에폭시 수지의 성형 가공성을 조절하기 위해 반응성 희석제를 사용했을 때의 경화특성 및 경화 후 유리 전이온도의 변화를 조사하였다. 반응성 희석제로 사용한 Butyl gilcidyl ether(BGE) 및 Phenyl glycidyl ether(PGE)함량의 증가에 따라 경화에 따른 발열량과 경화 후 유리 전이온도는 낮아지는 특성이 관찰되었다. 에폭시 수지는 BGE를 사용한 경우 PGE를 사용한 경우보다 더 낮은 유리 전이온도를 보였으며, 희석제의 첨가에 따른 유리 전이온도 변화는 가교점 사이의 분자량 증가 때문으로 해석하였다. 에폭시 수지의 경화 거동을 자촉매 반응에 대한 속도론식으로 해석한 결과 속도상수 $k_1$, $k_2$는 희석제의 양에 따라 감소하였다.
복합재료의 물성에 가장 큰 영향을 미치는 기공 결함의 원인에는 각 공정에 따라 다양하게 나타난다. 본 실험을 통해서 폴리에스터 수지 및 에폭시 수지가 경화될 때 결함으로 작용하여 복합재료의 물성을 저하시키는 기공의 생성원인을 분석하였다. 압력에 의한 영향을 알아보기 위하여 진공 챔버를 제작하였고, 작업 및 환경 상 수지가 노출될 수 있는 분위기에 따른 수지의 열분석을 통하여 경화 시 휘발특성을 분석하였다. 휘발가스 성분분석을 위한 GC/MS 분석 결과 폴리에스터 수지 경화 시 반응성 희석제의 스티렌이 80% 이상 차지하였으며 그밖에 소량의 톨루엔이 검출되었다. 에폭시 수지 경화 시에도 저점도 반응성 희석제인 부틸 글리시딜 에테르가 휘발성분의 90% 이상을 차지하였다. 실험 결과 혼합공정에 의하여 수지 자체적으로 기공 생성 자리를 가지고 있으며 수지에 진공을 가하거나 가열하여 이를 효과적으로 제거할 수 있었다. 여러 공정 중 수지에 함유될 수 있는 수분의 경우 초기 휘발특성이 아세톤보다 컸으며 이밖에 반응성 희석제, 첨가제, 반응가스 등이 수지 경화 시 쉽게 휘발되어 기공 성장의 원인이 됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 반응성 희석제로 사용되는 BA의 함량에 따른 자외선 경화형 폴리우레탄 아크릴레이트 수지를 제조하여 수지의 열적 기계적 성질, 접착강도, 굴곡성을 확인하였다. BA의 함량이 40% 이상으로 증가할수록 Polyol의 Tg와 아크릴 수지의 Tg가 분리되어 나타난 것을 DSC로 통해 확인하였다. 또한 BA의 함량이 증가할수록 아크릴 수지의 낮은 기계적인 물성이 주도적으로 발현되어 인장강도와 신장률, 접착강도가 감소하는 것으로 나타났다. 굴곡성을 평가한 결과 BA의 함량이 40%인 경우 경도가 낮으면서 다른 수지에 비해 Tm이 낮아 굴곡성이 우수한 것으로 나타났다.
고온자전연소법에 의한 질화알루미늄 합성에 있어서, 반응물(Al) 형상과 희석제(AlN) 입도 등의 형상학적 조건이 반응생성물에 미치는 영향을 조사하였다. 평균 입경(34$\mu$m)이 같은 두 종류의 Al 분말(입상, 편상)과 평균입경이 다른 4종류의 AM분말을 희석제로 사웅하여 반응 성형체를 준비하였다. 반응성형체의 충진밀도는 이론밀도의 $35\%로 고정하였고, 초기 질소압은 $1\~10MPa$, 희석을은 $0.4\~0.7$로 변화시키면서 반응을 실시하였다. 반응물과 희석제의 입도를 비슷하게 조절함으로써, 상대적으로 질소압이 낮은 1MPa의 조건에서도 순도 $98\% 이상, 입경 수십 $\mu$m의 AlN 합성이 가능함을 확인하였다. 이러한 고순도, 고입경화는 연소파 진행 후, 성형체 내부로 질소가스 투입 용이성의 차이에 의한 현상이라고 판단된다.
본 연구는 구형으로 전파하는 합성가스-공기 화염의 셀 불안정성에 있어서 헬륨, 이산화탄소, 질소의 희석제 첨가효과에 관하여 실험을 수행하였다. 층류화염속도와 Markstein Length는 여러 희석제 농도와 당량비에서 측정된 쉴리렌 이미지를 분석함으로써 측정하였다. 실험결과 반응혼합물에 희석제를 첨가했을 경우 층류화염속도와 Markstein Length는 두드러진 감소를 보였다. 희석제로 헬륨을 첨가한 합성가스-공기화염에서의 유효 루이스 수는 증가했지만 이산화탄소와 질소를 첨가시킨 혼합물에서는 희석제의 첨가량이 증가할수록 유효 루이스 수는 감소하였다. 또한, 헬륨으로 희석시킨 경우 셀 형성은 현저하게 억제된 경향성을 보였으나 이산화탄소나 질소를 첨가했을 경우 셀 불안정성이 완화되는 효과는 없었다.
