Ga 첨가된 ZnO(GZO) 박막을 5.7 wt%의 $Ga_2O_3$를 ZnO에 첨가된 세라믹 GZO 타켓을 사용하여 직류 마그넷 스퍼터에 의해 실온의 유리 기판위에 제작했다. 각각 질량이 서로 다른 Ne, Ar, Kr 가스의 다양한 전압(total gas pressure)에서 제작한 GZO 박막에 대하여, 타켓의 에로젼 영역(B영역)과 비에로젼 영역(A영역)에 대향하는 박막 영역의 전기적 특성을 조사했다. 가스 종류와 관계없이 B 영역의 대향부분은 비에로젼 영역과 비교해서, 홀 이동도와 캐리어 밀도의 감소에 의해 상대적으로 높은 비저항값을 보였다. Ne 가스를 사용한 경우, GZO 박막은 가장 높은 비저항값을 나타낸 반면, Kr 가스를 사용하여 제작한 GZO 박막은 상대적으로 가장 낮은 비저항값을 보였다. GZO 박막의 전기적 특성은 박막의 결정성에 크게 의존하고 있음을 알았으며 박막의 전기적 특성과 결정성의 저하를 일으키는 인자로서 성장중의 박막의 결정성에 크게 의존하고 있음을 알았으며 박막의 전기적 특성과 결정성의 저하를 일으키는 인자로서 성장중의 박막표면에 충돌하여 박막에 손상을 입히는 고에너지 입자를 들 수 있다. Ne, Ar, Kr 가스의 반사 중성 원자들의 에너지를 Monete Carlo simulation에 의한 계산한 결과는 실험 결과와 잘 일치함을 알 수 있었다.
Indium Zinc Oxide (IZO)는 가시광 영역(380~780 nm)에서 높은 투과율과 적외선영역에서 높은 반사율을 보이는 투명산화막으로서 Flexible display 적용으로 주목 받는 재료이다. 특히 비 화학적 양론비(non-stoichiometric)로 성장된 박막은 N형 반도체 특성을 갖기 때문에 광전자 소자, 액정표시소자와 태양전지의 투명전극 재료로 이용되고 있으며, 향 후에도 수요는 계속 증가될 전망이다. 일반적으로 IZO 박막은 높은 열처리 온도에 의한 기판재료의 선택이 한정적인 단점이 있다. 따라서 최근에는 정밀하게 제어된 에너지를 가진 전자를 표면에 조사(E-beam irradiation)하여 박막의 물성을 개선하고 기판재료의 선택성을 넓히는 연구가 활발히 진행되고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법을 이용하여 Glass 위에 IZO를 증착하였다. 스퍼터링타겟은 고순도 IZO 타겟을 이용하여 100 nm의 두께를 가지는 박막을 증착하였다. 증착된 IZO 박막에 E-beam Source ((주)인포비온)를 이용하여 E-beam irradiation energy 조건에 변화를 주어 박막의 물성 변화를 관찰하였다. IZO 박막의 두께를 측정하기 위해 SEM (Cross section)을 이용하였다. E-beam irradiation energy에 따른 가시광 영역(380~780 nm)에서의 광투 과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 측정하였고, 전기적인 특성은 Hall measurement system 을 이용하여 측정하였다. 또한 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD (X-ray Diffraction)와 원자 간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 측정하였다. Rf magnetron Sputtering 법을 이용하여 증착한 IZO 박막에 Post E-beam irradiation이 전기전도 및 광 투과특성과 결정성과 표면 조도를 향상시키는데 크게 기여함을 확인할 수 있었다.
본 논문에서는 W-N 확산 방지막을 각각 다른 질소 유입 조건 (0 sccm, 0.5 sccm, 1 sccm) 하에 Si (Silicon) (100) 기판 위에 rf (radio-frequency) magnetron sputter를 이용하여 증착하였다. 증착된 박막은 800$^{\circ}C$에서 열처리하였고, 이때 각각의 W-N 확산 방지 막의 열적 안정성을 분석하였다. 기존 W-N박막의 분석은 X-ray diffraction (XRD)와 같은 분광학적 방법을 사용하여 분석하였으나, 이는 점점 미세화 되어가는 반도체 산업의 최근 동향에는 적합하지 않다. 따라서 이번 실험에서는 박막 국부적인 영역에서 nano scale의 분석이 가능한 nano indentation을 이용하여 분석하였다. 본 연구에서는 열적 안정성을 분석하기 위하여 각각 열처리 온도가 다른 박막의 stress 분포를 XRD와 AFM를 이용하여 구한 격자상수로 먼저 박막 전체적인 영역을 분석하였다. 박막의 국부적인 영역은 앞서 언급하였던 nano indentation을 이용하여 stress 분포를 분석하였다. 실험 결과, 표면의 RMS roughness는 3.6에서 1.4 nm으로 변하였으며, 박막은 미열처리에서 열처리 온도의 증가 시 보다 tensile stress를 많이 받는 것으로 분석하였다.
