1. 서론 : 촉매막기술은 반응과 분리공정을 동시에 하나의 장치에서 수행할 수 있기 때문에 한 개의 공정을 줄일 수 있는 효과적인 에너지 절약형 기술이다. 생성물중의 적어도 하나가 선택적으로 막을 통해 투과되기 때문에 가역반응의 경우에는 비가역반응에 가까운 거동을 보이게 된다[1-5]. 본 연구는 12-텅스토인산($H_3PW_{12}O_{40}$)를 촉매로 사용하고 막반응시를 비활성촉매막반응기(IMRCF, Inert membrane reactor with catalyst in the feed side)형태, 막으로는 PSF(Polysulfone), PPO(Polyphenylene Oxide)를 사용하여 MTBE(Methyl tert-butyl ether)분해반응을 모사하였다. 막반응기에서 생성된 생성물을 선택적으로 분리해냄으로 인하여 전환율은 고정층보다 증가하였는데 반응온도가 증가할수록, 반응물의 분압은 낮을수록 증가하였다. 반응온도가 높아짐에 따라 막반응기에서의 전환율은 고정층반응에서 나타나는 전환율과의 차이가 줄어드는 것을 볼 수 있었다. 위와같은 결과에 따라서 MTBE 반응물의 분해로 생성되는Isobutene의 수율이 90$\circ$C 이상의 반응온도에서 촉매/반응물비에 대한 최적조건이 나타나는 것을 알 수 있었다.
탄소재료의 산화반응을 설명한 대부분의 논문은 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)를 이용한 연구이다. TGA 장치는 가열이 필요한 물질의 반응연구에 다양하게 이용되고 있는데, 온도에 대한 무게 변화를 간편하게 알 수 있다는 장점과 함께 보편적으로 편리한 Arrhenius형태의 속도식으로 해석된다. 많은 연구자들은 TGA를 이용하여 다양한 탄소재료에 대한 반응속도상수를 구하였으며, 반응기체, 반응온도 및 원료물질에 따라 다른 속도를 나타내는 실험결과를 표준화된 속도식으로 표현하고자 하는 노력이 있었다. 그러나 이런 대부분의 연구는 coal 등과 같은 탄소재료의 연소특성을 이용하려는 에너지 변환 연구가 주를 이루어 왔으며, 탄소섬유의 산화반응에 대한 표준화 식으로 해석한 보고는 거의 없는 실정이다. 이 연구에서는 내부구조가 현격하게 차이나는 다른 두 종류의 피치계 탄소섬유를 TGA를 이용하여 등온 산화반응 시켰다. 반응기체의 종류와 반응온도를 변화시켜 산화반응조건에 따른 중량변화를 관찰하였고, 여러 산화조건에서 얻어진 산화속도를 Kasaoka 등에 의해 제안된 표준화식을 이용하여 산화반응의 평균 속도상수 K와 전환율이 0.5일 때의 속도상수 $k_{f=0.5}$ 결과를 비교하여 산화 반응속도를 정량적으로 해석하고자 하였다.다.
실험실 규모의 유동층 반응기(0.8 m H $\times$ 0.08 m I.D.) 에서 반응온도(700 -80$0^{\circ}C$), 유동화속도(1.5 - 3 Umf)의 영향에 따른 생성물의 수율, 생성가스의 조성, 생성가스의 발열량의 변화를 질소 분위기하에서 조사하였다. 반응온도를 700 에서 850 $^{\circ}C$로 증가시킬 때 촤의 수율은 36% 정도로 온도에 따라 큰 차이를 보이지 않은 반면 가스의 수율은 온도가 증가함에 따라 22 %에서 800 $^{\circ}C$까지 30%가량 증가하다 그 이상의 온도에서는 증가하지 않았다. 또한 수소와 메탄은 온도가 증가함에 따라 그 생성량이 증가하는 반면 에탄과 프로펜은 감소하였으며 단위 부피당 가스의 발열량은 감소하였다.
본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.
