자전고온합성반응법을 이용하여 이규화 몰리브덴-텅스텐($Mo_{1-z}$ , $W_{z}$)$Si_2$을 합성하였다. 조성 (z)을 변화시켜 성형한 원통형 시편에 합성반응 중 전달되는 온도변화를 예측하기 위하여 시편의 중앙에 열전대를 삽입하였다. 반응 선단면이 열전대를 통과할 때 가장 높은 반응온도를 보이고 이것을 단열반응 온도라 간주하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 온도변화를 예측하기 위하여 자전조온합성반응의 모델링을 계시하고자 하였으며, 실험을 통하여 측정한 반응온도 분포곡선의 거동을 비교하였다. 각각의 시료에 대한 실험결과 측정된 반응속도는 약 2.14~1.35mm/sec, 반응온도는 1883K~1507K의 간을 보였다. 두 항 모두 텅스텐의 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 수치해석을 통하여 거의 유사한 반응온도를 얻었다. 시료의 초기온도를 증가시킬 경우 반응온도는 증가함이 예측되었고, z=0.5인 시료에 대하여 반응온도가 1900k 이상이 되기 위해서는 약 800K-900K의 예열이 필요하였다.
본 연구에서는 MOCVD 반응기의 온도분포가 필름 성장률에 미치는 영향에 대해 분석하였다. 온도해석에는 반응기 벽면의 전도열전달과 기체의 대류열전달이 포함되었다. 또 서셉터와 실험에 사용된 그래파이트 평판 사이의 웨이퍼 미세 간극을 해석에 포함하여 반응기 내부의 온도를 예측하였다. 정밀한 온도해석을 통해 얻은 반응기의 온도 분포를 이용하여 GaAs와 InP의 필름성장률을 해석하였으며 그 결과 미세 틈새가 GaAs의 필름 성장률에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
황을 포함하는 촉매는 황을 포함하지 않은 촉매보다 저온영역에서 상대적으로 우수한 활성을 갖는 것으로 관찰하였다. $V_2$$O_{5}$가 담지된 촉매는 황에 인해 표면에 polymeric vanadate가 형성되었기 때문인 것으로 확인되어 polymeric vanadate가 탈질제거 활성에 유리한 활성점으로 확인되었다. 또한 활성저하 실험에서 반응온도의 영향이 큰 것으로 확인되었는데 $300^{\circ}C$이상의 반응온도에서는 생성된 염이 제거되는 온도영역이므로 염의 생성으로 인한 활성 저하는 확인 할 수 없다. 그러므로 $300^{\circ}C$이상의 반응온도에서는 활성저하가 관찰되지 않아 본 연구에서 제조된 촉매는 $300^{\circ}C$이상의 온도에서 조업되는 것이 바람직하다.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
TiCl$_4$, 물 및 1-propanol의 혼합용액으로부터 미립 TiO$_2$분말 제조시, 1-propanol과 물의 부피비, 반응온도, 반응유지시간 및 TiCl$_4$mole 농도에 따른 분말 특성 및 결정상 생성에 대해 조사하였다. 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 Ti 수화물의 초기 침전이 생성되었고 반응온도가 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 $600^{\circ}C$ 하소시 1-propanol과 물의 부피비가 2보다 크고 반응온도가 7$0^{\circ}C$보다 낮을 때 주결정상은 anatase였다. 입자크기가 미세하고 입자크기 분포가 좁은 범위를 갖는 조건은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 7$0^{\circ}C$, TiCl$_4$mole 농도가 0.2 mole/ι일 때였으며, 결정상의 생성은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 anatase에서 rutile로 전이하는 온도가 높아졌다. 이와 같은 반응인자에 따른 효과는 용매의 유전상수, 티타니아의 용해도, 입자의 표면전위 등의 효과와 관계가 있었다.
