우라늄 염화물의 생성을 위한 U$_3$O$_{8}$ 분말의 염화반응에 대한 열역학적 해석을 수행하여 실험조건을 도출하였고 이를 실험적으로 확인하였다. U$_3$O$_{8}$ 분말의 탄소, 염소와의 염화반응은 비가역 발열반응으로서 아르곤 기체분위기에서는 옥시염화물의 생성이 억제된 우라늄 염화물들을 생성할 수 있었다. 염화반응 적정온도 범위는 863~1065k로서 이 온도범위에서의 반응종결시간은 U$_3$O$_{8}$ 분말 60g을 기준으로 약 4시간 이내였고, 반응온도가 높을수록 반응속도가 빠르게 나타났다. 우라늄 염화물의 비휘발 회수율은 생성된 우라늄 염화물 총량의 30% 이내로 낮게 나타났다.
Glucose-아미노산(Lys, Gly, His, Arg)모델계 반응을 통해 생성된 Maillard반응생성물과 비투석성 melanoidin의 NDMA생성억제능에 대한 영향을 검토하였는데 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Maillard반응생성물과 비투석성 melanoidin의 모든 시료에서 NDMA생성억제능이 나타났으며, 환원능을 소멸시키고 난 후의 NDMA생성억제능은 환원능이 소실되기 이전보다 1/2이하로 감소하여 이들 시료에 존재하는 환원능이 NDMA생성억제에 있어서 주요 인자로 나타났다. 2. Melanoidin과 ascorbic acid를 동량 첨가하였을 때, NDMA생성억제능은 ascorbic acid를 동량 첨가하였을 때, NDMA생성억제능은 ascorbic acid와 비슷한 경향을 나타내어 비투석성 melanoidin의 NDMA생성억제능이 우수한 것으로 나타났다. 3. Maillard반응생성물에 의한 NDMA생성억제작용은 Maillard반응생성물에 존재하는 비투석성 melanoidin이 크게 관여하고 이들 억제작용에는 Maillard반응생성물의 환원능이 크게 관여 하는 것으로 나타났다.
기존의 Epichlorohydrin의 생산 공정을 개선하기 위해 중간 생성물인 dichlorohydrin생성 반응인 hypochlorination 반응에 대한 실험을 통해 개선방안을 조사하였다. 첫 번째로 이 반응에서 사용되고 있는 공업용수를 PVC 공장으로부터 방출된 폐수를 재활용하여 사용하였을 경우 반응 수율에 미치는 영향에 대해 실험하였고 실제적인 반응 생성물 조성에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 부반응물 중 거의 대부분을 차지하고 있는 TCPA를 정제공정 이전에 "추출제 A"를 사용하여 제거할 수 있다. 이를 이용하여 TCPA에 의한 부가적인 부반응을 억제하고 후단의 정제공정에서 분리하는데 소요되는 에너지를 절감할 수 있을 것이다. 또한 Allyl chloride와 반응하는 염소기체의 양을 감소시키면서 생성물의 조성변화를 관찰하였다. 주반응 생성물의 수율에 는 거의 영향을 미치지 않으면서 부반응물의 비율이 다소 감소하는 경향을 확인할 수 있었다.
폴리에틸렌 열분해실험을 반응기 크기가 $10cm^3$인 스테인레스 스틸 반응기에서 수행하였으며 이때 반응온도는 $390{\sim}450^{\circ}C$이었다. 열분해생성물인 반응생성물과 기체생성물을 분리하여 채취하였고 각 생성물의 분자량분포는 HPLC-GPC와 GC분석을 통해 얻었다. 열분해반응의 개시-종료, 전파-비전파반응, 즉 수소탈취반응, 사슬절단, 고분자물질과 라디칼과의 결합반응 등을 설명할 수 있는 random, specific 생성물의 분자랑분포에 대한 distribution balance식을 제안하였다. 말단절단 과정에 의해 저분자량의 비응축성 기체생성물 (C1~C5)이 생성되었으며 이 기체생성물의 평균분자량은 38이었다. 무작위절단과 말단절단의 속도매개변수 중의 하나인 활성화에너지는 각각 35, 17 kcal/mole 이었다.
