본 연구에서는 폴리락틱산(PLA)의 용융강도를 향상시키기 위하여 몬모릴로나이트(MMT), 기능성 단량체인 글리시딜 메타크릴레이트(GMA)와 반응개시제를 함유한 PLA를 이축압출기로 개질한 후 열적 특성과 및 유변학적 특성을 조사하였으며, X선 회절장치(XRD) 및 투과전자현미경(TEM) 사진을 이용하여 MMT의 분산도를 측정하였다. 이 나노복합체의 $T_g$는 GMA 함량이 증가하면 감소하는 경향을 보였으나, MMT의 양에는 크게 영향을 받지 않았다. 또한 표면분석에 의해 MMT의 양이 증가할수록 박리형(exfoliation) 보다는 삽입형(intercalation)에 가까운 나노복합체가 형성된 것을 확인하였다. 복합점도 및 저장탄성률은 MMT의 첨가에 의해 크게 증가되었다.
일반적으로 압출용 빌렛트제조에는 빌렛트상하의 품질변화로 수평연속주조법이 사용되지 않고 있지만 전자기교반법을 이용할 경우 이러한 단점이 없어진다. 따라서 전자기교반장치를 설치한 수평연속주조장치를 이용하여 연주빌렛트를 제조하였다. 최대자속밀도가 1000Gauss 인 전자기교반장치를 설계 제작하였으며, 간접냉각방식의 흑연몰드에서 알루미늄합금을 사용하여 건전한 연주빌렛트를 제조할 수 있는 여러 공정조건을 조사 검토하여 직경 70mm의 기포가 없고 표면이 미려한 등축정을 가진 연주빌렛트를 제조하였다. 인출속도에 따른 수평 연속주조 빌렛트의 표면, 용탕유동라인 및 조직을 검토한 결과 평균인출속도 20mm/min에서 40mm/min까지 아주 미려한 표면특성을 가졌으며, 인출속도가 빠르면 유동라인이 표면에서 중심 쪽으로 완만한 기울기를 가지게 되어 표면응고층이 얇아져 빌렛트가 고액계면에서 끊어지게 되며, 조직미세화는 인출속도가 클수록 미세화되었으나, 결정구상화정도는 인출속도가 빠를수록 악화되었다.
Twin-screw extruder를 사용하여 인산제분 제조실험을 실시하였다. 옥수수 전분에 sodiumtripolyphosphate(STPP) 수용액을 분무하여 전분건물에 STPP 함량이 2%가 되도록 혼합하고, 원료투입속도 20 kg/hr 및 extrusion 온도 $130^{\circ}C$의 조건하에서 추가가수하여 조절한 process parameters 중 원료수분함량(23,25,30,35%) 및 스크류 회전속도(200,250,300,350 rpm)변화에 따라 압출되면서 측정한 system parameters(기계적 소모에너지, 압출물의 수분함량)와 압출된 인산전분의 특성인 target parameters(치환도, 호화도 및 분산액의 점도 및 겔 특성)와의 관계를 반응표면 분석하여 인산전분 제조공정을 검토하였다. 이 때 치환도는 수분함량이 클 수록 증가 하였고 스크류 회전속도 250rpm에서 최고의 값을 나타내었다. 호화도는 수분함량이 감소하고 스크류 회전속도가 증가할 수록 높았다. 주사전자현미경에 의한 전분입자의 미세구조는 입자의 붕괴가 크게 일어났으며 결과적으로 고유점도가 감소되었으나 용해도는 증가하였다. 또한, 겔의 노화속도는 치환도가 크고 점도가 낮을수록 지연되는 결과를 보였다.
화력발전소에서 발생하는 석탄 바닥재(bottom ash)와 점토를 혼합하여 성형 후, 소성하여 인공경량골재를 제조하고, 소성온도와 조성 변화에 따른 물성을 분석하였다. 바닥재는 입경이 4.75mm 이상인 입자가 13wt% 정도로 거친 분말로 압출성형을 위하여 미분쇄 공정이 필요하였다. 또한 바닥재는 미연탄소(C)를 다량 함유하고 있어 소결 시 C의 산화반응과 이에 따른 가스발생으로 소결체의 경량화를 유도하였다. 점토에 바닥재 첨가량이 증가할수록 소성 지수가 감소하였고 이에 따라 성형체의 성형성이 저하되었으나 바닥재 첨가량이 40wt% 까지의 성형체는 소성 지수 및 소성 한계값이 각각 약 10과 22로서 압출성형이 가능하였다. 바닥재가 $30{\sim}50wt%$ 첨가되고 $1150{\sim}1200^{\circ}C$ 범위에서 소결된 골재는 부피비중 $1.3{\sim}1.5$, 흡수율 $14{\sim}16%$를 나타냈고 따라서 고층빌딩이나 교량 등의 골재대체재로써의 가능성이 확인되었다.
