• Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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• v.6 no.2
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• pp.23-30
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• 1999

The relationships between morphological structures and residual stress behaviors of polyimide thin films depending on isomeric diamines were investigated. For this study, Poly(phenylene biphenyltetracarboximide) (BPDA-PDA) and poly(oxydiphenylene biphenyltetracarboximide) (BPDA-ODA) films were prepared from their isomeric diamines: 1,3-phenylene diamine (1,3-PDA) 1,4-phenylene diamine (1.4-PDA), 3,4'-oxydiphenylene diamine (3,4'-ODA), and 4,4'-oxydiphenylene diamine (4,4'-ODA), respectively. For those films, residual stresses were detected in-situ during thermal imidization of the isomeric polyimide as a function of processing temperature over the range of 25~$400^{\circ}C$ using. Thin Film Stress Analyzer (TFSA). In comparison, residual stress of BPDA-1.4PDA having better in-plain orientation and chain order was the lowest value of 7MPa whereas those of BPDA-1,3-PDA, BPDA-3,4'-ODA, and BPDA-4,4'-ODA were in the range of 40-50MPa. Conclusively, the effect of morphological nature (chain rigidity, chain order, orientation) and chain mobility relating to the g1ass transition behavior on the residual stress of isomeric polyimide thin films wart analyzed.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.44-44
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• 2011

현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.127-127
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• 2012

나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하고자 하는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 철계금속에는 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 Ti과 W을 중간층으로 하여 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 고속도강 위에 DC 마그네트론 스퍼터를 이용하여 2 ${\mu}m$ 두께의 Ti 또는 W 중간층을 증착하고, 그 위에 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) 방법으로 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 것과 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 시편을 비교하였다. 세 가지 종류의 시편에 대하여 FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 Tribometer를 이용해 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며 Rockwell C Indentation test를 이용하여 접합력을 비교하였다. 연구 결과 Ti/W 복합중간층 위에 코팅된 NCD의 접합력이 가장 우수하였으며 그 다음 W, Ti 순으로 나타났다. NCD와 고속도강의 큰 열팽창계수 차이가 복합중간층으로 인해 줄어들고 잔류응력이 완화되어 접합력이 향상되는 것으로 여겨진다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.38 no.4
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• pp.144-149
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• 2005

ZnO films were produced on the Si(100) and sapphire(0001) wafers by RF magnetron sputtering in terms of processing variables such as substrate temperature and RF power. The stress in films was obtained from the Stoney's formula using a laser scanning device. The stress levels in the films showed the range from $\~40$ MPa to $\~-1100$MPa depending on processing variables. The specimens were thermally cycled from R.T. to $250^{\circ}C$ to investigate the stress variation as a function of temperature. SEM was employed to characterize the microstructure of te films. As the substrate temperature increased, the film surface became rougher and the films showed coarser grains. The optical property o the films was studied by PL measurements. At the highest substrate temperature $800^{\circ}C$ the film exhibited sharper UV peaks unlike other conditions.

• Proceedings of the Korean Society of Precision Engineering Conference
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• 2003.10a
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• pp.215-215
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• 2003

• Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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• 2003.11a
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• pp.265-269
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• 2003

Sn(또는 SnAg)/Ni(P)와 Sn/Cu 계의 열사이클동안 형성되는 금속간화합물에 의해 유기되는 응력의 변화를 in-situ로 관찰하였다. Sn(또는 SnAg)/Ni(11.7P) 박막은 계면반응으로 인해 $Ni_3P$와 $Ni_3Sn_4$ 상이 형성되고 이때 인장응력이 발생하였으며, 한편, Sn(또는 SnAg)/Ni(3P) 박막의 계면반응에 의해서는 동일한 $Ni_3P$와 $Ni_3Sn_4$ 상이 형성됨에도 불구하고 압축응력이 발생하였다. SmAg를 사용할 때 형성되는 $Ag_3Sn$이 응력에 미치는 영향은 거의 없었다. Sn/Cu 박막의 경우는 계면반응 초기에는 인장응력이 발생하였고 어느 정도 이상 반응이 진전됨에 따라 압축응력이 발생하였고 최종적으로 $Cu_3Sn$ 상이 형성되었다. 초기의 인장응력은 계면에서 원자들의 intermixing 베 의한 것이고 압축응력은 Sn 방향으로 일방향 성장하는 금속간화합물 형성에 기인한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.247-247
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• 2010