수송용 바이오연료로써 바이오디젤의 보급 활성화에 따른 원료인 식물성 기름의 가격 상승 및 수급 불안정성 문제를 해결하고자 그동안 활용되지 않았던 폐유지를 바이오디젤 생산 원료로 사용하여 바이오디젤 생산 단가를 낮추고 원료의 수급 안정성도 확보하려는 시도가 이루어지고 있다. 폐유지의 경우 대부분 유리지방산 함량이 높아 염기 촉매를 적용하는 방법으로는 비누의 생성으로 전환이 힘들며 산 촉매를 적용하여 유리지방산을 에스테르화하는 공정을 필요로 한다. 에스테르화 반응에서는 반응 부산물로 물이 생성되며, 생성된 물은 바이오디젤 생산 반응을 저해하고 역반응을 유도하며 촉매의 활성을 감소시킨다. 본 연구에서는 고유리지방산 함량 오일의 에스테르화 반응에서 수분의 영향을 검토하였다. 산 촉매로 액상 촉매인 황산과 고체 산 촉매인 Amberlyst-15를 사용하였다. 초기 수분 함량이 0, 1, 2, 5, 10, 20%로 증가하였을 때, 지방산 메틸 에스테르 함량이 크게 감소하였으며, 1%의 수분 함량에서도 반응이 크게 저해받는 것으로 나타났다. 따라서 고유리지방산 함량 오일의 에스테르화 반응에서 수분에 의한 저해가 중요한 변수라는 것을 알 수 있다. Amberlyst-15는 황산보다 수분의 영향에 의해 지방산 메틸 에스테르 함량이 빠르게 감소하였다. 이는 다공성의 Amberlyst-15에서 생성된 물이 반응물질들이 active site에 접근하는 것을 방해하였기 때문인 것으로 생각된다. 황산을 사용하였을 경우에는 오일 대 메탄올 몰비를 1:3에서 1:6으로 증가시킴으로써 정반응 속도가 증가하여 수분에 대한 영향이 감소하는 현상이 나타났다. 에스테르화 반응 종료 12시간 후에 바이오디젤과 메탄올 내에 수분 함량을 분석한 결과 12%의 수분이 바이오디젤 층에 존재하며 88%의 수분은 메탄올 층에 존재하였다. 반응 중에 생성된 수분을 제거하기 위해, 에스테르화 반응 30분 후에 물을 포함하는 메탄올과 촉매 층을 새 메탄올과 촉매로 교환하는 2단계 반응을 수행함으로써 지방산 메틸 에스테르 함량을 향상시킬 수 있었다. 반응 초기에는 황산이 Amberlyst-15보다 높은 활성을 보였지만, 시간이 지날수록 두 촉매 사이의 에스테르화 성능 차이는 감소하였다. 따라서 2단계 에스테르화 반응이 수분의 저해작용을 줄이는 한 가지 대안으로 제안될 수 있다. 또한 에스테르화 반응에서 물의 저해 작용을 줄이기 위해 앞으로 투과증발막의 적용 또는 물에 저해작용을 받지 않는 구조의 촉매 사용을 검토할 필요가 있다.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
재래종 적색 자두 (Prunus salicina)에서 효소를 추출하여 4종류의 polyphenol화합물과 반응시켜 얻어진 갈변반응 생성물에 대하여 Bacillus subtilis H17과 M45를 이용한 rec-assay와 Salmonella typhimurium TA98과 TA100 두 균주를 이용한 Ames test, 그리고 calfcthymus DNA를 이용하는 DNA절단시험을 이용하여 돌연변이원성과 돌연변이 억제작용을 조사하였다. 포자 rec-assay 에서는 pyrogallol, hydroxyhydroquinone, 3,4-dihydroxytoluene, chlorogenic acid 의 갈변반응 생성물은 모두 DNA손상능력이 없었으며 8가지 금속이온 중 ${Zn}^{2+}$과 ${Ni}^{2+}$의 첨가로 고초균 DNA손상에 약한 영향을 나타내었다. DNA절단시험 결과 4종류 갈변반응 생성물 모두 DNA절단작용이 없었으며 금속이온의 영향에 있어서는 pyrogallol 갈변반응 생성물이 ${Cu}^{2+}$의 영향을 받아 ${Cu}^{2+}$의 농도가 증가함에 따라 강한 절단작용을 나타내었으며 3,4-dihydroxytoluene 과 hydroxyhydroquinone갈변반응 생성물은 금속이온의 영향을 전혀 받지 않았다. 또한 chlorogenic acid갈변반응 생성물은 DNA 절단을 억제하는 효과를 나타내었다. Ames test에서는 4가지 갈변반응 생성물 모두 변이원성은 없었으며 benzo$[{\alpha}]$pyrene을 사용한 변이원성 억제작용 실험결과 benzo$[{\alpha}]$pyrene의 활성을 강하게 억제하는 것으로 나타났다.
