 MAA에 의한 특징적인 줄무늬의 형성을 관찰할 수 있었다.
Trichoderma harzianum FJ1의 섬유소분해효소를 이용하여 음식물쓰레기의 효소학적 가수분해 조건을 최적화하기 위해 반응표면분석법을 이용하였다. 반응표면분석을 위한 실험계획은 수정된 Box-Behnken을 이용하였으며, 주요 반응인자로는 기질 및 효소농도, 반응시간에 대해 조사하였다. 반응표면분석 결과 환원당 (RS) 농도에 관련된 방정식은 다음과 같이 얻었다; RS (g/l) = -17.80 + $5.04X_1$ + $51.37X_2$ + $1.21X_3$ - $0.11X_1\;^2$ - $38.86X_2\;^2$ - $0.03X_3\;^2$ + $1.64X_1X_2$ + $0.04X_1X_3$ - $0.70X_2X_3$ ($R^2$=0.9939). 환원당 농도 및 당화율을 최대로 얻기 위한 최적 조건은 18.2%의 기질농도, 0.78 U/ml의 효소농도 및 19hr의 반응시간을 얻었으며, 이때의 환원당 농도 및 당화율을 각각 95.13 g/l 및 47.27%이었다.
다관능성 에폭사이드 PPE(Polyglycerol Polyglycidyl Ether)를 양모섬유에 처리하였을 때 부가반응의 특성을 고찰하였다. 에폭사이드 PPE에 의한 부가반응이 촉매작용을 하는 NaSCN 존재하에서 이관능성 EGDE보다 높은 부가율을 얻을 수 있었다. 에폭사이드 부가반응은 고온에서 반응이 잘 일어나며 에폭사이드 처리욕의 pH는 반응 초기 급격히 상승했다가 이후 점차 초기 값까지 안정화된다. 처리한 양모섬유를 FTIR의 KBr-pellet법과 ATR법에 의해 분석하여 absorbance ratio를 비교하였을 때 부가반응은 표면으로의 그라프트 반응이 우세함을 알 수 있었으며 이러한 결과는 SEM 관측을 통하여 확인할 수 있었다. Performic acid/Ammonia solubility를 에폭사이드 처리 양모섬유에 적용하여 용해도 변화를 보았을 때 부가된 양이 많을수록 용해도 값이 감소하며 특히 15.6%를 중심으로 용해도 변화가 둔화되었다. 아미노산 분석으로 에폭사이드가 반응한 아미노산이 cystine임을 알 수 있었으며 단백질 사슬간에 가교반응이 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
이 논문은 반응성 $BCl_3$ 플라즈마로 GaAs의 건식 식각을 진행한 후 그 결과에 대하여 연구 분석 한 것이다. 이 때 사용한 식각 공정 변수는 $BCl_3$ 플라즈마에서의 가스유량, 공정 압력과 RIE 척 파워의 변화이다. 먼저 공정 압력을 75 mTorr 고정시킨 후 $BCl_3$ 유량을 변화 (2.5~10 sccm)해서 실험하였다. 또한 BCl3의 유량을 5 sccm으로 고정시킨 후 공정압력을 변화(47~180 mTorr)해서 식각 실험을 실시하였다. 마지막으로 47 mTorr와 100 mTorr 의 각각의 공정압력에서 RF 척 파워를 변화시켜 (50~200 W) 실험하였다. GaAs 플라즈마 식각이 끝난 후 표면단차 측정기 (Surface profiler)를 사용하여 표면의 단차와 거칠기를 분석하였다. 그 후 그 결과를 이용하여 식각율 (Etch rate), 식각 표면 거칠기 (RMS roughness), 식각 선택비 (Selectivity) 등의 식각 특성평가를 하였다. 또한 식각 공정 중에 샘플 척에 발생하는 자기 바이어스와 $BCl_3$ 플라즈마 가스를 광학 발광 분석기 (Optical Emission Spectroscopy)를 이용하여 플라즈마의 상태를 실시간으로 분석하였다. 이 실험 결과에 따르면 공정 압력의 증가는 샘플 척의 자기 바이어스의 값을 감소시켰다. $BCl_3$ 압력 변화에 의한 GaAs의 식각 결과를 정리하면 5 sccm의 $BCl_3$ 가스유량과 RF 척 파워를 100 W로 고정시켰을 때 식각율은 47 mTorr에서 가장 높았으며, 그 값은 $0.42{\mu}m/min$ 이었다. GaAs의 식각 속도는 공정압력이 증가할수록 감소하였으며 180 mTorr에서는 식각율이 $0.03{\mu}m/min$로 거의 식각되지 않았다. 또한 공정압력을 75 mTorr, RF 척 파워를 100 W로 고정시키고, $BCl_3$ 가스유량을 2.5 sccm에서 10 sccm까지 변화시켰을 때, 10 sccm 의 $BCl_3$ 가스유량에서 가장 높은 식각율인 $0.87{\mu}m/min$이 측정되었다. 압력에 따른 GaAs의 식각 후 표면 거칠기는 최대 2 nm 정도로 비교적 매끈하였으며, 거의 식각되지 않은 180mTorr의 조건에서는 약 1 nm로 낮아졌다. 본 실험 조건에서 GaAs의 감광제에 대한 식각 선택비는 최대 약 3:1 이내였다.