천연중화제의 스크러버 타입의 탈취장치에 의한 암모니아 제거반응 특성 및 중화반응에의 산화반응의 관여여부에 대하여 연구하였다. 중화제 희석비 및 유입유량, 공기유량, 암모니아 초기 농도를 운전인자로 선정하여 이들이 암모니아 제거효율에 미치는 영향을 살펴본 결과, 중화제 희석비는 1.0%, 중화제 유입유량은 $60m{\ell}/min$이 적절하고, 암모니아 초기농도 및 공기유량에 대해서는 loading rate를 함께 고려하면 제거효율에 큰 영향성은 나타내지 않았다. 암모니아의 중화반응에 산화반응의 관여여부를 살펴본 결과, 암모니아의 아질산염 및 질산염으로의 산화반응이 확인되었으며, 중화제량이 증가할수록 그 산화반응의 진행정도도 증가함을 확인하였다. 즉, 중화제에 의한 흡수현상과 함께 부분적으로 산화반응이 관여함을 확인하였다.
최근 들어 카르복실산 중에서 숙신산은 생분해성 고분자의 원료물질로서 주목받고 있다. 본 연구에서는 다양한 아민추출제 및 희석제를 이용한 반응추출을 통해 숙신산 및 아세트산의 선택추출에 대한 연구를 하였다. 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성 희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다. 전체적인 분배계수 값을 비교할 때 활성희석제를 이용한 반응추출이 효과적임을 알 수 있었다. 또한 실제 발효액을 이용한 반응추출 실험결과, 모사 수용액에 비하여 추출능이 현저히 감소함을 볼 수 있었는데 이는 발효액에 들어있는 여러 가지 불순물들이 반응추출을 저해하기 때문이다. 여러 불순물들에 대한 반응추출의 저해 영향은 아세트산에 비해 숙신산이 컸으며, 이를 통해 실제 발효액에서 숙신산을 정제하기 위해서는 불순물로 존재하는 아세트산을 선택적으로 추출하여 제거하는 분리공정을 적용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다. 추출제의 물질전달 및 보다 빠른 반응성의 향상을 위해 CLA에 대한 분배계수 및 선택도 실험을 수행한 결과, pH 변화에 따라 분배계수 및 선택도가 증가함을 알 수 있었다.
석조문화재의 보존 복원 작업에 적용할 수 있는 에폭시 수지의 성능을 개선하기 위해 다양한 성분을 조합하여 경화 거동을 제어할 수 있는 접착 시스템을 연구하였다. 사용된 에폭시 수지 주제는 hydrogenated Bisphenol-A (HBA), 경화제로 속경화형 경화제 FH와 저속 경화제 SH를 구성하였으며, 반응성 희석제는 difunctional polyglycidyl epoxide (DPE), 무기 첨가물은 탈크를 사용하였다. 에폭시 수지와 경화제의 혼합 조건에 따라 경화 시 점도, 온도 및 differental scanning calorimetry(DSC)를 이용하여 경화 동력학을 측정하였고, 기계적 특성을 확인하기 위해 무기 첨가물의 함량에 따른 굴곡강도, 인장강도, 압축전단접착강도를 측정하였다. 연구 결과, 다양한 석조문화재의 보존처리 작업에 맞춰 에폭시 수지 구성물의 성분 조합을 통해 경화 특성을 제어하고, 무기 첨가물의 도입을 통해 기계적 특성을 조절하여 성능 개선 및 작업 효율성을 향상 시킨 새로운 접착 시스템을 개발하였다.
이상을 통해 숙신산 분리정제를 위한 반응추출의 원리와 연구개발 및 적용 사례를 살펴보았다. 반응추출은 에너지가 적게 드는 고효율 생물분리공정이라는 장점을 확인 할 수 있었으며 향후 카르복실산 이외에 항생제를 비롯한 다양한 생물분자들의 분리정제에 적용할 수 있는 높은 응용 가능성을 갖고 있다. 그러나 특정 카르복실산의 회수를 목적으로 할 경우 추출제의 pH제한성은 극복되어야 할 문제점으로 작용할 수도 있다. 이와 병행하여 추출된 특정 카르복실산의 효과적인 회수 및 용매 재활용을 위한 재생공정의 개발도 요구된다. 기존에는 온도-스윙-재생법(temperature-swing-regeneration, TSR)이나 희석제-스윙-재생법 (diluent-swing-regeneration, DSR)을 주로 사용하였으나 회수율이 낮은 단점이 있다. 반응추출 공정의 경제성 향상을 위해서는 이를 개량하거나 대체할 수 있는 공정의 개발이 요구된다. 아울러 발효공정의 수율향상과 생성물의 동시분리를 위해 반응추출을 발효공정에 in-situ로 적용하기 위해서는 추출제 및 희석제의 생물적합성 향상을 위한 연구도 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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