알루미늄 산화막 스퍼터링 공정 중 타겟이 반응성이 있는 산소와 결합하여 산화되는 타겟 오염은 증착 효율의 감소[1]와 방전기 내 아크 발생을 촉진[2]하여 이를 억제하는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막 증착 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착된 알루미늄 산화막 특성이 미치는 영향을 분석하였다. 실험에는 알루미늄 타겟이 설치된 6 인치 웨이퍼용 직류 마그네트론 스퍼터링 장치를 활용하였다. 위 장치에서 공정 변수 제어를 통해 타겟 오염 현상의 진행 속도를 제어하였다. 공정 중 타겟 오염 현상을 타겟 표면 알루미나 형성에 따른 전압 강하로 관찰하였고 타겟 오염에 의한 플라즈마 변화를 원자방출분광법을 통해 관찰하였다. 이 때 기판에 증착 된 알루미나 박막의 화학적 결합 특성을 XPS depth로 측정하였으며, 알루미나 박막의 두께를 TEM을 통해 측정하였다. 측정 결과 타겟 오염 발생에 의해 공정 중 인가 전압 감소와 타겟 오염에 소모된 산소 신호의 감소가 타겟 오염 정도에 따라 변동되었다. 또한 공정 중 타겟 오염 정도가 클수록 기판에 증착한 막과 실리콘 웨이퍼 사이에 산소와 실로콘 웨이퍼의 화합물인 산화규소 계면의 형성 증가됨을 확인했다. 위 현상은 타겟 오염 과정 중 발생하는 방전기 내 산소 분압 변화와 막 증착 속도 변화가 산소의 실리콘 웨이퍼로의 확산에 영향을 준 것으로 해석되었다. 위 결과를 통해 스퍼터링 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착 된 알루미나 막 및 계면에 미치는 영향을 확인하였다.
산소 유량비 변화에 따른 라디오파 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 성장된 AlN 박막의 구조, 표면 및 광학적 특성을 조사하였다. AlN 박막은 기판 온도 $300^{\circ}C$에서 성장되었으며, 반응성 가스로 질소와 산소 가스를 사용하였다. 산소 유량비는 공급되는 질소와 산소 혼합 가스양에 대한 산소의 유량비로 선택하여 0%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제어하였다. 성장된 AlN 박막의 구조, 표면과 광학적 특성은 각각 X-선 회절장치, 전자주사현미경과 자외선-가시광 분광기를 사용하여 조사하였다. 산소 유량비 10%로 증착된 AlN 박막은 350~1,100 nm 파장 영역에서 평균 91.3%의 투과율과 4.30 eV의 광학 밴드갭 에너지를 나타내었다. 실험 결과는 산소 유량비를 변화시킴으로써 AlN 박막을 선택적으로 성장시킬 수 있음을 제시한다.
최근 전자산업의 발달에 따른 전자제품의 소형화 및 고기능화 요구에 대응하기 위하여 저항(resistor), 커패시터(capacitor), IC (integrated circuit) 등의 수동소자를 개별 칩(discrete chip) 형태로 형성하여 기판의 표면에 실장하는 기술이 일반화되고 있다. 그러나, 수동 소자의 내장 기술은 기판의 패턴 밀도의 급격한 향상과 더불어 수동소자의 내장 공간도 협소해지는 문제점이 있다. 상기의 문제점을 해결하기 위해 개별 칩 형태의 내장형 저항체를 박막 형태의 내장 저항체를 구현하는 기술의 개발이 최근 주목을 받고 있다. 박막 저항체는 기존의 권선저항 및 후막저항과 비교하여 정밀한 온도저항계수를 가지며 이동통신에 적용시 고주파 영역(GHz)에서의 안정성과 주파수 특성이 좋다는 장점들을 가지고 있다. 박막 저항 물질로는 높은 경도와 우수한 열적 안정성을 가지고 있는 TaN (tantalum nitride)이 주로 사용되고 있다. 일반적으로, TaN 박막은 스퍼터링을 사용하며 제조되며 TaN 박막의 성질은 탄탈륨과 질소의 화학정량비, 박막의 결함 정도, 또는 공정압력 및 증착 온도, 플라즈마 파워 등과 같은 공정조건 등의 변화에 민감하게 변화하므로, TaN 박막의 다양한 연구가 더 필요한 실정이다. 본 연구에서는 반응성 마크네트론 스퍼터링을 사용하여 TaN 박막을 Si 기판 위에 증착하였고 TaN 박막의 원하는 특성을 제어할 수 있도록 질소 분압과 total gas volume을 조절하여 공정을 최적화하는 연구를 진행하였다. 또한 tensile pull-off 방법을 이용하여 TaN 박막의 부착강도를 평가하였고, 온도 사이클 및 고온고습 환경에 노출된 TaN 박막들의 열화 특성들에 대하여 연구하였다.