본 연구에서는 국산 소경 신갈나무를 이용하여 약산 전처리를 실시하고, 당으로부터 변환된 푸르푸랄 및 레불린산의 함량 변화를 평가하였다. 약산 전처리는 반응온도($140-180^{\circ}C$), 반응시간(10-30분), 황산 촉매 농도(0-2%, w/w)에 따라 수행하였고, 전처리 후 액상 내 글루코오스, XMG (자일로오스 + 만노오스 + 갈락토오스), 푸르푸랄, 레불린산의 함량을 측정/분석하였다. 글루코오스는 반응온도의 상승, 반응시간과 황산 촉매 농도의 증가에 의해 그 함량이 높아져 최대 16.02%까지 나타났으나, 황산 촉매 농도 2% (반응온도 $170^{\circ}C$ 이상, 반응시간 20분 이상)에서 함량이 감소하였다. 한편, XMG 함량은 반응온도의 영향을 크게 받았고, 반응온도와 황산 촉매 농도의 증가에 따라 1.63%까지 감소하 였으며, 반응시간의 증가에 의한 함량변화는 적었다. 푸르푸랄 함량은 반응온도, 반응시간, 황산 촉매 농도 증가에 따라 높아져 초기시료 중량 대비 최대 7.61% (반응온도 $180^{\circ}C$, 반응시간 20분, 1% 황산 촉매 농도)로 나타났으나, 전처리 조건이 최대 푸르푸랄 함량 조건보다 가혹해지면서 감소하는 경향이 발생하였다. 레불린산 함량은 반응온도, 반응시간, 황산 촉매 농도가 증가함에 따라 높아졌고, 특히 반응온도 $170^{\circ}C$ 이상에서 급격한 함량 증가를 확인하였으며, 최대 10.98% (반응온도 $180^{\circ}C$, 반응시간 30분, 2% 황산 촉매 농도)로 나타났다. 반면 황산 촉매를 투입하지 않았을 경우 모든 반응온도, 반응시간 조건에서 푸르푸랄 및 레불린산 함량은 1% 미만으로 나타났다.
이 연구는 초음파에 의한 1,4-dioxane(1,4-D)의 제거효율과 반응속도의 증가를 위해 초음파의 조사방식, 반응온도와 부피의 효과를 조사하였다. 초음파가 펄스방식으로 주사된 경우가 연속적으로 주사된 경우보다 약 10%의 1,4-D의 감소 효율의 증가를 보였다. 두 경우 모두 1000 mL와 반응온도가 고정되지 않은 조건에서 실시된 것으로 반응곡선은 도입단계, 가속단계, 그리고 안정화단계 등 3단계로 구분될 수 있었다. 실제로 1,4-D의 제거를 보이는 부분은 도입단계와 가속단계로 이들의 속도론적 특징은 도입단계와 가속 단계 각각 0차 반응과 유사일차반응과 부합하였다. 반면에 300 mL의 반응부피에서 온도를 고정한 경우에서는 3단계의 제거 유형을 보이지 않았다. $5^{\circ}C$로 고정한 경우만이 유사일차 반응과 부합하였고 그 이상의 온도에서는 0차 반응과 부합하였다. $20^{\circ}C$로 온도가 고정된 조건에서 반응부피 300 mL의 경우가 1000 mL 반응에서 보다 높은 분해 효율을 보였을 뿐만 아니라 단일한 제거 특성을 보였다. 이러한 반응 온도와 부피의 영향은 초음파 주사에 의해 생성되는 bubble의 강도에 영향을 주며 bubble의 강도가 높을수록 OH 라디칼의 생성이 증가되었다.