본 논문에서는 역청탄인 Glencore 탄을 염산과 질산수용액을 이용하여 산 처리하고 원탄과 산 처리 된 석탄의 물리, 화학적 비교분석과 직접탄소 이용 연료전지(Direct Carbon Fuel Cell, DCFC)의 성능 비교 분석을 수행하였다. 석탄의 물성들을 분석하기 위해 열중량 분석과 가스 흡착법, X선 광전자 분광법을 수행하였다. 열중량 분석을 통해 연료의 열적 반응성이 증가하였음을 알 수 있었고, 가스 흡착법 결과로 기공의 평균지름은 변화가 없었지만 표면적은 감소함을 알 수 있었다. X선 광전자 분광법에서는 $HNO_3$ 처리의 경우 가장 높은 산소/탄소 비율을 보였고, 이를 통해 다양한 표면 산소작용기가 증가한 것을 확인하였다. 연료의 표면 물성과 전기화학 성능을 비교한 결과, 표면의 산소 성분의 변화가 DCFC의 성능 향상에 가장 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
초임계이산화탄소에서 실릴화제를 사용하여 반응시간, 압력, 온도를 변화하며 플라스마에 의해 손상된 다공성 p-SiOCH 필름의 실릴화 보수반응을 진행하였다. FT-IR 분석 결과 $3150{\sim}3560cm^{-1}$ 영역의 $SiOH/H_2O$ 특성밴드의 감소는 다소 확인할 수 있었지만, 메틸화 peak의 변화치는 관찰하기 어려웠다. 그러나 실릴화에 따른 표면 소수성은 빠른 반응시간 내에 복원되었다. 내부 복원반응을 효과적으로 유도하기 위하여 열 전처리 공정을 상압 또는 진공 조건에서 진행하였으며, 전처리에 따라 표면 접촉각이 약간 상승하였고, 뒤이은 초임계 실릴화반응으로 표면 소수성이 완전히 복원되는 것을 관찰하였다. 플라스마 손상과정에서 표면 내부 메틸기의 감소가 나타나지만 실릴화 보수반응에 따라 메틸기의 복원은 눈에 띄게 나타나지 않음을 FT-IR, spectroscopic ellipsometry 와 secondary ion mass spectroscopy의 분석결과를 통하여 확인하였다. 막질에 대한 Ti 증착 후 glow discharge spectrometry로 내부 Ti 원소를 분석한 결과, 초임계 실릴화반응을 통하여 손상된 p-SiOCH막질의 열린 기공의 봉인효과가 나타나는 것을 확인하였다.
본 논문에서는 반응변수가 두 가지의 값을 갖는 회귀분석에 적용할 수 있는 사영추적회귀를 고려하였다. 회귀모형에 필요한 설명변수들의 선형결합이 하나이고 연결함수의 형태를 사전에 알지 못한다는 가정하에서 모의담금질 기법을 이용하여 모형에 필요한 선형결합을 찾는 알고리즘을 제시하였다. 이진 반응변수의 경우에는 평활모수의 값에 따라 잔차이탈도함수의 반응표면이 단봉의 형태를 갖지 않는 경우가 있어 비동질적 마코프체인을 이용한 모의담금질 기법을 적용하면 효율적으로 선형결합을 탐색할 수 있다.
효율적인 바이오칩을 개발을 위해 칩 표면에 생체 물질들의 상호반응이 효과적으로 일어날 수 있는 센싱 표면의 조성과 항원-항체 반응과 같은 생체인식 반응을 정량적 신호로 전환하는 방법에 대해 연구하였다. 전기화학식 센서의 표면을 개선하기 위해 폴리아미도아민 덴드리머를 가교 물질로 도입하였다. 생체 분자들의 인식작용을 정량적인 신호로 전환하기 위해 전형적인 면역조직화학분석에서 사용된 반응들을 바이오센서에 적용한 방법론을 사용하였다 효소에 의해 촉매되는 신호화 방법은 면역반응들에 대하여 광학식 센서와 전기화학식 센서에서 공히 수행되었으며, 매우 정량적인 신호로 측정되었다. 측정된 신호들로부터 단백질 농도에 비례하는 검량곡선을 획득할 수 있었으며 다양한 면역 샘플에 대한 적용 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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