스터퍼링 기술이 1852년 Grove에 의해서 최초 발견되어 1979년 Chapin에 의해서 planar magnetron cathode 개발로 진공코팅기술의 새로운 영역을 열게 되어 현재까지 디스플레이, 반도체, 태양전지, 광학산업 및 전자부품 등 나노 산업에 필수적으로 적용되고 있다. 스퍼터링 입자는 운동량 전달에 의한 것으로 운동량을 갖는 나노 스퍼터링 입자는 기판에 대한 박막의 부착력이 우수하고 대면적에 균일하고 재현성 있게 성막되는 특징을 갖고 있다. 마그네트론 스퍼터링 기술이 산업에 응용되면서 주로 4분야에서 많은 연구, 개발이 되어져 왔다. 첫째는 타겟의 고순도 및 고밀도화와 더불어 가격이 고가로 됨에 따라 타겟 사용효율의 향상이다. 플라즈마를 발생시키는 캐소드의 자기회로를 1차원, 2차원 및 회전운동을 통해서 사용효율을 향상시키고 있다. 둘째는 기판에 대해서 박막특성이 균일하도록 코팅하는 것이다. 디스플레이에서는 글래스 기판이 대면적으로 됨에 따라서 핸들링이 어려워져 여러 개의 캐소드 자기회로를 선형적으로 이동시켜 박막두께분포를 최적화하며 반응성 가스를 사용해서 균일한 특성의 박막을 제작하는 경우에는 가스분사관과 배기펌프계의 기하학적 위치 및 가스 유동학적 해석이 필요하다. 셋째는 스퍼터링 입자의 이온화로 의한 박막의 특성향상과 반도체 trench의 높은 aspect ratio hole을 채우는 것이다. 이온화 방법으로는 inductively coupled plasma (ICP), microwave amplified (MA), high power impulse (HIPI), hollow cathode magnetron (HCM), self-sustained sputtering 등이 사용되어져 왔으며 최근에는(neutral beam-assisted sputtering (NBAS)에 의한 박막특성향상 방법이 발표되고 있다. 넷째는 플라즈마 및 박막두께 시뮬레이션에 대해서 많은 발표가 되고 있다. 본 발표에서는 상기의 4 분야를 포함한 향후 개발방향에 대해서 소개할 예정이다.
