Niralwad, Kirti S.;Shingate, Bapurao B.;Shingare, Murlidhar S.
대한화학회지
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제55권3호
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pp.486-489
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2011
Potassium dihydrogen phosphate는 마이크로파 조사조건에서 용매 없이 페놀과 아세토아세트산 에틸의 Pechmann 축합반응에 의하여 쿠마린을 합성하는 효과적인 촉매로 밝혀졌다. 이 방법은 쿠마린 합성에 있어서 소량의 촉매를 필요로 하며 수율이 높고, 반응이 깨끗할 뿐만 아니라 반응 시간이 짧은 장점들을 가지고 있다.
본 연구에서는 DFT를 이용하여 Nucleophilicity와 Basicity의 연관성에 대한 계산화학적 분석을 수행하였다. Basicity는 선정된 모델 분자의 protonation 반응에서 생성물과 반응물의 enthalpy 변화량인 양성자 친화도(Proton affinity, PA) 값을 구하여 분석하였다. 계산한 결과는 실험을 통해 얻은 PA 결과와 경향성이 거의 일치함을 확인하였다. Nucleophilicity는 모델 분자들과 $CH_3Br$ (electrophile)의 $SN_2$반응에서 gibbs free energy of activation(${\Delta}G^{\ddag}$) 값으로 그 경향성을 분석하였다. 또한 용매의 종류를 다르게 하여 용매에 따른 ${\Delta}G^{\ddag}$ 값의 경향성도 확인하였다. 각 용매에 따라 구한 ${\Delta}G^{\ddag}$와 PA의 상관관계를 비교하였으나, 큰 연관성은 보이지 않았다. 이에 ${\Delta}G^{\ddag}$와 PA의 상관관계를 보여줄 수 있는 parameter를 찾기 위하여 각 모델 분자의 Electronegativity와 Polarizability를 계산하여 연관성을 비교해보았다. Polarizability를 적용했을 때 Nucleophilicity와 Basicity사이의 연관성을 나타낼 수 없었던 반면, Electronegativity를 적용하여 Basicity와 Nucleophilicity의 연관성 보일 수 있음을 이론적으로 규명하였다.
폐 적층세라믹콘덴서(MLCC)로부터 Ni을 회수하기 위하여 침출실험을 수행하였다. 침출용매로 $HNO_3,\;HCl\;H_2SO_4$을 사용하여 시간의 변화, 반응온도의 변화, 시료 입도와 광액농도의 변화가 Ni의 침출율에 미치는 영향과 최적 침출 조건을 조사하였다. 그 결과 HCl, $H_2SO_4$을 침출용매로 사용했을 때 Ni 침출의 최적 조건은 산농도 5M, 반응온도 $90^{\circ}C$나타났으며, $HNO_3$을 침출용매로 사용했을 때 최적 침출 조건 산농도 1M, 반응온도 $70^{\circ}C$에서 광액농도 500ml당 20g일때 Ni 침출율이 98%로 최대였다.
기존에 박막공정을 이용한 CIGS 태양전지는 단가가 비싸고 공정이 복잡한 단점이 있다. 따라서 후막형 CIGS 태양전지 위한 CIGS 나노 입자의 필요성이 대두 되었다. CIGS 나노 입자를 합성하기 위한 방법은 용매열법, 콜로이달법 등이 있다. 특히 이들 방법 중에서 열용매 방식은 입도 제어가 용이하고 저압, 저온에서 간단한 공정으로 입자를 합성할 수 있다는 잠정으로 인해 많이 사용되어지고 있다. 본 연구에서는 열용매법을 이용하여, 용매양, 반응온도, 반응시간 등을 통하여 후막형 CIGS에 적합한 나노 입자를 합성하였다. XRD를 통해 상을 분석하고, SEM, 입도, B.E.T.를 통해 파우더의 평가하였다.
셀룰로오스 용매계는 크게 직접용매계와 간접용매계로 나뉠 수 있으며, 잘 알려진 "비스코스 레이온(viscose rayon)"공정은 공정 중간단계에 이황화탄소(CS$_2$)를 사용하여 셀룰로오스 크산테이트 유도체를 만들고 이를 다시 수산화나트륨에 용해시키는 간접용매계에 속한다. 수산화나트륨 수용액에 용해된 비스코스 용액은 응고 욕내에서 황산과 반응하여 셀룰로오스로 재생이 되는데 비스코스 용액의 재생과정에서 발생하는 이황화탄소는 그 자체가 독성이 심한 가연성 액체일 뿐만 아니라 부반응을 통하여 삼황화소다(sodium trithiocarbonate) 및 황화수소(H$_2$S)를 발생한다.(중략)
Tetrahydrotricyclopentadiene(이하 THTCPD)의 이성질체는 높은 밀도와 높은 발열량을 가지고 있어 고성능 액체 연료의 주요성분물질로 활용이 가능하다. 본 연구에서는 상온에서 고체 상태로 유동성이 좋지 않은 THTCPD를 유동성이 우수한 액체상태 특성을 가질 수 있게 할 수 있는 최적의 반응조건을 찾는 것이다. THTCPD의 이성화 반응은 반응온도 변화와 반응용매의 영향 등의 다양한 반응조건을 통해 살펴보았다. 알루미늄클로라이드 촉매를 사용하여 THTCPD 이성화 반응을 실험한 결과 Dichloromethane(Methylene Chloride: MC), 1,2-Dichloroethane(Ethylene Chloride: EC), Chloroform과 같은 할로겐 함유 극성용매가 n-Hexane, Toluene과 같은 비극성 탄화수소형 용매보다 이성화 반응에서 우수한 특성을 나타내었으며, 반응온도의 변화도 이성화반응에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
Pyridine 촉매 존재하에서 고리형 올레핀류의 오존 산화 반응에 의해 ${\omega}$-formyl carboxylic acid를 합성하고 합성시 온도와 용매가 생성물의 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 사용한 시클로올레핀의 종류에 관계없이 반응온도가 증가할수록 ${\alpha}$, ${\omega}$-dicarboxylic acid의 수율은 증가하는데 비하여 ${\alpha}$, ${\omega}$-dialdehyde은 감소하였다. 그리고 용매의 극성이 클수록 ${\omega}$-formylcarboxylic acid의 수율은 증가하였으며 원하지 않는 polymeric ozonide의 수율은 감소하였다. 반응온도 $0^{\circ}C$와 methylene chloride용매를 사용할 경우 cyclohexene, cyclooctene그리고 cyclododecene의 오존 산화 반응으로부터 생성된 ${\omega}$-formyl carboxylic acid의 수율은 각각 59.30%, 55.20% 그리고 36.72%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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