Mo 단결정 표면에 황을 흡착시켜 형성된 상층구조를 AES와 LEED로써 연구하였다. 황의 피복률은 sulfur gun으로부터 생성되는 S2 flux로써 조절하였으며, 여러 가지 흡착된 황의 상층구조를 LEED로써 관찰하였다. 황화된 Mo 표면에서 탈산소반응(HDO)의 모델 분자로서, Furan의 흡착과 반응을 승온반응분광법(TPRS)으로 조사하였다. 낮은 온도에서 Furan 분자의 헤테로 원자는 직접 이탈하여 안정한 기체상의 반응 생성물인 일산화탄소를 형성하였으며, 이 반응은 Mo의 (100) 및 (110)면에서 각각 깨끗한 표면 및 황화된 표면에 관계없이 일어났다. 이를 바탕으로 Mo 표면에서 Furan의 분해반응에 대한 메카니즘을 제안하였다.
고분자이면서 유전체인 Poly-Tetra-Fluoro-Ethylene (PTFE) 튜브에 AC형 고전압을 인가하여 유전체 장벽 방전 (dielectric barrier discharge, DBD)를 유도하고, 발생된 마이크로 플라즈마에 의한 PTFE 튜브 내벽의 표면 개질에 관한 연구이다. 가스인입과 진공배기가 가능한 장치에 PTFE 튜브를 연결하고, 튜브내부를 진공상태를 유지하면서 반응가스를 이용하여 튜브 내벽을 표면개질 하였다. 반응가스를 아르곤, 수소, 아세틸렌, 산소, 질소를 반응 단계에 맞게 혼입하여 마이크로 플라즈마를 발생시켜 플라즈마에 의한 표면변화를 관찰하였다. 표면은 반응성 가스 플라즈마에 의해 물리 화학적 반응이 일어나 고분자 표면의 반응성 활성화를 통한 표면개질의 방식으로 진행되었다. 표면 개질된 튜브 내벽 표면에 대해 XPS, FT-IR, SEM, 접촉각 측정과 분석 실시함으로써 표면변화를 관찰하였다.
부분압이 다른 여러 가지 반응성 가스분위기하에서 이른곤 이온을 이용하여 PC, PET PMMA 그리고 PTFE 폴리머 표면의 삼차 증류수에대한 진수성을 증대하였다. 폴리머 표면의 친수성의 변화는 여러 가지 반응성 가스 분위기하에서 아르곤 이온의 조사량을 1014 부터 1x1017cm2까지 변화하면서 조사하였다. 접촉감은 아르곤 이온이 조사되는 폴리머 표면 근처에 유입된 가스의 방응성(O2>N2>H2)에 따라 많이 감소하였다, 폴리머 표면에 형성된 친수성기는 XPS Cls, Ols, 그리고 Nls 스펙트럼을 분석하여 확인하였다. 표면 개질된 PC와 PTFE에 대한 Al 금속의 접착력 증대를 Scotch tape와 인장실험을 통하여 확인하였다. 접착 력 증가는 표면 에너지 중 polar force의 증가에 의한 것으로 입증되었다. 에너지를 가진 아 르곤 입자 폴리머 체인 그리고 반응성 가스 사이의 반응기구는 2단계 모델로 설명가능하였 는데 그 기구는 첫 번째 이온의 조사에 의한 불안정한 폴리머 체인의 형성과 두 번째 단계 로 이렇게 형성된 폴리머 체인과 반응성 가스들 사이의 화학반응으로 이루어진다. 질화아루 미늄의 표면을 산소분위기하에서 아르곤 빔을 조사하여 표면개질한후 AlON층이 새롭게 형 성된 것을 XPS를 이용하여 확인할수 있었다. 개질된 질화알루미늄과 구리금속 박막간의 접 착력을 scratch 실험을 통하여 조사하였다.
본 연구에서는 일정선량(600kGy)에서 전자빔 에너지(0.7, 1, 2 MeV)를 달리하여 조사한 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매를 이용하여 세 가지 다른 종류의 합성가스 전환반응(메탄의 이산화탄소 개질반응, 메탄의 수증기 개질반응, 메탄의 부분산화반응)을 수행하였다. 전자빔 조사는 He 분위기, 실온에서 수행하였으며, 조사된 촉매의 표면상태 변화를 살펴보기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 고에너지 전자빔 처리된 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매의 표면 특성분석 결과 촉매 표면의 Ni종은 metallic Ni, NiO, $NiAl_2O_4$의 3가지 상태로 존재함을 알 수 있었으며, 전자빔 에너지 증가에 따라 촉매 표면의 전체적인 Ni 함량과 촉매 표면의 Ni 분산도를 나타내는 Ni/Al ratio가 증가하였다. 또한, 전자빔 에너지 증가에 따라 Ni에 결합된 산소가 더 크게 감소되어 표면에서 산소 vacancy가 증가하는 결과를 가져왔으며, 이는 결국 세 가지 Ni의 상태 중 metallic Ni과 $NiAl_2O_4$를 증가시켰다. 이러한 결과들은 메탄의 이산화탄소 개질 반응과 메탄의 수증기 개질반응에서 반응물($CH_4$, $CO_2$)의 전환율과 생성물(CO, $H_2$)의 수득율을 증가시켰으며 메탄의 부분산화반응은 반응의 특성상 메탄의 전환율은 증가하나 생성물인 CO, $H_2$는 오히려 감소하는 결과를 가져옴을 알 수 있었다.
