• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제46권4호
• /
• pp.739-746
• /
• 2008

반응증류 공정은 전형적인 반응공정과 증류공정을 통합하여 증류탑에서 반응과 동시에 분리를 수행하는 공정이다. 반응증류 공정의 가장 큰 장점은 반응 전환율의 제약과 공비점으로 인한 제약을 효율적으로 극복할 수 있다는 데 있다. 본 연구에서는 에스테르화반응으로 얻어지는 대표적인 물질인 메틸 아세테이트를 합성, 생산하는 연속 반응증류 공정의 상세한 수학적 모델을 구성하여 동적 모사 및 동적 최적화를 수행하였다. 상평형을 가정한 평형단 모델에 반응속도 식을 적용하여 분리와 반응이 함께 일어나는 증류탑과 재비기 및 응축기를 수학적 모델로 구성하여 동적모사를 수행하여 실제 공정이 운전되는 시나리오대로 공정전체를 모사함으로써 공정 개시부터의 공정의 동적 특성을 살펴보았다. 이 동적 모델과 연계되어, 반응증류 공정으로 얻어지는 메틸 아세테이트의 순도를 목적함수로 하는 최적화 문제를 구성하여 그 결과로 최적의 원료주입 분율 및 재비기의 열량 및 환류비 등을 구할 수 있었다. 또한 여기서 얻어진 운전 변수의 값을 변화시킬 때 반응 전환율의 변화를 살펴봄으로써, 최적화 문제의 해로 구해진 운전 변수의 값의 타당성을 증명하였다.

• KSBB Journal
• /
• 제14권2호
• /
• pp.220-224
• /
• 1999

본 논문에서 회분식 반응 증류에 의한 lactic acid의 분리 특성을 연구하였다. 휘발성이 있는 lactate ester의 생성을 위한 lactic acid와 alcholo과의 반응에서, 반응에 의해 생성된 lactate ester의 휘발성이 높을 수록 증류탑으로 들어가는 lactate ester양은 증가하여 재비기에서 얻어진 lactic acid의 회수율은 증가 하였다. 부분응축기의 온도가 감소할수록 재비기로 모이는 lactate ester양은 증가하였고 재비기 내의 수화 반응에 의해 얻어지는 lactic acid의 양은 증가하였다 Lactic acid의 정제를 위한 lactate ester와 물과의 수화 반응은, 비록 증류탑 내에서 lactate ester와 물이 반응을 할 수 있으나, 증류탑 내에서의 체류시간이 짧기 때문에 대부분 재비기에서 이루어진다.

• 한국식품영양학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.295-299
• /
• 2002

증류주에서 중요한 향미 물질인 에스테르 생성과정을 알아보기 위하여 발효완료 술덧에 알코올과 함께 존재하는 초산, 젖산, 구연산 같은 유기산의 종류별, pH별, 증규 온도별로 에스테르 생성 과정을 실험하였다. 유기산의 종류별 실험에서 생성 에스테르량은 ethyl acetate가 기주에 비해 최고 2.890%, ethyl lactate가 최고 6,410% 린 iso-amyl acetate가 최고 52% 증가하였다. 에스테르차시 pH는 중요한 요인이며, 초산첨가 에스테르화 증류액의 ethyl acetate의 경우 pH 3.0이 pH 4.5보다 2,804% 증가하였고. 젖산 첨가 에스테르화 증류액의 ethyl lactate의 경우 pH 3.0이 pH 4.5보다 1,092% 증가하였다. 에스테르화 증류온도는 초산첨가 에스테르화 가압(약 1.9 기압) 증류액은 상압(1기압) 증류액보다 ethyl acetate 생성은 18% 증가하였고, iso-amyi acetate 생성은 24% 감소하였고, 젖산첨가 데스테르화 가압 증류액은 상압 증류액보다 ethyl-lactate 생성이 33% 증가하였다. 에스테르화 증류시간은 pH 3.0에서는 ethyl acetate 생성은 반응시간 240분으로 충분하고, ethyl lactate 생성은 30된 이상 긴 반응 시간이 필요하였다. 결론적으로 증류주 제조에 있어서 2차 증류시 1차 증류액에 유기산을 첨가하여 증류하면 에스테르량이 증가한 2차 증류액을 얻을 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제52권6호
• /
• pp.713-719
• /
• 2014

4성분계 다중반응이 반응증류 탑 내에서 발생할 때 증류거동의 변화를 시각화 방법을 통해 분석하였다. 시각화 방법이란 단순 증류의 물질수지에 각 반응에 의한 벡터를 추가하고 이를 공간상에 표현하는 것으로 각 단에서 혼합물의 조성 변화 및 반응의 진척도를 직관적으로 알 수 있다. 또한 이를 통해 주어진 운전조건에서 필요한 총 단수 및 최적반응 단의 위치를 결정할 수 있다. 본 연구에서는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol) 생산공정을 시각화 방법을 통해 분석하였다. 제안된 시각화 방법을 사용하여 복잡한 실험이나 공정모사 없이 4성분계 다중반응증류 공정에 대한 타당성 평가 및 분석이 가능하다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제55권3호
• /
• pp.341-352
• /
• 2017

부틸 아세테이트는 반응증류탑에서 초산과 부탄올의 에스테르 교환반응에 의해 제조된다. 공비첨가제는 반응영역에서 생성물인 물을 보다 효과적으로 분리할 수 있도록 하여, 반응증류탑의 성능을 향상시킨다. 중소 공장에서 회분식 공정은 연속공정에 비해 보다 유연하게 사용할 수 있다는 점에서 유리하다. 본 연구에서는 부틸아세테이트 합성을 위한 회분식 반응증류 공정과 반회분식 반응증류 공정에 대하여 공정 모사 및 실험을 통하여 연구하였다. 공정 성능 향상을 위하여 공비첨가제 종류, 공정구조에 대하여 조사하였다. 또한 반회분식 반응 증류탑을 연속 운전하여 새로운 순환 운전 방법을 제시하였으며, 이 조업 전략을 사용하여 높은 생산성과 안정한 조업이 가능함을 보였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
• /
• 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
• /
• pp.113.2-113.2
• /
• 2011