수소는 미래의 청정에너지원이다. 수소를 생산하는 효과적인 방법으로는 탄소계촉매를 이용하여 부탄을 분해하는 것이다. 촉매는 카본블랙이 사용되었으며, $500{\sim}1100^{\circ}C$의 온도 범위에서 열분해 반응과 촉매분해반응이 수행되었다. 열분해의 경우 온도가 증가함에 따라 전화율이 증가하여 $800^{\circ}C$에서 98.9%로 부탄이 거의 분해되었으며, $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 전화율이 100%까지 도달하였다. 부탄 분해반응에서 기대되는 생성물은 메탄, 에틸렌, 에탄, 프로필렌, 프로판 등이다. $1000^{\circ}C$이상의 온도에서는 부탄 촉매 분해반응에서 거의 대부분 수소와 메탄만이 관찰되었다. 특히 $500-1100^{\circ}C$까지 온도가 증가하였을 때 수소의 생성율은 꾸준히 증가하는 것으로 확인되었고 촉매분해반응이 촉매를 사용하지 않은 열분해반응보다 온도가 증가함에 따라 수소의 선택도를 더욱 향상시켜 보다 많은 수소가 생성되었으며, 반응성 실험이 진행되는 동안 촉매의 비활성화는 관찰되지 않았다. 반응전후의 촉매의 특성을 분석하기 위해 TEM 및 SEM 분석을 하였다. 반응전의 촉매는 매끈한 모양이었으나 $1000-1100^{\circ}C$에서 반응후에는 표면에 돌기모양을 형성하는 것을 관찰할 수 있었다.
국산 인산 폐석고를 유동화 반응조건에서 반응온도를 90∼$180^{\circ}C$, 알칼리 첨가량을 0∼5%로 바꾸어가며 뱃치식으로 탈수반응시킨 후 생성물을 X-선 회절, 시차열법분석 등으로 확인하고 혼수량, 압축강도 등 물성들을 측정 비교하였다. 유동화 반응조에서의 탈수반응은 매우 균일하게 연속적으로 진행되면 반응조의 온도가 90$^{\circ}$인 경우에는 이수석고의 탈수반응은 반수석고까지만 진행되나 그 이상의 온도에서는 무수석고까지 탈수반응이 계속됨을 알 수 있었다. 반응조의 온도를 140$^{\circ}$이상 예열 고정하고 석고를 투입하면 반응조의 온도는 일단 떨어졌다가 초기 온도인 140$^{\circ}$에 도달하게 되므로 실제 석고의 탈수반응은 이 예열 고정온도보다 낮은 온도에서 상당량이 일어나며 특히 반응조의 예열 고정온도가 160$^{\circ}$ 이상인 경우에는 대부분의 탈수반응이 반응조의 초기 예열 고정온도에 도달하기 이전에 일어나며 이수석고에서 반수석고로의 전환은 140$^{\circ}$부근에서, 반수석고에서 무수석고로의 전환은 160$^{\circ}$ 부근에서 일어남을 알 수 있었다. 인산 폐석고에 대한 수산화칼슘의 첨가효과는 의 무게비가 3.2인 때 가장 우수한 물성을 나타내었다
재생 가능한 자원인 동식물성 기름을 원료로 제조되는 수송용 연료 바이오디젤은 낮은 대기오염물질 배출과 $CO_2$ Neutral 특성으로 환경친화적인 연료로 인정을 받으며 전세계적으로 그 생산량이 급격히 증가하고 있다. 대부분의 상용화 공정은 염기촉매를 이용한 전이에스테르화 반응에 근거하고 있으며 높은 생산성을 위해 연속 공정을 채택하고 있다. 원료유 중의 유리지방산(free fatty acid, FFA)은 염기 촉매와 반응하여 지방산염(Soap)과 수분을 생성하며 반응촉매의 투입양을 증가시카고 반응 후에 글리세롤과 지방산 메틸에스테르와의 분리를 어렵게 만든다. 높은 수율과 후속공정의 부하를 줄이기 위해서는 식물성 원료유 중의 FFA는 고체 산촉매 하에서 메탄올과 에스테르화 반응시켜 전환 제거되어야 한다. 