상온/상압의 분위기에서 코로나 분사 합성법을 이용하여 반도체 실리콘 나노 입자를 제조하였으며, 실리콘 입자의 전기적 특성을 관찰하기 위해 p-type 실리콘웨이퍼 위에 실리콘 나노 입자를 증착시켰다. 이때, 제조된 실리콘 나노 입자의 크기는 약 10 nm이었으며 기하표준편차는 1.31로 단분산성을 나타내었다. 이러한 조건에서, 실리콘 나노 입자의 양자 점 효과를 이용한 비휘발성 반도체 메모리를 제조하여 메모리효과를 분석한 결과, flat band voltage의 차이가 약 1.5 Volt 발생함을 확인하였다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 또한 디스플레이 산업에서는 패널이 대형화되고 공정이 발달함에 따라 입자에 의한 패널 오염이 이슈가 되고 있는 실정이다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법으로는 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 또한 입자의 크기 뿐 아니라 성분과 형상까지 측정할 수 있는 장치의 개발 요구가 높아지고 있는 실정이다. 이를 위해 입자의 크기 및 분포를 측정할 수 있는 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 형상을 측정할 수 있는 Scanning Electron Microscope (SEM)의 기능을 통합하여 실시간으로 나노입자의 복합특성(크기, 성분, 형상)을 측정할 수 있는 장치를 개발하였다. 또한 기존 장치들의 문제점 중 하나가 실시간으로 교정이 불가능하다는 것이었는데 이 장치의 경우 실시간으로 측정되는 결과의 조합으로 실시간 교정까지도 가능한 장점을 가지고 있다.
최근 전자산업의 발전으로 차세대 디스플레이 소자로 산화물반도체가 주목받고 있다. 산화물 반도체는 저온공정, 높은 이동도 및 투과율을 가지기 때문에 이러한 공정이나 물성 측면에 있어 기존의 a-Si, LTPS 등을 대채할 만한 소자로서 연구가 활발이 이루어지고 있다. 특히 고해상도 및 고속구동이 진행됨에 따라 높은 이동도의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 IGZO 산화물 반도체 박막트랜지스터의 이동도 개선을 위해 나노입자를 사용하였다. 게이트전극으로 사용된 Heaviliy doped P-type Si 기판위에 200 nm의 SiO2 절연층을 성장시킨 후, 채널로 작동하기 위한 IGZO 박막을 증착하기 전에 10~20 nm 크기의 니켈, 금 나노입자를 부착시켰다. 열처리 온도는 $350^{\circ}C$, 90분동안 진행하였고, 100 nm의 알루미늄 전극을 증착시켜 TFT 소자를 제작하였다. TFT 소자가 동작할 시, IGZO 박막 내부의 전자들은 게이트 전압으로 인해 하부로 이동하여 채널을 형성, 동시에 드레인 전압으로 인한 캐리어들의 움직임으로 인해 소자가 동작하게 된다. 본 연구에서는 채널이 형성되는 계면 부근에 전도성이 높은 금속 나노입자를 부착시켜 다수 캐리어인 전자가 채널을 통과할 때 전류흐름에 금속 나노입자들이 기여하여 전기적 특성의 변화에 어떠한 영향을 주는지 연구하였다. 반응시간을 조절하여 기판에 붙는 나노입자의 밀도 변화에 따른 특성과 다양한 크기(5, 10, 20 nm)를 갖는 금, 니켈 나노입자를 포함한 IGZO TFTs 소자를 제작하여 전달특성, 출력특성의 변화를 비교하였고, 실질적인 채널길이의 감소효율과 캐리어 이동도의 변화를 비교분석 하였다.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
일반적인 반도체 기반의 광촉매는 물질 고유의 밴드갭 때문에 자외선이나 가시광선에 의해서만 활성화될 수 있고, 태양광 에너지의 약 50%를 차지하는 근적외선 영역의 에너지는 활용할 수 없다. 따라서 기존의 반도체 광촉매의 성능을 향상시키기 위해서는 자외선에서 근적외선에 이르는 넓은 영역에서 더 많은 태양광 에너지를 활용할 수 있어야 한다. 태양광의 근적외선 영역을 활용하기 위해 기존 반도체 광촉매를 업컨버전 나노입자와 결합하는 연구들이 수행되고 있다. 업컨버전 나노입자는 근적외선 광자를 여러 개 흡수하여 자외선이나 가시광선으로 변환하여 광촉매를 활성화할 수 있다. 그리고 반도체 광촉매와 업컨버전 나노입자에 플라즈모닉 금속 나노입자를 함께 결합시키면 태양광에 의한 광촉매 활성을 더욱 향상시킬 수 있다. 본 총설은 업컨버전 나노입자를 이용하여 근적외선 영역의 태양광 에너지가 광촉매의 성능 향상에 기여할 수 있도록 하는 최근의 연구결과를 바탕으로 서술하였다.
