유동층기술은 물리반응 공정, 화학반응 공정, 에너지 변환공정 등 다양한 산업 분야에 오랫동안 적용되어 왔다. 이 글에서는 여러 산업분야 중 최근 환경 분야에 적용된 유동층 반응기 설계기술, 특히 건식흡수제를 이용한 다단 $CO_2$ 포집공정용 유동층 반응기 설계를 위한 유동층 열교환기 설계 기술에 대해 소개 하고자 한다.
바이오매스의 급속열분해를 위하여 지난 수십 년간 다양한 형태의 반응기가 개발되었다. 급속열분해 공정의 반응기는 유동층 반응기가 많이 사용되어 왔으며, 최근에는 분사층 반응기를 이용한 바이오매스의 급속열분해 특성에 대한 연구가 다수의 연구자들에 의해 수행되고 있다. 분사층 반응기의 유동화 특성은 입자의 물리적 특성, 유체 제트의 속도, core와 annulus의 구조에 영향을 받으며, 반응기의 기하학적 구조는 분사층 내부의 core와 annulus 구조를 결정하는 주요 인자이다. 따라서 분사층 반응기의 최적설계를 위해서는 열분해 반응에 영향을 주는 인자에 대한 바이오매스의 급속열분해 특성에 대한 연구가 수행되어야 한다. 하지만 분사층 반응기의 기하학적 구조에 의한 바이오매스의 급속열분해 특성은 자세히 연구되지 않았다. 본 연구에서는 분사층 반응기의 원뿔각과 반응 온도 변화에 따른 Jatropha curcas L. seed shell cake의 급속열분해 실험을 수행하여 분사층 반응기의 최적 형상과 반응 온도를 도출하였다. 실험결과, 열분해 오일의 에너지 수율은 반응 온도 $450^{\circ}C$, 분사층 반응기의 원뿔각 $44^{\circ}$에서 63.9%로 가장 높게 나타났다. 그리고 분사층 반응기 내 고체입자의 열전달과 기체상 열분해 생성물의 체류시간은 원뿔각의 영향을 받아 열분해 생성물의 수율 및 열분해 오일의 품질에 영향을 주는 것으로 나타났다.
본 논문에서는 브레이징법에 대하여 간략히 기술하고 접합체의 접합강도에 영향을 미치는 요인들에 대하여 조사하였다. 그리고 접합 계면의 반응 생성물의 상동정과 미세조직 관찰 결과를 보고한다. 실험 결과에 의하면 반응층은 두 층으로 이루어져 있으며, 엷은 반응층은 $\delta$-TiO,$Ti_2$O등의 Ti 산화물이고, 두꺼운 반응층은 다이아몬드 입방정의 $Ti_4$$Cu_2$O 이었다. 또 이러한 반응층의 형성 구동력이 Ti에 의한 $Al_2$$O_3$의 분해 반응에 의한 것이라는 가정을 뒷받침하는 자료로 XPS의 Al 2p 피이크의 변화를 제시한다. 끝으로 접합체의 잔류응력 분석 결과(FEM, XRD)를 타 실험자들의 연구 결과와 비교 검토하고, 더 높은 접합 강도를 얻기 위한 방법들을 정리하여 보고한다
공기에 의한 n-butane의 산화로부터 무수마레인산을 합성하는 고정층 촉매 반응기의 거동을 조사하였다. 대류-확산-반응기구로 묘사되는 고정층 촉매반응기의 거동은 Langmuir-Hinshelwood형의 반응속도식 및 비정상상태 이차원 유사균일상 모델을 적용 조사하였다. 예측모델은 Sharma의 pilot-plant 실험 결과인 단일층 반응기의 축방향 온도 및 수율 분포에 대한 최적적합을 통한 최적매개변수 추정에 의해 구성하였다. 또한 예측모델은 단일층 반응기와 통일한 수율 및 전화율을 생성시킬 수 있도록 모사된 불균열활성의 이중층 반응기가 열점에서 $8.96^{\circ}C$ 낮은 온도 상승을 일으켰다. 단일과 이중층 반응기의 가능한 조업조건 (냉매온도, 반응물의 농도, 온도 및 유량)변화에 대한 매개변수 감응도를 조사한 결과 동일한 조업 조건하에서 이중층 반응기가 단일층 반응기에 비해 더 넓은 조업범위는 물론 전화율 및 수율이 다소 높게 나타났다.
Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.
평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.
무수프탈산 생산 공정의 조업 조건에서 실측한 이중 고정층 촉매 반응기의 온도분포, 수율 및 냉매의 입출구 온도에 대한 최적 적합으로부터 최적 매개변수 값을 추정함으로써 예측 모델을 구성하였다. 최대 전화율과 수율을 얻을 수 있는 고정층 촉매 반응기를 설계하기 위하여 반응기 길이 및 반경을 변화시켜 그 영향을 고찰하였다. 활성이 균일한 단일 고정층 촉매 반응기의 경우, 반응기 반경 r =0.01241 m에서 전 촉매층 길이 z =2.8 m, 그리고 이중층 반응기의 경우, 반응기 반경 r = 0.01254 m에서 전 촉매층 길이 2,80 m(상부촉매층: 1.88 m, 하부촉매층: 0.92 m)에서 우수한 성능을 보였다. 반응기 반경 변화의 경우, 반경 증가는 냉매로의 열전달 시간의 지연에 의해 열점 온도가 상승하였으며, 반경의 감소는 그 반대의 결과를 보였다.