본 연구에서는 고체산 촉매인 Amberlyst-15을 충전한 4단 PBR(Packed Bed Reactor, 충전율 60%(v/v))에서 반응시간과 반응온도에 따른 대두원유의 전처리 효율을 조사하였으며 최적 전처리 조건을 도출하였다. 최적 전처리 조건에서 대두원유는 초기 산가 1.6에서 0.4-0.6으로 연속 전처리할 수 있었다. 본 연구에서는 연속 흐름 반응기인 PFR(Plug Flow Reactor)와 4단 CSTR(Continuous Stirred Tank Reactor)에서 균질계 촉매인 KOH 존재하에 대두유와 메탄올과의 전이에스테르화 반응 특성을 조사하였으며 각 연속 반응시스템에서 최적 운전 조건을 도출하였다. PFR 반응기에서 반응온도, 반응시간, 반응물 흐름방향, static mixer(SM) 개수에 따른 반응특성을 조사한 결과, PFR에서의 최적 반응조건은 하향류 흐름 방향과 3개의 SM를 설치한 조건에서 반응시간 5.8분, 반응온도 90$^{\cdot}C$, 메탄올:오일 몰비 9:1, KOH 농도 0.8%로 도출되었다. CSTR 반응기에서는 반응온도와 체류시간에 따른 반응특성을 조사하였으며 최적반응 조건으로 반응온도 80$^{\cdot}C$, 메탄올/오일 몰비 9:1, KOH 농도 0.8%, 체류시간 18.4분, 교반속도 250rpm로 조사되었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.51-55
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1997
이트륨 옥살레이트 결정화에 있어서 반응물의 농도, 반응 온도, 반응물의 주입속도 변화등의 반응조건(reaction condition)의 변화와 반응기 내에서의 교반속도와 같은 hydrodynamic condition의 변화가 생성된 옥살레이트 결정의 입자크기, 결정형태등에 미치는 영향을 체계적으로 관찰하였다. 그리고 agglomeration의 영향에 의한 particle의 크기변화에 있어 생성물의 과포화는 agglomerates를 결정 짓는 가장 중요한 변수이다. 또한 반응성 결정화에 의해서 얻어진 Yttrium Oxalate가 온도 변화에 따라서 Yttrium Oxide로 열분해되는 온도구간과 결정구조의 변화 및 분자 구조의 변화를 관찰하여 최종의 Yttrium Oxide가 생성되는 것을 확인하였다.
합성가스는 C1화학을 시작하는 반응원료 물질로 최근 DME(dimethyl-ether), 메탄올, GTL(gas to liquid), CTL(coal to liquid), 암모니아 생성 공정 등 많은 화학공정에 사용되고 있다. 합성가스를 생산하는 방법은 천연가스 개질반응과 석탄의 가스화반응, 그리고 원유의 정제 등을 통해 얻을 수 있다. 삼중개질반응은 천연가스와 산소, 수증기, 이산화탄소를 원료로 $1000^{\circ}C$ 이상의 고온에서 반응시켜 합성가스를 생산하며, 균일반응계와 불균일반응계로 이루어져 있다. 균일반응계에서는 천연가스와 산소가 주로 반응하며, 원료로 투입된 대부분의 산소는 균일반응계에서 소모되어 일산화탄소와 이산화탄소를 생성한다. 삼중개질반응의 균일반응계에서는 산소와 천연가스와의 반응으로 많은 발열이 발생하여 전체 반응계의 온도를 유지할 수 있도록 해준다. 본 연구에서는 산소로 인한 삼중개질반응의 온도 조절과 균일반응계의 온도 분포를 위치에 따라 관찰해 보았으며, 실험과 모사를 통해 비교해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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