Glucose-glutamine 모델반응에서 생성물의 종류와 갈변에 의한 색의 변화를 조사하기 위하여, 가열조건을 125, 150 및 $175^{\circ}C$에서 각각 10, 20 및 30분간 가열하고 반응물의 색을 Hunter colorimeter로 측정한 후, ethyl acetate로 추출하여 GC/MS로 생성물을 분석하였다. GC/MS 분석에서 acetic acid, butanoic acid, 2-butenoic acid, di-(2-ethylhexyl) phthalate, 2,3-dihydro-3.5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one 및 5-hydroxymethylfurfural의 6종의 다량 생성물과 1,3-dimethylbenzene, 2-ethylhexanol, fufural, 5-methylfurfural, 2-pyrrolidinone 그리고 2,6-di(t-butly)-4-hydroxy-4-methyl-2,5-cyclohexadien-1-one 6종의 미량 생성물이 확인되었다. 최대 생성물인 acetic acid와 미량 생성물인 2-ethylhexanol 및 2-pyrrolidinone은 온도 및 가열시간의 경과에 따라 전반적으로 증가하였으나, 그 외 9종의 화합물을은 $125^{\circ}C$부터 생성량이 증가하지만 $150^{\circ}C$ 또는 $175^{\circ}C$를 정점으로 그 이상 온도, 또는 가열시간을 증가할수록 생성량은 감소하였다. 반응생성물이 Hunter $L^*$값은 온도 및 시간의 증가에 따라 지속적으로 감소하여 암색이 반응의 최종산물에 의한 색으로 나타났으며, $a^*$ 및 $b^*$은 $125^{\circ}C$에서 낮고 $150^{\circ}C$ 또는 $175^{\circ}C$, 10분에서 최고점을 나타낸 후 온도 및 시간의 증가에 따라 감소하여 적색과 황색은 반응 중간생성물에 의한 발현이며 반응후기에는 고분자의 화합물에 고착되어 암색을 발현하는 것으로 추정되었으며, 가열조건의 변화에 따른 $a^*$ 및 $b^*$값의 변화는 앞서 언급한 9종 화합물들의 생성 변화와 유사하였다.
10$0^{\circ}C$ 이상에서 당단독, 당과 유기산 또는 유기산염의 caramel 갈색화 반응과 당과 아미노산의 Maillard 갈색 화 반응의 갈색화 물질의 항산화성을 측정하고자 0.1M 의 xylose(XY), glucose(GL), sucrose(SU)를 단독으로, 0.1M glucose에 0.02M의 citric acid를 혼합한 glucose-citric acid(GLCA), 0.02M의 sodium citrate를 혼합한 glucose-sodium citrate(GLSC)와 0.1M의 glycine을 혼합한 glucose-glycine(GLGC)을 80, 120 및 14$0^{\circ}C$에서 12, 24시간 가열하여 얻은 갈색화 반응 생성물의 수소공여능(HDA)에 의한 항산화성을 측정하였으며 이들의 무수 ethanol 추출물의 옥배유 기질에 대한 항산화 효과를 측정하여 기존 항산화제(TBHQ, TOCO)와 비교, 고찰한 결과는 다음과 같았다. 1. Caramel 갈색화 반응 생성물의 수소공여능(HDA)에 의한 환원력은 갈색화 반응온도 및 시간의 경과에 따라 대체적으로 증가되었으며 갈색도가 큰 반응계일수로 환원력이 크게 나타났다. XY, GL, SU, GLCA, GLSC 및 GLGC 갈색화 반응액의 수소공여능은 8$0^{\circ}C$에서 24시간 반응 후 각각 0.290, 0.299, 0.281, 0.301, 0.362 및 0,387로 그 크기는 GLGC > GLSC > GLCA > GL > XY > SU 순이었다. 12$0^{\circ}C$에서 24시간 반응 후의 GLCA와 GLGC에서 갈색도의 증가와는 달리 HDA는 오히려 낮아졌으며, 14$0^{\circ}C$ 에서는 대부분의 갈색화 반응액의 HDA는 온도가 상승함에 따라 높아졌지만 GLCA와 GLGC의 HDA는 낮아져서 각각 0.275 및 0.305로 된 반면에 GLSC의 HDA는 계속 증가하여 0.543으로 가장 높은 것으로 나타났다. 이 때의 HDA는 GLSC > SU > GL > GLGC > XY > GLCA 순이었다. 2. 갈색화 반응 생성물의 무수 ethanol 추출물을 첨가한 옥배유의 항산화 효과는 TBHQ에는 못미치나 TOCO 보다는 우수한 항산화력을 나타내는 것도 있었다. 8$0^{\circ}C$에서 24시간 진행된 갈색화 반응 생성물의 경우는 TBHQ > GLCA > GLGC > TOCO > SU > XY > GL > GLSC > control의 순으로 8$0^{\circ}C$에서는 갈색화 반응 중간생성물은 모두 항산화 효과를 나타내었으며 GLCA의 항산화 효과는 TBHQ 보다는 크게 떨어지나 GLGC, TOCO보다는 높은 항산화력을 보여주었다. 또한 120및 14$0^{\circ}C$에서 24시간 진행된 갈색화 반응생성물의 항산화 효과는 SU, GLCA에서만 보였으며 이들의 항산화 효과는 Maillard형 갈색화 반응액인 GLGC의 항산화 효과 보다 높았다. 그 크기는 TBHQ > SU > TOCO > GLCA > control > GLSC > GLGC > XY > GL의 순으로 80, 120및 14$0^{\circ}C$에서의 갈색화 반응 생성물의 항산화성은 8$0^{\circ}C$에서 가장 좋은 것으로 나타났다. 이상으로 볼 때 각종 갈색화 반응 생성물의 수소공여능에 의한 환원력과 항산화 효과의 관계는 환원력이 증가함에 따라 항산화 효과는 증가하지 않고 감소하여 갈색화 반응물의 항산화 효과와 환원력 사이에는 뚜렷한 상관관계가 없는 것 같았다.
본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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