동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 반응 후 미반응된 메탄올과 염기촉매의 처리에 관한 연구로써 바이오디젤의 순도에 영향을 미친다. 메탄올과 염기촉매는 바이오디젤 생산 반응 후 상층인 메틸 에스터 층과 하층인 글리세롤 층에 각각 포함되어 있다. 1차적으로 각각의 층에서 메탄올을 증발하게 되며 메탄올 증발은 감압 증류 장치를 이용해 분리하게 된다. BD100을 기준으로 하여 메탄올의 함량은 0.2% 이하여야 하며 수분 함량은 0.05% 이하를 유지해야 한다. 메탄올 증발은 메탄올의 끓는 온도인 $65^{\circ}C$를 기준으로 하여 끓는점 보다 낮은 온도와 높은 온도에서 각각 증발을 실시하고 각각의 메탄올 증발 제거에 따른 FAME 함량에 미치는 영향에 대해 FAME 함량 분석을 통해 조사하였으며 메탄올 증발 후 증류수를 이용한 바이오디젤 내 잔류 촉매 및 자유 글리세린 세정 제거에 대해 조사하였다. 증류수 양과 증류수 온도 및 세정 시간에 따른 FAME 함량 변화를 알아보았으며 세정 후 증류수 증발에 따른 FAME 함량 변화에 대해서 분석을 실시하였다. 본 실험을 통해 동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 후처리 공정인 메탄올 증발 및 세정, 수분 증발 공정의 최적 조건을 도출하고자 하였다.

• 청정기술
• /
• 제17권1호
• /
• pp.56-61
• /
• 2011

감압잔사유를 고압 회분식 반응기에 넣고, 상용 Ni-Mo/$Al_2O_3$ 촉매를 이용하여 $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 수첨분해하였다. 그리고 반응 생성물을 단증류 혹은 GC-SIMDIS 방법으로 각각 분석하였다. 먼저 수첨분해반응에서는 두 온도 조건 모두 촉매 반응뿐만 아니라 열분해 반응도 같이 일어나고 있음을 확인하였고, 온도가 증가할수록 전환율이 증가하고, 생성물 중 가솔린 및 납사 비율이 높아졌다. 생성물 분석 결과, $500^{\circ}C$ 반응에서는 단증류와 GC-SIMDIS 분석 결과의 차이가 없었지만, $450^{\circ}C$ 반응에서는 단증류에서는 디젤이, GC-SIMDIS에서는 vacuum gas oil이 주 생성물로 드러났다. 이는 $450^{\circ}C$ 반응에서의 단증류 분석은 단증류에 의한 열분해 반응으로 인해 생성물의 선택도가 정확하지 않음을 알려준다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제38권11호
• /
• pp.1559-1563
• /
• 2009

SBO와 GMO의 몰비율 1:2의 기질에 Lipozyme RMIM을 총 기질 질량의 10%를 사용하여, impeller를 장착한 회분식반응기를 통해 DAG 함유 유지의 대량합성을 실시하였다. 반응시작 후 1 hr부터 6 hr까지 total DAG의 함량은 25.4-27.7 g/100 g oil로 나타났으며, 6 hr 반응하였을 때 TAG의 함량은 32.2 g/100 g oil으로 감소하였다. 반응 완료 후 분자증류를 통해 MAG와 FFA를 제거하였으며 NP-HPLC를 통해 분자증류 전과 후의 TAG와 DAG 함량변화를 알아보았다. 분자증류 전의 TAG와 DAG의 함량은 각각 7, 59 area%였으며, 분자증류 후에는 각각 29, 71 area%로 나타나 TAG와 DAG의 함량이 분자증류를 하기 전보다 증가함을 알 수 있었다. 분자증류를 거친 DAG 함유 유지의 주요한 지방산은 C18:1과 C18:2로 그 함량은 각각 44.36%와 37.36%로 나타났으며, trans 지방산의 함량은 1.72%로 나타났다. 그리고 분자증류를 거친 DAG 함유 유지의 산가와 요오드가는 각각 0.13과 112.6이었다. SFC분석 결과, 분자증류를 거친 DAG 함유 유지는 SBO보다 높은 온도인 25$^{\circ}C$에서 대부분 융해되는 것을 알 수 있었으며, 융점 피크는 -25.0, 0.1, 11.2$^{\circ}C$ 에서 나타났고, 결정화 피크는 -16.2$^{\circ}C$ 에서 보였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제11권6호
• /
• pp.38-46
• /
• 2002

분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94～98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.

• 한국추진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국추진공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.67-70
• /
• 2009

고농도 과산화수소를 이용한 연구가 활발해짐에 따라 과산화수소의 국내 생산을 위한 증류 방법에 대한 연구가 요구된다. 증류 방법에는 증류할 물질의 공급방식과 증류 회수, 증류 압력 등의 증류 조건에 따라 여러 가지 방법이 존재하며 과산화수소 증류에는 진공증류법이 사용된다. 진공 증류는 과산화수소의 열분해와 공기 중 입자와의 반응을 줄일 수 있다. 증류 조건은 Raoult's law를 이용하여 결정하였다. 실험 장치의 낮은 진공도와 진공도의 조절이 중요한 문제로 나타났으나 진공 챔버의 교체로 진공의 누설을 막아 진공도를 높였으며, 실험 장치에 정량밸브를 설치하여 진공도를 조절하였다.