TiN 박막은 부착력이 좋은 기계적 성질을 갖고 있으며 화학적 안정성이 뛰어난 장점을 갖고 있어 수명이 긴 박막으로 사용 할 수 있다. 또한 반도체 집적 회로소자에서는 Al과 Si 사이의 확산 방지막으로 널리 사용하고 있으며, 티타늄과 질소의 화학 조성비를 적절히 조절하여 노란 금빛을 띠는 TiN 박막을 시계나 장신구 등의 표면에 코팅하여 장식에도 많이 사용하고 있다$^{[1]}$ . 최근에는 얇은 전도성 TiN 박막을 사용하여 무반사 영역을 넓히고, 무정전 효과를 지니며, TiN 박막의 두께를 변화시켜 투과율을 조절하여 명도대비(contrast)를 향상시킬 수 있는 2층 무반사 무정전 박막을 연구하고 있다.$^{[2]}$ 여기서는 티타늄과 질소의 원소조성비에 따른 TiN 박막의 복소수 굴절률의 분산이 단 2층으로 넓은 가시광선 영역에서 무반사 효과를 가질 수 있도록 TiN 박막을 증착해야 한다. (중략)
최근 연구중인 소자들의 크기가 점차 나노 크기를 가짐에 따라서 나노 영역에 대한 물성 분석 연구의 필요성이 대두되고 있다. 특히 나노 크기를 가지는 소자에 대한 기계적 특성은 기존의 마이크로 이상의 소자와는 다른 특성을 보이는 것으로 보고되고 있다. 그러나 이러한 나노 크기에 대한 연구에서 대부분을 차지하는 분광학적, 전기적 방법은 측정 영역 한계와 일정 깊이에 대한 평균적인 정보를 제공하게 된다. 본 연구에서는 나노트라이볼로지 분석의 대표적인 Nano-indenter와 Scanning Probe Microscopy(SPM) 분석을 통하여 박막의 수 혹은 수십 나노 미만의 영역과 깊이에 대한 기계적 물성을 연구하였고, 이를 기반으로 수십 나노 이하 두께를 가지는 W-N 확산박지막에 대한 연구를 실시하였다. 연구 결과에 의하면, 박막의 표면 hardness는 박막의 두께가 감소함에 따라서 4.19 GPa에서 3.51 GPa로 감소하였고, Weibull modulus를 통한 박막의 균일도는 2.75에서 7.91로 급격히 증가하는 현상을 나타내었다. 또한 SPM의 Kelvin probe force microscopy (KPFM), Force modulation microscopy (FMM) mode를 활용하여 표면에서의 Nitrogen 흡착에 의한 영상, 전기적 및 표면 탄성에 대한 연구를 실시하였다.
CIGS 박막 태양전지에서 완충층으로 사용되는 ZnS는 단파장 영역에서 높은 투과도와 CIGS 계면과의 좋은 접착을 가지고 친환경적이며 3.74eV의 에너지 밴드갭을 가지고 있기 때문에 CdS를 사용했을 때 보다 더 넓은 에너지 영역의 광자를 p-n 접합 경계 영역으로 통과 시킬 수 있고 Cd-free 물질이라는 점에서 기존의 CdS 완충층의 대체 물질로 각광 받고 있다. 본 연구에서는 CIGS 박막에 화학습식공정 방법을 이용하여 최적화된 ZnS 박막의 증착 조건을 찾기 위해 실험 변수인 시약의 농도, 실험온도, 열처리 조건 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였고, 박막의 갈라짐과 pin-hole 현상을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 구연산 나트륨 농도에 따른 ZnS 박막의 특성을 연구하였다. 본 실험 결과로서 실험변수인 황산아연의 농도 0.15M, 암모니아는 0.3M, 티오요소 1M, 공정 온도 $80^{\circ}C$의 최적화 된 조건에서 가장 좋은 품질의 ZnS 박막을 제조하였지만, ZnS 박막의 열처리 후 산소의 양이 줄어감에 따라 박막의 표면이 갈라지고 pin-hole 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 박막의 품질을 개선하기 위해 구연산 나트륨을 첨가하여 실험한 결과 구연산 나트륨의 0.05M의 농도에서는 박막 표면에 90nm의 갈라짐의 크기와 pin-hole 현상이 남아있는 것을 확인하였고, 농도가 높아질수록 점차 크기가 줄어들면서 0.4M에서는 갈라짐이 거의 없는 표면과 pin-hole 현상도 없어지는 것을 확인하였고, 약 144nm의 박막 두께와 3.8eV의 에너지 밴드갭을 가지고, 약 81%의 높은 광투과율을 갖는 고품질의 ZnS 박막을 제작할 수 있었다.