반응표면실험계획들을 평가하기 위한 방법으로서 전형적인 방법이 알파벳최적화이다. 그러나 이러한 알파벳최적화(D-, A-, G-, V-최적화 등)는 하나의 수치이므로 그 유용성에도 불구하고 반응표면실험계획들이 갖는 추정반응값 분산의 분포에 대한 정보에 한계를 갖는다. 이를 극복하고자 하는 대안으로서 그래픽 방법들이 있는데 우리는 그 중에 분위수그림을 애니메이션화한 동적분위수그림을 제안할 수 있고 이 동적분위수그림을 이용하여 반응표면실험계획들이 갖는 추정반응값분산의 분포를 서로 비교, 평가할 수 있다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
직충돌 이온산란 분광법(ICISS: Impact Collision Ion Scattering Spectroscopy)을 이용한 고체표면 해석의 마지막 개설로서 금속 표면에 대한 연구를 소개하기로 한다. 금속은 도체이기 때문에 전하 축적을 방지하려는 별도의 장치가 필요 없다. 또한 결정구조가 간단하여 금속재료 자체보다는 표면의 흡착구조 및 반응, 박막 구조 등과 같은 분야에서 ISS를 이용하고 있다. 세라믹이나 반도체와 구별되는 응용 분야로서는 첫째 금속의 높은 표면 반응성을 이용하는 촉매와 같은 분야에 있어서 표면에서 일어나는 반응을 추적하기 위한 수단으로 사용된다. 둘째 표면 용융 현상을 표면 원자의 위치 결정을 통하여 연구할 수 있다. 마지막으로 자성재료의 표면 자성 특성을 스핀분극 ISS를 이용하여 접근할 수 있다. 이상과 같은 금속 표면물성 분야에 대하여 ICISS를 적용한 연구 사례를 소개하고자 한다.
Colloidal Silica(CS) HSA/2327과 methyltrimethoxysilane(MTMS), 1034A와 tetramethoxysilane(TMOS)/MTMS 간의 졸겔 반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CS종류, CS 대비 TMOS/MTMS의 함량비, 반응시간 등을 달리하여 졸을 합성하고, 합성된 졸을 slide glass에 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. HSA/2327/MTMS에 의한 졸로부터 제조된 코팅도막은 졸 반응시간 의존성이 거의 없으며 반응초기부터 접촉각이 상당히 안정되어 있고 특히 낮은 MTMS 함량을 가진 졸들이 더욱 안정된 표면물성을 보였다. 1034A/TMOS/MTMS에 의해서 제조된 코팅도막은 적절한 소수성의 형성과 표면조도의 향상과 더불어 안정된 접촉각 양상을 나타내었다. 표면거칠기는 HSA/2327 혼합 CS계에 의해서는 반응시간이 길고 MTMS 함량이 높아질 때 비교적 표면조도가 나빠지는데 반응시간과 더불어 약간씩 증가하는 경향을 보였다. 1034A CS계에서는 반응시간과 MTMS 함량의 조건에 영향을 받지 않고 표면조도와 균질성이 우수하였다.
본 연구에서는 반응표면기법을 이용하여 5상, 10/8 스위치드 리럭턴스 모터의 최적설계를 수행하였다. 반응표면 기법은 여러 개의 독립적인 설계변수가 출력 함수에 복합적인 작용을 하고 있을 때, 설계변수의 변화에 대한 출력함수의 변화를 추정하는 통계적인 분석방법이다. 여기서는, 모터 형상을 결정하는 모든 기하학적인 치수들을 변수로 선택하였고, D-Optimal 기법을 이용하여 실험 점들을 선택하였다. 각각의 실험점들에 대해서 FEM 해석을 수행하였고, 평균토크와 권선면적을 만족하는 최소부피의 모터를 설계하였다. 반응표면 모델을 이용하여 최적설계를 수행하였고, 각도와 전류에 따른 토크 프로파일과 인덕턴스 프로파일을 얻었다. 이를 바탕으로 동적 거동을 예상해 보았다. 반응표면기법을 이용한 최적설계에서는 global optimum을 보장할 수 있으며, 최적설계에 소요되는 시간을 줄일 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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