내부 순환형 회분식 반응기에서 $UV/TiO_2$ 시스템을 이용하여 기상의 휘발성유기 화합물 제거 반응 특성을 온도와 농도 및 자외선 파장 및 광도에 대하여 고찰하였다. 또한 광촉매에 Pt, Pd 등의 첨가에 의한 반응성의 상승을 고찰하였다. 온도에 다른 연구결과 반응온도보다 온도에 의한 흡착특성에 따른 영향을 더 크게 받는 것으로 나타났다. 또한 일부의 반응에서는 수분에 의하여 반응성이 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 벌크 중합법을 이용한 폴리스티렌 중합공정의 폭주반응에 대한 열적 위험성을 가속속도열량계(ARC)와 소규모 반응열량계(MM)를 이용하여 평가하였다. 당해 중합공정은 반응온도 $120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$로 운전되어져야 하며, $130^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서는 반응 생성물의 급격한 점도 증가로 인하여 반응기의 온도제어 실패에 따른 폭주반응의 위험성이 존재하였다. 또한 당해 중합공정의 반응온도($120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$)에서 공정운전 초기에 반응기의 냉각실패가 발생할 경우 폭주반응으로 인해 반응기의 온도와 압력이 각각 30 ~ 50분 이내에 약 $340^{\circ}C$, 5.3 bar 까지 급격히 상승하여 반응기의 파열판이 파열되거나 반응기가 폭발할 수 있는 열적 위험성이 높게 나타났다.
Poly (vinylidene fluoride) (PVDF) poly (acrylonitrile) (PAN) 중공사막에 친수성 고분자인 poly (vinyl alcohol) (PVA)과 가교제인 poly (acrylic acid) (PAA)을 코팅하여 복합막을 제조하였다. 제조된 막의 투과특성평가를 위해 90 wt% 물-에탄올 혼합액에 대한 투과증발실험을 수행하였으며, 반응온도, PAA용액의 농도, 공급액의 온도변화에 따른 투과도 및 선택도를 측정하였다. 일반적으로 반응온도, PAA용액의 농도가 증가할수록 투과도는 낮아지고 선택도는 증가하는 경향을 보였으며, 공급액의 온도가 증가할수록 투과도는 증가하고 선택도는 낮아지는 경향을 보였다. 대표적으로 PVDF중공사 막은 투과도는 PAA 3 wt%, 반응온도 $60^{\circ}C$, 공급액 온도 $70^{\circ}C$에서 $502g/m^2hr$, 선택도는 PAA 11 wt%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 공급액 온도 $50^{\circ}C$일 때, 218의 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구는 하수슬러지의 혐기소화 효율 향상을 위하여 유기물 가용화를 위한 수열탄화 최적 온도조건을 규명하고자 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$의 수열탄화 반응에서 생성된 수열탄화액의 메탄퍼텐셜을 분석하였으며, 병열 1차 반응식(Parallel first order kinetics model)을 적용하여 수열탄화액의 유기물을 이분해성, 분해저항성, 난분해성 유기물로 분획하여 유기물의 구성 특성을 추정하였다. 하수슬러지의 누적 메탄생산곡선은 회분식 혐기반응기 운전 후기까지 지속적으로 증가하는 양상을 보였으며 병열 1차 반응식을 적용하여 합리적인 최종메탄퍼텐셜($B_u$)의 분석이 가능하였다. 하수슬러지 수열탄화액의 최종 메탄퍼텐셜은 수열탄화온도가 170, 180, 190, 200, 210, $220^{\circ}C$로 증가함에 따라 각각 0.39, 0.39, 0.40, 0.44, 0.45, $0.46Nm^3/kg-VS_{added}$로 증가하였으며, 수열탄화 반응온도의 상승은 하수슬러지의 유기물을 가용화 시켜 생분해성 유기물($VS_B$)의 함량을 증가시키는 것으로 나타났다. 이분해성 유기물($VS_e$) 함량은 수열탄화 반응온도 $200{\sim}210^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 하수슬러지의 유기물 가용화를 위한 최적 수열탄화 반응온도는 $200{\sim}210^{\circ}C$의 범위로 나타났다. 또한 수열탄화 반응으로 얻어지는 하수슬러지 수열탄화액에서 생분해성 유기물($VS_B$)과 이분해성 유기물($VS_e$)의 양은 수열탄화 반응온도 $200^{\circ}C$에서 가장 높게 나타나 $200^{\circ}C$의 수열탄화 반응온도가 하수슬러지의 가용화에 최적 온도조건으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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