DLC(diamond-like carbon)는 비정질 고상 탄소의 하나로 다이아몬드의 유사한 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 전기절연성, 화학적 안정성을 가지고 있는 재료이다. 이러한 우수한 특성 때문에 DLC는 박막의 형태로 여러 종류의 보호코팅에 많이 응용되고 있다. DLC의 광범위한 응용에 있어 가장 큰 문제점은 박막이 갖는 높은 잔류응력과 이에 따른 기판과의 낮은 접착성으로 알려져 있다. 최근 연구에 의하면, plasma pre-treatment를 통해 PTFE기판에 DLC박막의 adhesion strength를 증진 시킬 수 있다고 보고하였다. 또한 ion beam technique를 이용하여 잔류응력을 줄이고 기판과의 접착력을 높일 수 있다는 것도 보고 되었다. 이에 기인하여 pre-treatment가 DLC합성에 잔류응력을 낮추고 기판과의 접착성을 높이는 효과를 보일 것이라고 가정하고 연구하였다. 본 연구에서 pre-treatment가 Diamond-like Carbon의 stainless steel 합성시 stress와 adhesion에 어떤 효과가 있는지 알아보기 위해, pre-treatment시와 synthesis of DLC film시에 13.56MHz 150W RF플라즈마 화학기상 증착 (RF-PECVD) 법을 통해 합성되었다. pre-treatment시에 H2(80 sccm), O2(10 sccm), N2(20 sccm)의 가스 종류를 다르게 하였고, synthesis of DLC film시에는 CH4 (20 sccm), H2 (80 sccm)가스의 유량을 고정하였다. 합성된 DLC 박막은 Contact Angle Analyze, Raman spectroscopy, Scratch tester를 이용하여 접촉각, D peak Position, G peak Position, ID/IG ratio, 접착력을 측정하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.128-128
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• 2000

박막의 탄성 특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 이러한 방법들은 필름의 두께가 일정 두께 이상이 되어야 정확한 측정이 가능한 방법으로 매우 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang, bridge 방법이 제시되었으며, 이 방법은 간단한 식각 공정을 통해 매우 얇은 박막에도 적용시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 아주 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang 방법을 이용하여 순수한 Diamond-like carbon (DLC) 필름과 Sidl 첨가된 DLC 필름의 탄성 특성을 평가하고자 한다. 실험에서 사용한 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400 Vb로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H6), 그리고 벤젠과 희석된 실렌(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 일정량의 Si을 함유시켰다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 변화시켰으며, KOH(5.6mol) 용액을 이용하여 습식 식각을 함으로써 freehang을 제작하였다. 이때 식각액에 의한 DLC 필름의 손상은 관찰되지 않았다. 필름의 잔류 응력을 측정하기 위해 200$\pm$10 혹은 100$\pm$5$\mu\textrm{m}$ 두께의 얇은 (100) Si wafer를 5$\times$50 mm2의 strip 형태로 절단하여 사용하였다. 필름의 압축 잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률은 laser 반사법과 $\alpha$-step profiler를 이용하여 측정하였으며, 이 결과를 Brenner 등에 유도된 식을 이용하여 잔류 응력을 계산하였다. 또한 제작된 frddhang은 광학 현미경과 전자주사현미경에 의해 관찰되었다. 이렇게 제작된 freehang을 이용하여 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류 응력을 박막의 응력-변형률 관계식에 적용하여 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. 측정 결과 필름의 잔류 응력과 biaxial elastic modulus는 필름의 두께가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 같은 두께의 필름인 경우, 식각 깊이에 따른 biaxial elastic modulus 의 변화를 통해 최적의 식각 깊이를 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.136-136
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• 1999

박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.151-151
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• 2003

열화학기상증착법(Thermal-CVD)을 이용하여 SOI(snilicon-on-insulator)기판과 실리콘기판 상에 단결정 3C-SiC 이종박막을 동시에 성장하고, 그 특성을 비교 분석하였다. 결정성 평가로는 X-선 회절(XRD)분석과 Raman 산란 분광분석, 그리고 투과전자현미경을 이용하였고, 잔류 웅력 비교 분석으로는 laser scanning 방법 과 Raman 산란 분광분석의 3C-SiC LO peak의 위치변화, 그리고 X-선 회절분석의 3C-SiC(004) peak의 위치변화를 이용하였다. 그 결과 SOI 기판과 실리콘 기판상에 고품위의 단결정 3C-SiC 박막이 성장됨을 확인하였고, SOI 기판을 사용한 경우 실리콘 기판에 비해 성장된 3C-SiC 이종박막의 잔류 응력이 실제로 감소됨을 확인하였다.