본 연구에서는 대형 직화구이 음식점으로부터 배출되는 유증기 및 미세먼지 제거를 위해 습식 플라즈마 전기집진 공정을 적용할 경우, 집진공정 후단에서 나오는 잔여 오존을 활용하여 제거되지 않은 아세트알데히드와 오존을 제거함으로써 복합악취를 저감할 수 있는 오존 산화 촉매 공정을 개발하였다. 망간산화물 기반 촉매는 분말 촉매 제조 후 압출하여 펠렛 형태로 성형하였으며, 성형촉매 상에서 아세트알데히드와 오존 모두 높은 제거율을 나타낼 수 있도록 최적 조건을 도출하고자 하였다. 제조한 $Mn_2O_3$와 $CuMnO_x$ 촉매는 각각의 성능을 평가하였으며, 이 두 가지 촉매를 2단으로 적용하였을 때 공간속도 $10,000h^{-1}$, 반응온도 $100^{\circ}C$인 조건에서 아세트알데히드는 85% 이상, 오존은 100% 저감시킬 수 있었다.
고체산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell, 이하 SOFC)는 제조형태에 따라 크게 평판형과 원통형으로 구분할 수 있다. 단위면적당 출력 효율이 높은 평판형의 장점과 원통형의 밀봉이 용이한 장점을 동시에 가지는 평관형 형태로 지지체를 제작하였으며, 셀의 배치를 평면상 직렬로 연결하는 다전지식으로 구성함으로 전극의 길이나, 셀 간격을 기존 평판형이나 원통형에 비해 대폭 감소시켜 단위면적당 전압 및 출력효율을 높이고자 하였다. Segmented 평관형 지지체의 소재로는 연료전지의 성능 특성에 관여하지 않으며 열사이클 저항성과 기계적 강도가 우수한 spinel구조를 가지는 $MgAl_2O_4$를 선정하였다. 연료가스의 원활한 공급이 가능하도록 carbon을 기공 전구체로 사용하여 압출성형하였으며 건조과정에서 crack이 생기지 않는 공정을 확립한 후 $1400^{\circ}C$ 에서 소결하였다. 제조된 지지체는 수은침투법과 3점 굽힘 강도법으로 기공율과 기계적 강도를 각각 측정하였다. Anode를 스크린 프린팅법으로 지지체 위에 적층한 후 미세구조를 확인하였고 이를 바탕으로 다공성이며 기계적 강도를 가지고 음극과의 반응이 없는 우수한 지지체를 제조할 수 있었다.
