알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
3-5족 화합물 반도체는 직접천이형 반도체이며, 여러가지 우수한 특성으로 인하여 고효율의 태양전지물질로 각광을 받고 있다. 또한 3중접합 구조를 이용한 집광형태양전지의 경우, 40% 이상의 높은 효율을 보인다고 보고 되고 있다. 이러한 고효율 태양전지를 실리콘 기판위에 성장할 경우, 대면적에서의 태양전지제작이 가능해지며, 단가절감이 가능할 것이라고 예상된다. 하지만, 하부셀로 사용되는 게르마늄과 실리콘의 4.2%의 격자상수차이로 인하여, 고품질의 게르마늄 박막을 실리콘 기판위에 성장하는 데에 있어서 많은 문제점이 있으며, 이러한 문제점을 극복하기 위하여, 저온에서 성장한 게르마늄 박막을 완충층으로 사용하는 2단계 성장법이 제안되었다. 하지만, 2단계 성장법에서 저온 완충막의 성장조건이 게르마늄 박막에 미치는 영향은 명확하지 않다. 본 연구팀은 초고진공 화학기상증착법을 이용하여 순수 게르마늄 박막을 실리콘 기판 위에 성장하였으며, 저온 완충막의 두께를 20 nm에서 120 nm까지 변화시켜서, 완충막의 두께가 게르마늄박막에 미치는 영향에 대해서 연구해 보았다. 그 결과, 40 nm이하의 두께를 갖는 완충막을 사용할 경우, 박막 내부에 실리콘 게르마늄을 형성하면서, 거친 표면이 형성되었다. 반면에, 40 nm보다 두꺼운 완충막을 사용할 경우 평탄한 표면을 갖는 순수게르마늄박막이 형성되었다. 이를 통해서, 순수 게르마늄박막 성장을 위해서는 일정 두께 이상의 저온 완충막이 사용되어야함을 알 수 있었다. 또한 게르마늄박막의 관통 전위 밀도를 분석해 본 결과 완충막의 두께가 80 nm까지 두꺼워짐에 따라서 초기에는 관통전위밀도가 $1.2\;{\times}\;10^6\;cm^{-2}$ 까지 감소하는 경향을 보였으나, 완충막의 두께가 더욱 증가할 경우 관통전위밀도가 증가하였다. 이러한 결과를 바탕으로 저온 완충막의 두께를 조절함으로써 최적화된 게르마늄의 성장이 가능함을 확인할 수 있었다.
박막 공정 및 마이크로머시닝(micromachining)기술에 의해 제작되는 마이크로 가스 센서는 고온 동작이 필수불가결하며 이 때 안정된 출력을 얻기 위해서 센서 저항 변화에 영향을 줄 수 있는 응집화 현상이 발생하지 말아야 한다. 본 연구에서는 고온 동작시 응집화의 구동력으로 작용하는 여러 요소중의 하나인 응력(stress)을 줄이기 위해서 인가 전력 밀도, 기판온도, 증착 압력 등을 증착 변수로 하여 증착 조건이 (AI, SI)1-xOx박막과 Pt 박막의 제반 물성 및 응력변화에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. (AI, SI)1-xOx박막의 증착 속도와 굴절율 값은 O2분압과 기판 온도가 증가할수록 감소하였으며 응력은 O2분압이 증가함에 따라 인장에서 압축으로 전환된 후 증가하였다. Pt 박막의 경우, 인가 전력이 증가할수록 공정 압력이 감소할수록, 기판 온도가 감소할수록 증착 속도는 증가하였으며 전기 비저항은 감소하였다. Pt 박막의 응력은 인가 전력이 증가할수록, 공정 압력이 증가할수록, 기판 온도가 증가할수록 압축에서 인장의 방향으로 전환된 후 증가하였으며 박막의 전기비저항 및 증착속도에 크게 의존하는 것으로 분석되었다.
도금전류밀도에 따른 Ni박막과 $Ni-Al_2O_3$복합박막의 항복강도, 파괴 연신율 및 $Ni-Al_2O_3$ 복합박막내 $Al_2O_3$ 함유량을 분석하였다. $5\~20\;mA/cm^2$로 형성한 $Ni-Al_2O_3$ 내 $Al_2O_3$ 함유량은 $11.48\~11.64\;vol\%$로 거의 일정하였으나, 도금전류밀도가 $30\;mA/cm^2$로 증가함에 따라 $Al_2O_3$함유량이 $8.41\;vol\%$로 감소하였다. $Ni-Al_2O_3$ 복합박막은 모두 Ni 박막보다 높은 항복강도를 나타내었으며, 특히 $5\;mA/cm^2$로 도금한 $Ni-Al_2O_3$의 항복강도는 Ni에 비해 $50\%$증가하였다. 도금전류밀도가 증가함에 따라 Ni박막과 $Ni-Al_2O_3$복합박막의 파괴 연신율이 감소하였다. $5\;mA/cm^2$에서 도금한 $Ni-Al_2O_3$복합박막이 다른 전류밀도에서 형성한 복합박막에 비해 $Al_2O_3$가 균일하게 분산되어 있으며 가장 높은 항복강도와 파괴 연신율을 나타내었다.