먼저 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 사파이어 기판 위에 AlN 박막을 증착하였다. AlN 공급원으로는 분말소결된 AlN 타겟을 적용하였다. 플라즈마 파워를 50에서 110 W로 증가시켰을 때 AlN 층의 두께는 선형적으로 증가하였다. 그러나 동작압력을 3에서 10 mTorr로 증가시켰을 때는 동작기체인 아르곤 양이 증가함에 따라 AlN 타겟으로부터 스퍼터링되어 나온 AlN 입자들의 평균자유행정의 거리가 감소하기 때문에 AlN 층의 두께는 약간 감소하였다. 질소 기체를 아르곤과 섞어주었을 때는 질소의 낮은 스퍼터링 효율에 의해서 AlN의 두께는 크게 감소하였다. 다음으로는 ZnO 형판 위에 AlN를 증착하였다. 그러나 700도 이상의 열처리에 의해서 AlN와 ZnO의 계면이 약간 분리되어 계면의 열적 안정성이 낮다는 결과를 얻었다. 게다가 스퍼터링으로 증착한 AlN 박막의 나쁜 결정성으로 인하여 700도에서 MOCVD의 반응기 기체인 수소와 암모니아에 의해서 AlN 밑의 ZnO 층이 분해되는 현상도 관찰하였다. 그리고 900도 이상에서는 ZnO가 완전히 분해되어 AlN 박막이 완전히 분리되었다.
최근 화석연료 대체 에너지원으로서 자동차용으로 연구 개발 및 응용되고 있는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC: Proton exchange membrane fuel cells)에서 분리판(Bipolar Plate)은 스택 전체 무게의 80%, 스택 가격의 60% 정도로 가장 높은 비중을 차지한다. 분리판은 연료와 산화제를 공급해주는 통로 및 전지 운전 중에 생성된 물을 제거하는 통로 역할과 anode, cathode로서 전극 역할을 통해 스택 전력을 형성하는 핵심 기능과 전지와 전지 사이의 지지대 역할을 한다. 따라서 분리판은 전기전도성, 내부식성 및 기계적 특성이 우수해야함은 물론이고, 얇고 가벼우며 가공성이 뛰어나야 한다. 현재 가장 많이 사용되고 있는 금속 분리판 소재 중 스테인리스 스틸은 전기적, 기계적 특성 및 내부식성이 우수한 반면, 가격이 비싸고, 중량이 무거운 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 DC 반응성 마그네트론 스퍼터링법으로 전기적, 기계적 특성 및 내부 식성이 우수한 TiN, TiCN 박막을 스테인리스에 비해 중량이 1/3, 소재 단가가 1/4인 알루미늄 기판 위에 증착하여 박막 물성을 평가하였다. DC Power는 400 W, 기판과 타겟 사이의 거리는100 mm, 공정 압력은 0.5 Pa로 고정하였고, 3 inch의 지름과 순도 99.95%를 갖는 티타늄 타겟을 사용하였다. 공정 가스는 Ar을 주입하였으며, 질소와 탄소의 공급원으로는 질소($N_2$)와 메탄($CH_4$) 가스를 사용하여 챔버 내 주입혼합가스의 전체 유량을 50 sccm으로 고정시켰다. 증착된 박막의 전기적, 기계적 특성을 측정하였고, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 박막의 미세구조 및 표면 상태를 확인하였다. 또한, 내부식 특성을 평가하기 위해 potentiostatic, potentiodynamic 법을 이용하여 박막의 부식저항을 측정하였다. 증착된 TiN 박막의 경우 질소 함량의 증가에 따라 박막 증착속도는 감소하는 경향을 보였다. 이는 타겟 부근의 질소 라디칼 비율이 증가함에 따라 질화반응이 촉진된 것으로 생각된다. 또한, 증착된 TiN과 TiCN 박막은 반응성 질소 유량과 탄소 유량에 따라 각각 다른 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. TiN과 TiCN은 NaCl형의 면심입방격자(FCC)로 같은 구조이며, 격자상수가 비슷하여 전율고용되어 TiCN을 형성하고, 탄소와 질소의 비에 따라 전기적 기계적 특성이 달라짐을 확인하였다.