이규화몰리브덴 고온발열체의 제조공정을 개발하였다. 원료분말은 상용 MoSi$_{2}$분말이었으며 Bentonite, Si$_{3}$N$_{4}$, B, ThO$_{2}$를 각각 가소제와 첨가제로 사용하였다. 이들은 진공압출, 소결, 단자부 기계가공, U자형 성형, 용접 등의 과정을 거쳐 U자형 발열체로 제조되었다. 사용제품의 분석결과 최근 사용온도가 크게 증가된 것으로 알려진 190$0^{\circ}C$용 발열체는 다량(33wt%)의 W이 Mo을 치환하고 있는 것으로 나타났다. 발열체의 전기비저항은 겉보기 밀도가 증가함에 따라 급격하게 감소하는 경향을 보였으며 첨가물들의 영향은 미미하였다. 1400-1$600^{\circ}C$에서 용접한 경우 용접면에서의 전기비저항은 비용접부보다 낮았으며 용접온도가 증사함에 따라 감소하였다. 발열시험결과 제조된 발열체는 표면온도가 1$700^{\circ}C$이하에서는 문제가 없었으며 175$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 원형의 융기가 표면에 발생하면서 급속하게 파괴되었다. 이 융기는 X-선 회절분석결과 SiO로 밝혀졌으며 따라서 발열체의 파괴는 MoSi$_{2}$/SiO$_{2}$계면에서의 Si(in MoSi$_{2}$) + SiO$_{2}$=2SiO(g)반응에 으해 일어나는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 압출된 PP sheets를 각기 다른 조사량으로 조사 가교시켜, 겔 분율 차이에 따른 세 종류의 샘플을 만든 다음, 회분식 공정을 통해 초임계 유체 (supercritical fluid) 상태의 $CO_2$를 발포제로 사용하여 발포시켰다. 이때, 겔 분율의 차이 및 고압 반응기 내에서 충진 압력과 충진 시간이 셀 구조에 미치는 영향을 관찰하였다. 다음으로, 발포조건에 따른 셀 구조 변화를 알아보기 위해 발포온도와 발포시간을 변화시키면서 실험하였다. 고분자 샘플 내로 침투한 가스의 양은 겔 분율의 차이에 의한 변화가 거의 없었으며, 충진 압력이 2000 psi 이상일 경우 충진 압력의 영향에도 큰 영향을 받지 않았다. 겔 분율이 낮은 샘플은 발포온도나, 발포시간이 증가함에 따라 셀 크기가 불균일하게 증가하였으나, 겔 분율이 높은 샘플은 높은 발포온도와 발포시간에서도 균일하게 셀 크기를 유지하며 안정한 구조를 나타내었다.
본 연구에서는 제3의 성분으로 벤젠 술폰산계열 반응성 화합물과 ENB 및 DCPD를 사용하여 비diene계 고분자인 EVA를 특수 화학적 처리에 의하여 EVA의 주쇄에 불포화기 즉, 이중결합을 도입시켰다. 또한 이중결합도입 EVA와 diene계 범용합성고무인 CR, SBR과의 블렌드를 통하여 황가 황체를 제조하여 가황체들의 물리적 특성을 비교 검토하였다. 검토결과 원래의 EVA가 갖고 있는 green strength, 사출 압출 성형성, 접착성, 점착성, 치수안정성, 오존저항성 등의 장점은 그대로 살리면서도 황가황이 가능하여 열가소성의 EVA가 갖는 사용온도의 한계 문제와 기계적 특성 즉, 경도, 인장강도, 인장 응력, 신장율 등온 향상시켰다. 비diene계 고분자와 diene계 고분자의 블렌드에 있어서 개질에 대한 연구가 더 수행되어진다면 합성고무에서 나타나는 부족한 가공성, 내산화 안정성, 접착성 등을 크게 향상시킬 수 있을 것이며 아울러 EVA의 융해유동성을 이용한 고무제품 가공공정의 연속화가 가능하게 될 것이다.
인계 난연제인 트리페닐 포스페이트 (TPP)와 열적, 기계적 성질이 우수하고 네트워크 구조를 형성하는 노블락 형의 에폭시 수지를 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 유용성 인계 난연제인 TPP는 고분자압출 공정 가공 시 고분자 수지에서 기화 및 방출로 인하여 난연제의 손실과 고분자 복합재의 젖음성 문제들을 야기 시킨다. 이를 해결하기 위해 TPP를 마이크로캡슐화하였다. 즉, 본 공정은 캡슐의 심물질인 TPP와 벽막 물질인 노블락 형의 에폭시 레진을 혼합된 유화제와 함께 수중유형 (O/W) 상태로 역상유화시키고 제조된 유화액을 인시츄 중합법으로 가교반응을 진행하였다. 혼합된 유화제의 비율과 양 그리고 TPP 함량에 따른 실험을 진행하였으며 마이크로캡슐의 형성 및 열적 특성의 확인을 위해 DSC와 TGA에 의해 분석하였다. 또한 캡슐 입자의 형태학적 고찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하여 캡슐의 크기 및 모폴로지 등을 분석하였다. 혼합된 유화제의 비율이 플로닉 Fl27과 소디움 도데실벤젠 설포네이트 (SDBS)가 1:1 일 때, 그리고 유화제의 도입량이 증가할수록 캡슐의 입자가 구형이며 좀 더 균일한 입자 형태를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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