대기 오염, 기후 변화 등 환경 문제와 자원 고갈로 인해 화석 연료를 대체할 에너지에 많은 관심이 집중되고 있다. 폐바이오매스의 에너지화 분야에서도 다양한 연구가 이루어지고 있다. 폐목질계 바이오매스의 급속열분해는 바이오매스 에너지화 기술 중 하나로 액상 연료를 생산할 수 있다. 바이오매스의 급속열분해에는 주로 기포유동층 반응기가 쓰이고 있으며, 기포유동층 급속열분해 반응기에서는 반응물에 열을 효과적으로 전달하기 위하여 고체입자의 유동매체를 이용한다. 이러한 기포유동층 반응기에서 유동층 내 고체 입자의 움직임과 혼합은 기포의 거동에 영향을 받는다. 이로 인해 열전달 현상이 달라지고 결과적으로는 폐목질계 바이오매스의 급속열분해 반응 속도가 변한다. 따라서 본 연구에서는 기포유동층 반응기 내부의 수력학적 특성과 폐목질계 바이오매스 급속열분해 반응에 관한 연구를 수행하였다. 반응기내의 기체-고체 유동에 대해 Eulerian-Granular 방법을 사용하여 반응기를 시뮬레이션 하였으며, two-stage semi-global reaction model로 폐바이오매스의 급속 열분해반응을 모사하였다. 결과를 살펴보면, 유동층 내에서 기포들이 생성되고 상승하면서 크기가 증가한다. 이러한 기포의 거동에 의해 기포 주위의 고체 입자는 여러 방향으로 움직이게 된다. 고체 입자상의 활발한 움직임으로 바이오매스 입자가 유동층에 골고루 퍼져 일차 반응이 유동층 전반에서 일어난다. 그리고 일차 반응 중 타르가 생성되는 반응 속도가 가장 높게 나타난다. 그 결과 기체상 생성물 중 타르가 약 66 wt.%로 가장 많이 발생한다. 반면 이차 반응은 유동층에서보다 freeboard에서 더 많이 일어난다. 따라서 기포의 거동이나 입자의 움직임에 의한 영향은 일차 반응보다 상대적으로 적을 것으로 판단된다.
고집적회로에서 A1 금속공정의 diffusion barrier로 널리 사용되는 titanium nitride의 성질을 조사하였다. 실제 회로 구조의 열적 안정성을 관찰하기 위하여 준비된 TiN/Ti다층 barrier를 $600^{\circ}C$까지 열처리하여 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), cross-sectional transmission electron microscopy(XTEM) 등으로 분석하였다. 열처리 온도가 증가됨에 따라 oxygen은 TiN 층의 표면과 pure-Ti 층에 pile up 된다. TiN 층의 표면에서는 $600^{\circ}C$열처리시 TiN이 분해되어 완전히 $TiO_2$가 형성되며, TiN 층 내에서는 oxygen 함량은 열처리 온도의 증가에 따라 커지고 이때 형성되는 Ti-oxide는 $TiO_2$ 보다 TiO, $Ti_2$$O_3$ 상태로 존재하게 된다. Pure-Ti 층은 열처리시 두개의 층으로 나누어 지는 데, 표면에서 침투하는 oxygen과 pure-Ti이 반응하여 Ti-oxide 층이 생기며 실리콘 기판과의 반응으로 Ti-silicide를 형성한다. $600^{\circ}C$에서 모든 Ti 층이 반응으로 소모되고 열적 stress, Ti-silicide의 grain growth, oxygen의 침입으로 TiN 층에 blistering이 발생한다.
캐패시터, 액추에이터와 같이 MIM (Metal-Insulator-Metal) 구조를 갖는 디바이스는 높은 소결온도를 갖는 세라믹 유전체/압전체와 고온 내산화성이 낮은 금속 전극의 적층 형태로 인하여 동시 열처리 공정에 있어서 많은 제약이 따른다. 본 연구에서는 소결온도를 대폭 낮춘 저온 소결용 PZT 압전체 테이프를 니켈 금속 포일에 적층하여 동시 열처리를 통하여 소결을 시도하였다. 동시 열처리된 MIM 디바이스의 세라믹과 금속 전극 계면의 미세구조 및 성분 분석을 통하여 계면 반응 기구를 확인하였고, 계면 반응층이 디바이스의 특성에 미치는 영향에 대한 정량적 분석을 수행하였다. 또한 열처리 시간에 따른 계면 반응층의 변화를 관찰하고 반응층의 변화가 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 니켈 이외에 니켈 합금인 INCONEL 718과 PZT 세라믹과의 동시 소성을 시도하여 니켈, INCONEL 두 금속 기판과 PZT 사이에 생성되는 계면 반응층의 미세구조와 특성의 차이점을 비교하였고 디바이스로서 사용하기 위한 적합성 여부를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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