진공증착법으로 제작한 V$_2$O$_{5}$ 박막의 두께 및 결정성에 따른 전기변색 특성을 체계적으로 조사하였다. 증착된 박막은 노란색을 띄고 있었으며 14$0^{\circ}C$ 보다 높은 기판온도에서 증착된 V$_2$O$_{5}$ 박막은 결정질로 낮은 기판온도에서 증착된 박막들은 비정질로 밝혀졌다. 리튬 이온 주입에 따른 V$_2$O$_{5}$ 박막의 광 변조 특성 결과 V$_2$O$_{5}$ 박막의 두께와 결정성에 관계없이 300~500nm 파장영역에서는 산화발색이 500~1100nm 파장영역에서는 환원 발색이 나타났다. 비정질과 결정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 optical band gap 에너지는 리튬 이온 주입양이 증가함에 따라 (x=0.0~0.6) 각각 0.75 [eV], 0.17 [eV]씩 높은 에너지쪽으로 이동하였다. 비정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 coloration efficiency는 근적외선 영역에서는 리튬 이온 주입과 박막두께에 따라 거의 변화가 없었으나 blue와 near-UV 영역에서는 absorption edge가 500nm 파장근처에서 높은 에너지 부근으로 이동됨으로 인하여, 박막두께가 증가하고 리튬 이온주입양이 감소할수록 coloration efficiency가 상당히 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 결정질 Li$_{x}$ V$_2$O$_{5}$ 박막의 경우 coloration efficiency는 전파장영역에서 리튬 이온 주입양과 박막두께에 거의 영향을 받지 않는 것으로 밝혀졌다.
Water-based 졸겔 증착법을 이용하여 디결정체 La$_{2}$3/Sr$_{1}$3/MnO$_3$(LSMO) 박막을 2000$\AA$ 두께의 열 산화층을 갖는 Si(100) 기판상에 제조하여 상온에서 LSMO박막의 두께변화 따른 저 자장영역(120 Oe)에서의 터널형 자기저항 변화를 연구하였다. XRD 회절분석 결과 단일상의 페롭스카이트 결정구조임을 알 수 있었으며 RBS 스펙트럼 분석결과 박막의 조성비 La:Sr:Mn:O는 0.67:0.33:1.0:3.0임을 알 수 있었다. LSMO 박막의 자성특성 측정결과 두께 증가에 따라 포화자화는 750$\AA$까지 급격한 증가현상을 보이다 150$\AA$을 기점으로 점차 감소하는 경향을 나타내고 있으며, 보자력은 800 $\AA$ 까지 급격한 증가를 보이다 일정해지는 경향을 볼 수 있었다. 저 자장영역에서의 터널형 자기저항 변화비는 약 1500 $\AA$의 두께 영역에서 최대값을 나타냄을 알 수 있었다. 이러한 저 자장 영역에서 LSMO 박막의 터널형 자기저항 변화비의 두께 의존성은 LSMO 박막과 Si 기판의 계면에 존재하는 상호확산 현상에 의한 dead layer의 존재 및 LSMO 박막의 열처리시 발생되는 열 격자 변형 효과로 설명하였다.
Zn-나프텐산염을 출발 원료로 사용하고 스핀코팅 - 열분해법을 이용하여 실리카 유리 위에 c축으로 배향된 나노 결정질 ZnO 박막을 제조하였다. X-선 회절 분석을 행한 결과, 모든 시편에서 ZnO (002) 피크만이 관찰되었으며, 박막의 열처리 온도가 증가함에 따라 (002) 피크 강도가 증가하였다. 박막의 표면 미세 구조는 매우 균질하였으며, 입자들 간의 응집은 관찰되지 않았다. 박막의 topology를 주사형 탐침 현미경으로 분석한 결과에 따르면, 실리카 기판 자체의 불균질한 표면 특성과 ZnO 입자의 c축 배향 특성에 의한 것으로 보이는 3차원적인 입자성장이 모든 열처리 온도 영역에 대해 박막의 표면에서 관찰되었다. 고배향된 박막들 중에서 $800^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면이 가장 균질한 특성을 나타내었다. 박막의 가시영역에서의 투과율은 $1000^{\circ}C$로 열처리한 박막을 제외하고 모든 박막에 있어서 80% 이상의 투과율을 나타냈으며, 380~400nm 영역에서 날카로운 absorption edge가 나타났다. 흡수피크를 이용하여 계산된 오든 박막의 에너지 밴드 캡은 ZnO 단결정 및 다른 연구자들에 의해 보고된 박막과 같은 영역에 존재하였다. 본 연구에서 제조된 ZnO 박막들 중에 치밀한 입자 성장과 균질한 표면 특성을 보이는 $600^{\circ}C{\sim}800^{\circ}C$로 열처리된 박막은 UV차단성 투명전도막 및 렌즈 등의 광학소자에 실질적인 응용이 기대 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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