PLZT 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 RF-마그네트론 스퍼터링방법으로 형성할 때 기판온도에 따른 PLZT 박막의 결정성과 전기적 특성 및 강유전 특성에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 하부전극 Pt와 PLZT 박막 사이에는 완충층으로 $TiO_2$를 사용하여 계면에서의 상호확산을 제어하면서 우수한 물성의 PLZT 박막을 얻고자 하였으며, 여러 기판온도에서 PLZT 박막을 증착한 후, 박막의 결정화를 위해 급속열처리법으로 $700^{\circ}C$로 후열처리하였다. 그 결과 기판온도 $400^{\circ}C$에서 증착한 PLZT 박막이 가장 우수한 특성을 나타내었으며, 이때의 잔류분극과 누설전류밀도는 각각 15.8 ${\mu}C/cm^2$, $5.4\times10^{-9}A/cm^2$ 이였다. 그러나 $500^{\circ}C$에서는 결정립 조대화현상이 나타나면서 잔류분극과 누설전류밀도는 9 ${\mu}C/cm^2$, $3.09\times10^{-7}A/cm^2$로 특성이 저하되었다.
$TiN{\times}$박막은 우수한 내마모성 및 내부식성, 높은 경도 그리고 열적 안정성 등으로 인하여, 절삭공구 및 기계적 부품의 하드코팅, 2차 연료 전지용 확산방지막의 코팅재료로서 광범위하게 사용되어지고 있다. 일반적으로 $TiN{\times}$ 박막은 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하였으나, 최근에는 대면적에 균일한 코팅이 가능하고 기판과 박막상의 부착력이 우수하며, 프로세스를 제어하기 쉬운 물리적 기상 증착법(PVD)의 스퍼터링법에 대한 관심이 고조되고 있다. 그러나 스퍼터링법으로 증착된 $TiN{\times}$ 박막의 물성은 주상구조와 국부적 표면결함을 포함하는 박막의 미세구조에 의존하기 때문에 주상구조 사이에 존재하는 Void 와 Pinhole 그리고 crack들이 원인으로 작용하여, 내부식성 및 기계적 특성이 급속도로 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서, 본 연구에서는 기판온도를(RT, $200^{\circ}C$, $400^{\circ}C$)증가시켜 실험 하였다. 이는 온도증가에 따른 박막의 치밀화가 이루어지고 결함이 감소하여 내부식성 특성향상이 기대되어진다. 또한 플라즈마 밀도를 높이기 위해서, 기존 DC 마그네트론 스퍼터링법에 전자기장을 추가로 인가하였다. 이는 플라즈마 밀도증가에 따른 고반응성의 질소 래디컬의 생성율 증가에 기인하여 박막 형성시 질화반응을 촉진시킴으로써 박막의 치밀화 및 내부식성 특성향상이 기대되어진다.
Transparent Conductive Oxide (TCO) 박막은 디스플레이 산업에 낮은 면저항 및 높은 광투과성으로 없어서는 안 될 중요한 물질로 많은 선행연구가 진행되어져 왔다. 하지만 전 세계적으로 플라즈마와 TCO박막의 특성과의 상관관계에 대한 연구가 부족하여, 디바이스 업계에서 요구하는 수준에 미치지 못하고 있다. 본 연구에서는 저온 공정이 가능한 dual pulsed magnetron sputtering을 이용해 TCO박막을 합성하고 플라즈마 특성 변화에 따른 TCO 박막의 상관관계를 규명 하고자 한다. Dual pulsed magnetron의 자장에 의해 구속되는 플라즈마 내의 이온 종들과 이온과 중성자의 비율관계를 optical emission spectroscopy (OES)로 확인 하였고, 기판 전류 및 기판 온도 측정, Langmuir probe를 통한 플라즈마 특성 분석을 통하여 플라즈마와 특성과 박막 성장과의 상관관계에 대하여 규명 하였다. 전자 온도는 1.25 eV에서 2.46 eV 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이온 밀도는 $1.7{\times}109/cm^3$에서 $2.2{\times}109/cm^3$ 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 플라즈마 밀도가 증가함에 따라 박막은 비정질에서 다결정질로 바뀌면서 전기이동도는 증가하고 전자 농도는 감소하여 87.8%의 높은 투과율과 <50 ${\Omega}/{\Box}$의 면저항을 갖는 TCO 박막을 합성 하였다.