금속-실리콘간 화합물인 실리사이드 중에서, 코발트다이실리사이드(CoSi$_2$)는 비저항이 낮고 선폭이 좁아짐에 따라 면저항이 급격히 증가하는 선폭의존성이 없으며 화학적으로 안정한 재료로 현재 널리 이용되고 있는 재료이다. 또한, 실리콘 (100) 기판과 에피택셜하게 성장한 CoSi$_2$는 우수한 열안정성 과 낮은 juction leakage의 특성을 가지며, shallow junction 형성을 가능하게 하는 많은 장점을 가지고 있어 각광받고 있다. 그러나 순수한 Co의 증착 후속 열처리에 의해 형성된 CoSi$_2$는 (110), (111), (221)등의 다양한 결정방위를 가지게 되어 에피택셜 하게 형성되기 어렵다. 현재까지 Ti, Ta, Zr과 화학 산화막 등의 확산 방지막을 이용하여 에피 택셜하게 성장시키는 많은 방법들이 연구되어 왔으며, 최근에는 본 연구실에서 반응성화학기상증착법으로 Co-C 박막을 증착하여 in-Situ로 에피택셜 CoSi$_2$를 형성하는 새로운 방법을 보고하였다. 본 연구는 반응성 스퍼터링에 의해 증착된 Co-N 박박으로부터 후속 열처리를 통하여 에피택셜 CoSi$_2$를 성장시키는 새로운 방법을 제시하고자 한다. Co-N 박박은 Ar과 $N_2$의 혼합가스 분위기 속에서 Co를 스퍼터링하여 증착하였다. 증착시 혼합가스 내의 $N_2$함량의 변화에 따라 다양한 Co-N 박막이 형성됨을 확인하였다. 후속열처리시 Co-N 박막의 산화를 방지하기 위하여 Ti층을 마그네트론 스퍼터링으로 증착하였으며, Ar 분위기에서 온도에 따른 ex-situ RTA 열처리를 통하여 에피택셜 CoSi$_2$를 성장시킬 수 있었다. 이러한 에피택셜 CoSi$_2$는 특정 한 Ar/$N_2$ 비율 내에서 성장이 가능하였으며, 약 $600^{\circ}C$이상의 열처리 온도에서 관찰되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.178-179
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2011
2차 연료 전지용 금속 분리판 중 스테인리스 스틸은 많은 연구가 진행 되어 왔지만, 알루미늄은 거의 연구가 진행되지 않고 있다. 따라서 이번 연구는 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 스테인리스 와 알루미늄 기판에 TiN 박막을 증착한 후, 기판의 종류에 따른 TiN 박막의 물성을 비교 검토하였다.
Sn을 도핑한 In$_2$O$_3$(ITO) 박막을 R.F. 마그네트론 반응성 스퍼터링법에 의해서 증착하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건에서 증착위치에 따른 ITO 박막의 저항, 자유 전하 농도 및 이동도 전기적 특성을 조사하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건임에도 불구하고, ITO 박막의 전기적 특성은 증착위치에 따라 불균질성을 나타내었다. 타겟의 중심에 위치한 기판위에 증착된 ITO 박막의 저항은 최소 값인 2~4$\times$$10^{-4}$$\Omega$.cm인 반면, 중심에서 멀어질수록 박막의 전기 저항은 대칭적으로 증가하였다. ITO 박막의 밀도 측정 결과도 중심에서 이론 밀도 값의 97%에 해당하는 7.0g/$cm^3$를 나타내나, 위치가 중심에서 멀어질수록 박막의 밀도가 대칭적으로 감소하였다. ITO 박막에서 이동도와 전도도는 밀도에 직접적으로 영향을 받는 것이 실험적으로 확인되었다. ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$(이론 밀도의 97%)인 경우, 자유행정거리와 입자크기(=주상의 직경)가 동일한 값을 가지나, 밀도가 이 보다 감소하면 자유행정거리와 입자크기의 차이는 더욱 증가하였다. 이 결과는 ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$인 경우는 입계가 자유 전자의 전도에 중요한 산란 원으로 작용하는 반면, 그 외의 경우는 결정 내의 공격자점, 공공, 기공 등이 다른 산란 원으로 작용하고 있다는 것을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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