최근 고밀도 메모리 반도체의 재료와 빠른 응답을 요구하는 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그에 따른 기존의 플래쉬 메모리가 가지는 문제점을 개선하기 위해서 균일하고 규칙적으로 분포하는 새로운 나노소재의 개발과 비휘발성, 고속 동작, 고집적도, 저전력 소자의 공정기술이 요구되고 있다. 또한 부유게이트에 축적되는 저장되는 전하량을 증가시키기 위한 새로운 소자구조 개발이 필요하다. 한편, 실리 사이드 계열의 나노입자는 금속 나노입자와 달리 현 실리콘 기반의 반도체 공정에서 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 화합물 중에서 비휘발성 메모리 장치의 전기적 특성을 향상 시킬 수 있는 실리사이드 계열의 바나듐 실리사이드(V3Si) 박막을 열처리 과정을 통하여 수 nm 크기의 나노입자로 제작하였다. 소자의 제작은 p-Si기판에 실리콘산화막 터널층(5 nm 두께)을 건식 산화법으로 성장 후, 바나듐 실리사이드 금속박막을 RF 마그네트론 스퍼터 시스템을 이용하여 4~6 nm 두께로 터널 베리어 위에 증착하고, 그 위에 초고진공 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 SiO2 컨트롤 산화막층 (20 nm)을 형성시켰다. 여기서 V3Si 나노입자 형성을 위해 급속 열처리법으로 질소 분위기에서 800$^{\circ}C$로 5초 동안 열처리하여 하였으며, 마지막으로 열 기화 시스템을 통하여 알루미늄 전극(직경 200 ${\mu}m$, 두께 200 nm)을 증착하여 소자를 제작하였다. 제작된 구조는 금속 산화막 반도체구조를 가지는 나노 부유게이트 커패시터이며, 제작된 시편은 투사전자현미경을 이용하여 나노입자의 크기와 균일성을 확인했다. 소자의 전기적인 측정을 E4980A capacitor parameter analyzer와 Agilent 81104A pulse pattern generator system을 이용한 전기용량-전압 측정을 통해 전하저장 효과 및 메모리 동작 특성들을 분석하고, 열처리 조건에 따라 형성되는 V3Si 의 조성을 엑스선 광전자 분광법을 이용하여 확인하였다.
ZnO는 상온에서 에너지 밴드갭이 3.37 eV 이고 엑시톤 속박에너지가 60 meV 인 넓은 에너지 띠를 가진 반도체이다. ZnO 반도체는 고에너지 영역에서 광투과율 및 에너지 수집율이 큰 특성을 가지고 있기 때문에 단파장 영역에서 작동하는 발광 다이오드나 반도체레이저 소자 응용에 사용되고 있다. 이와 더불어 액정디스플레이, 유기발광소자 및 태양전지에서 투명 산화물 전극으로 많은 응용이 되고 있다. 본 연구에서는 p-type Si 기판 위에 ZnO 나노입자 형성과 구조적 성질과 전자적 성질에 대하여 조사하였다. ZnO 나노입자를 형성하기 위해 ethanol에 zinc acetate dehydrate (5 wt%)을 적절히 분산시킨 $Zn(CH_3COO)_2H_2O\;+\;CH_3OH$ 용액을 스핀 코팅하여 산소 분위기에서 각각 $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$로 각각 2시간 동안 열처리 하였다. X-ray 회절 실험 결과는 열처리 온도에 관계없이 ZnO (0001)의 피크가 관측되었다. 원자힘 현미경 이미지상으로 열처리 온도에 따른 ZnO 나노입자의 표면상태의 변화와 나노입자의 크기의 변화를 확인하였다. X-ray 광전자 분광 스펙트럼 결과는 Zn $2p_{3/2}$와 O 1s의 전자상태 스펙트럼을 분석하여 ZnO 나노입자가 형성됨을 보여주었다. 본 연구를 통하여 용액방법을 사용하여 제작된 ZnO 나노입자의 열처리 온도변화에 따른 구조적 성질과 전자적 성질을 이해하는데 도움을 줄 것이다.
반도체 집적회로의 고집적화 및 고성능화를 위한 기본 소자(MOSFET)의 미세화 및 단위공정의 물리적 한계를 극복하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중 다양한 나노입자를 이용한 나노소자 제작 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 하지만 이러한 나노입자를 이용한 나노소자의 제작에 있어서 원하는 위치의 나노입자의 배열과 정렬의 어려움을 겪고 있다. 이를 위해서 본 연구에서는 자기조립특성을 가지는 DNA 분자와 CdSe/ZnS 나노입자들의 표면 기능화를 통해서 상호 결합시키는 실험을 하였다. DNA 분자를 형틀로 이용하여 CdSe/ZnS 나노입자를 선택적 배열하고 전자 소자화하기 위해서는 CdSe/ZnS 나노입자의 표면 기능화가 필수적이다. 이를 위하여 무극성인 CdSe/ZnS 나노입자들과 DNA 분자의 phosphate backbone의 음전하와의 경합 특성을 향상시키기 위하여 이들 나노입자의 표면을 양전하로 치환하는 실험을 수행하였다. Core 나노입자인 CdSe 나노입자를 제작한 다음에 CdSe 보다 높은 band gap을 가지고 lattice mismatch가 적은 ZnS 로 shell 층을 형성하는 2-step 방법을 이용하여 합성한 CdSe/ZnS 나노입자를 무극성 용매인 chloroform 용액 0.5 ml에 분산시키고 DMAET 0.3 ml 와 Methanol 0.1 mg/ml를 이용하여 리간드들을 바꿔주고 과잉된 리간드인 DMAET를 제거하기 위해 Methanol로 3차례 세척한 다음 증류수에 용해시키는 실험을 하였다. 나노입자 기능화 과정 이후 기능화 여부를 판단하기 위하여 FT-IR spectroscopy 와 zeta potential 측정을 통하여 나노입자 표면의 변화와 전위를 측정하였다.
주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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