Sol-gel 법으로 PLT(28) 박막을 제작하여, 박막의 구조적 및 전기적 특성을 조사하였다. XRD와 AFM 관찰결과, $650^{\circ}C$에서 annealing 된 박막은 완전한 perovskite 구조를 가지며 표면거칠기도 22$\AA$ 으로 양호한 값을 나타내었다. Pt/TiO$_{x}$SiO2/Si 기판위에 PLT(28) 박막을 증착시켜 planar 형태의 캐패시터를 제작하여 전기적 특성을 조사하였다. 그 결과, PLT(28) 박막은 상유전상을 가지며,10kHz에서 비유전률과 유전손실은 761 과 0.024 이었다. 또, 5V에서 전하축적 밀도와 누설전류밀도는 각각 134fC/$\mu$m2 과 1.01 $\mu$A/cm2 이었다. 이로부터, PLT(28) 박막이 차세대 DRAM 용 캐패시터 절연막으로 사용될 수 있는 유망한 재료라고 생각된다.다.
DLC(Diamond like Carbon)는 Diamond와 유사한 물리화학적 특성을 보유한 막으로 고경도 및 우수한 내마모성, 화학적 안정성의 특성을 가지고 있다. DLC는 크게 카본의 막 형성 공정에서 카본 소스에 따라 수소가 포함된 DLC와 무수소DLC로 구분된다. Tetrahedral amorphous carbon (ta-C) 박막은 DLC 박막 중에서 가장 다이아몬드와 유사한 특성을 가지는 박막으로, a:C-H에 비해 높은 열적안정성, 경도(50~60 GPa) 및 내마모 특성이 우수하여, 현재 다양한 응용분야에 적용하고 있다. 본 연구에서는 무수소 DLC 형성을 위해 자장필터가 장착된 Filtered Vacuum Arc Source(FVAS)를 자체적으로 개발하여 연구를 진행하였다. FVAS 장비는 카본 이온 발생부와 Plasma Duct 부위, 전자석부위 구성되어 있으며, 본 연구에서는 Plasma Duct 부위의 Bias 제어를 통해 음극에서 기판으로 이동하는 카본이온의 에너지와 flux 변화를 통한 박막 증착 거동 및 물성 연구를 진행하였다. Plasma Duct Bias 변화는 각 0, 5, 10, 15, 20 V 조건으로 진행하였으며, 물성 평가는 경도(Hardness), 마찰계수, 응력(Stress), 전기전도 특성에 대한 분석을 진행하였다. 박막의 증착 거동에서는 Plasma Duct bias 변화에 따라10 V에서 가장 높은 증착 거동을 가지다 감소하는 경향을 확인 하였으며, 박막의 물성 특성 평가 시에도 이와 유사하게 특성의 차이를 관찰하였다. 이는 음극부위에서 형성된 카본이온이 기판에 도달 시에 Plasma Duct Bias 변화에 따라 이온의 Flux 및 에너지 변화로 인해 박막의 밀도 및 ta-C 막의 물성 변화로 예상되며, 이를 분석하기 위해 라만분석 및 기판 도달 에너지 분석을 진행하였다
본 연구에서는 선형 대향 타겟 스퍼터 시스템을 이용하여 hetero sputtering방법으로 증착한Al-Ga-Zn-O (AGZO) 박막의 기판-타겟간 거리(Target-to-Substrate distance)에 따른 전기적, 광학적, 구조적 특성을 분석하였다. 타겟과 기판 사이의 거리 변화(30~120 mm)에 따른 AGZO 박막의 특성 변화를 관찰하기 위하여 일정한 DC 파워 250 W, 공정압력 0.3 mTorr, Ar 20 sccm에서 서로 다른 AZO 타겟과 GZO 타겟을 이용하여 hetero-sputtering 공정을 진행하였다. 최적의 타겟과 기판 사이의 거리를 결정하기 위해 AGZO 박막의 투과도(T)와 면저항($R_{sh}$)을 기반으로 figure of merit ($T^{10}/R_{sh}$)값을 계산하였다. 기판-타겟간 거리는 AGZO 박막의 밀도에 영향을 주는 핵심 인자로 30 mm에서 120 mm로 증가수록 밀도가 낮은 AGZO 박막이 형성되었다. 최적의 타겟과 기판 사이의 거리(30 mm)에서 AGZO 박막은 132 Ohm/sq의 낮은 면저항과 87.2%의 높은 투과도를 나타내었다. 그러나 기판-타겟간 거리가 증가할수록 같은 두께에서 면저항은 급격히 증가함을 발견할 수 있었으며 이러한 특성 변화는 스퍼터되어 기판에 도달하는 입자의 에너지 차이로 설명이 가능하다. 따라서 본 연구에서는 기판-타겟간 거리에 따른 AGZO 박막의 특성 변화를 설명할 수 있는 메커니즘을 다양한 분석을 통해 제시하였다. 또한 적화된 AGZO 투명 전극을 이용해 제작한 GaN-LED의 Damage free sputtering 기술에 대해서 소개한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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